CN105238364A - 有机高温导热液 - Google Patents

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一种有机高温导热液，它是由丙二醇、三乙醇胺、三(二甲胺基)膦、3-(二苯基膦基)丙胺、苯并三氮唑、聚甲基丙烯酸、聚合度6000聚马来酸酐在隔绝氧气环境下分段加热搅拌混合制成。制备的有机高温导热液缓蚀阻垢性能优异，储备碱度大于20ml保证了导热介质的长效性；导热系数稍优于导热油，可以实现在-50~190℃温度范围内完全替代导热油使用。具有高温下性能稳定，使用环境宽泛，缓蚀阻垢性能长效且环境友好以及导热系数良好的特点，原料来源直接且价廉易得，对设备运行要求低，易于实现大规模的工业化生产。

Description

有机高温导热液
技术领域
本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种有机高温导热液。
背景技术
目前，工业生产中重要的加热油炉导热介质为导热油。其具有加热均匀，调温控制准确，能在低蒸汽压下产生高温，传热效果好，节能，输送和操作方便等特点，近年来被广泛用于各种间接传热领域。虽然导热油的优点很多，但同样存在着很多崩溃式的缺点。（1）结焦。使用过程中由于加热系统的局部过热以及工作时间较长，易发生热裂解反应，生成易挥发及较低闪点的低聚物，低聚物间发生聚合反应生成不熔不溶的高聚物粘附在换热面的表面，即结焦。结焦现象发生后不仅阻碍导热油的流动，降低热传导效率增加燃料消耗，而且会造成管道局部过热变形引起爆炸的可能，严重威胁了设备的运行和操作人员的人身安全。（2）腐蚀。在导热油系统需要封氮来隔绝导热油与氧气的接触。在封氮效果不彻底的工况下，长时间高温运行导热油会被氧化生成植酸及胶质物粘附输油管，不仅影响传热介质的使用寿命，堵塞管路，同时易造成管路的酸性腐蚀，增加系统运行泄漏的风险。而且由于其成分复杂，添加缓蚀阻垢剂来解决其腐蚀问题尤为困难，目前尚没有在导热油中添加缓蚀剂解决其腐蚀性的成功案例。（3）时效短。一般导热油需要2年更换，即使相对质量好、运行维护合理的工况下不会超过3年。（4）运行环境要求严格，特别是对水的要求特别严格，少量水分就能给系统运行带来巨大危害。
丙二醇具有冰点低（-59℃）、沸点高（188.5℃），物理性能和化学性质稳定，粘度小流动性好，对人体和环境无毒副作用的特点，目前在换热领域被广泛用作导热介质的基础液，与水混合后添加无机和有机复配缓蚀阻垢剂成导热介质。然而在丙二醇作为基础液与水混合后冰点会明显升高，且沸点会大幅度降低，限制了丙二醇水溶液导热介质的在高温下的使用范围。使用纯丙二醇作为导热介质可以提高沸点，但其对于无机缓蚀阻垢剂的溶解度较小，不能达到良好的缓蚀阻垢效果，而且，目前完全由有机物组成的缓蚀阻垢剂还几乎没有。
基于以上两点，开发一种中高温下性能稳定，使用环境宽泛，缓蚀阻垢性能长效且环境友好的中高温导热介质及其制备方法，将对拓宽导热介质的应用领域具有巨大的推动作用。
发明内容
本发明的目的是发明一种丙二醇型中高温下性能稳定，使用环境宽泛，缓蚀阻垢性能长效且环境友好的有机高温导热液。
一种有机高温导热液的制备方法，它包括以下步骤：
（1）采用四氟乙烯电动搅拌器搅拌，将三乙醇胺溶于丙二醇，目的是得到碱性丙二醇溶液，同时保证成品足够的储备碱度；
（2）将步骤（1）所得到的丙二醇溶液和三(二甲胺基)膦、3-(二苯基膦基)丙胺、苯并三氮唑、聚甲基丙烯酸、聚合度6000聚马来酸酐、电加热套、四氟电动搅拌器转入真空手套箱，然后进行氮气置换操作至空气完全排空；
（3）调电加热套温度至60-80℃控温，将丙二醇溶液置于电加热套中加热，依次加入三(二甲胺基)膦、3-(二苯基膦基)丙胺、苯并三氮唑、聚甲基丙烯酸，加热搅拌至溶液由淡黄色变为无色；
（4）将电加热套温度调至100-120℃控温，缓慢抖落加入聚合度6000聚马来酸酐，持续加热搅拌至粉状的聚合度6000聚马来酸酐全部溶解得到有机高温导热液。有机高温导热液PH值为8.5-10，储备碱度为20-25ml。
本发明还提供了一种有机高温导热液，它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇92.21-94.86份，三乙醇胺2.5-4.75份，三(二甲胺基)膦0.18-0.23份、3-(二苯基膦基)丙胺0.05-0.075份、苯并三氮唑1.1-1.35份、聚甲基丙烯酸0.12-0.17份、聚合度6000聚马来酸酐0.95-1.45份。
所需仪器设备包括四氟电动搅拌器（金坛杰瑞尔电器有限公司）、真空手套箱（长沙天创粉末技术有限公司）、电加热套。
有机高温导热液，其特征是它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇93.7份，三乙醇胺3.5份，三(二甲胺基)膦0.2份，3-(二苯基膦基)丙胺0.06份，苯并三氮唑1.25份，聚甲基丙烯酸0.14份，聚合度6000聚马来酸酐1.15份。
本方案的有益效果是选用丙二醇作为导热介质基液是由于其自身冰点低（-59℃）、沸点高（188.5℃），加入缓蚀阻垢剂以后还会有所提高至190℃，导热介质，物理性能和化学性质稳定，粘度小流动性好的特性；选用小分子有机胺目的是使导热介质能够获得足够的储备碱度；选择真空手套箱内操作是避免后续添加物质与部分小分子有机胺缔合过程中发生氧化而生成副产物；选用三(二甲胺基)膦是针对导热系统中金属钢、铸铁、焊锡材质具有优异的缓蚀效果；选用3-(二苯基膦基)丙胺是与三(二甲胺基)膦复配针对导热系统中金属钢、铸铁、焊锡材质有更加优异的缓蚀效果；选用苯并三氮唑是对金属紫铜、黄铜有特殊缓蚀效果；选用聚甲基丙烯酸是复配苯并三氮唑针对铸铝有优异的缓蚀效果；选用聚合度6000聚马来酸酐是针对高温环境下循环系统内部有优异的阻垢效果。
具体实施方式
实施例一：
一种有机高温导热液，它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇94.85份，三乙醇胺2.5份，三(二甲胺基)膦0.18份，3-(二苯基膦基)丙胺0.05份，苯并三氮唑1.35份，聚甲基丙烯酸0.12份，聚合度6000聚马来酸酐0.95份。
它的制备方法是：采用四氟乙烯电动搅拌器搅拌，将三乙醇胺溶于丙二醇；将所得到的丙二醇溶液和三(二甲胺基)膦、3-(二苯基膦基)丙胺、苯并三氮唑、聚甲基丙烯酸、聚合度6000聚马来酸酐、电加热套、四氟电动搅拌器转入真空手套箱，然后进行氮气置换操作至空气完全排空；调电加热套温度至60-80℃控温，将丙二醇溶液置于电加热套中加热，依次加入三(二甲胺基)膦、3-(二苯基膦基)丙胺、苯并三氮唑、聚甲基丙烯酸，加热搅拌至溶液由淡黄色变为无色；然后将电加热套温度调至100-120℃控温，缓慢抖落加入聚合度6000聚马来酸酐，持续加热搅拌至粉状的聚合度6000聚马来酸酐全部溶解得到有机高温导热液。
所需仪器设备包括四氟电动搅拌器（金坛杰瑞尔电器有限公司）、真空手套箱（长沙天创粉末技术有限公司）、电加热套。所述四氟电动搅拌器搅速度为40-80r/min.
测试结果显示，
（1）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在160℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢增加3mg、黄铜减少2.5mg、紫铜减少1mg、铸铁增加2mg、焊锡增加1.6mg、铸铝减少2.2mg；测试完成后导热介质内有少许絮状物出现，阻垢效果良好。
（2）导热系数：采用导热系数仪100℃测试结果为0.48W/(m·K)，一般导热油导热系数为0.47W/(m·K)，相比于导热油，有机高温导热液的导热系数相当于导热油。
（3）PH值：原液PH值为8.5，测试（1）完成后导热介质PH值为7.7，变化明显。
（4）冰点：-59.5℃；沸点：188.8℃。
实施例二：
一种有机高温导热液，它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇94.275份，三乙醇胺3份，三(二甲胺基)膦0.19份，3-(二苯基膦基)丙胺0.055份，苯并三氮唑1.3份，聚甲基丙烯酸0.13份，聚合度6000聚马来酸酐1.05份。
本实施例中制备方法步骤与实施例一相同，不再赘述。
测试结果显示，
（1）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在160℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢增加2mg、黄铜减少1.8mg、紫铜减少0.9mg、铸铁增加1.6mg、焊锡增加1.3mg、铸铝减少1.9mg；测试完成后导热介质内没有沉淀、絮状物产生，阻垢效果优异。
（2）导热系数：采用导热系数仪100℃测试结果为0.49W/(m·K)，一般导热油导热系数为0.47W/(m·K)，有机高温导热液的导热系数基本相当于导热油。
（3）PH值：原液PH值为9.0，测试（1）完成后导热介质PH值为8.4，降低幅度不大。
（4）冰点：-59.5℃；沸点：189℃。
实施例三：
一种有机高温导热液，它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇93.7份，三乙醇胺3.5份，三(二甲胺基)膦0.2份，3-(二苯基膦基)丙胺0.06份，苯并三氮唑1.25份，聚甲基丙烯酸0.14份，聚合度6000聚马来酸酐1.15份。
本实施例中制备方法步骤与实施例一相同，不再赘述。
测试结果显示，
（1）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在160℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢增加0.2mg、黄铜减少0.1mg、紫铜减少0.1mg、铸铁增加0.5mg、焊锡减少0.8mg、铸铝减少1.0mg；测试完成后导热介质内没有沉淀、絮状物产生，阻垢效果优异。
（2）导热系数：采用导热系数仪100℃测试结果为0.55W/(m·K)，一般导热油导热系数为0.47W/(m·K)，有机高温导热液的导热系数要优于导热油。
（3）PH值：原液PH值为9.7，测试（1）完成后导热介质PH值为9.4，没有明显降低。
（4）冰点：-60.2℃；沸点：190℃。
缓蚀阻垢效果最佳，导热系数最高，PH缓冲能力最强。
实施例四：
一种有机高温导热液，它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇93.125份，三乙醇胺4份，三(二甲胺基)膦0.21份，3-(二苯基膦基)丙胺0.065份，苯并三氮唑1.2份，聚甲基丙烯酸0.15份，聚合度6000聚马来酸酐1.25份。
本实施例中制备方法步骤与实施例一相同，不再赘述。
测试结果显示，
（1）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在160℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢增加0.5mg、黄铜减少0.5mg、紫铜减少0.2mg、铸铁增加1mg、焊锡减少1.6mg、铸铝增加1.4mg；
测试完成后导热介质内没有沉淀、絮状物产生，阻垢效果优异。
（2）导热系数：采用导热系数仪100℃测试结果为0.54W/(m·K)，一般导热油导热系数为0.47W/(m·K)，相比于导热油，有机高温导热液的导热系数要稍优于导热油。
（3）PH值：原液PH值为10.0，测试（1）完成后导热介质PH值为9.6，没有明显降低。
（4）冰点：-60.0℃；沸点：189.5℃。
实施例五：
一种有机高温导热液，一种丙二醇中高温导热介质，它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇92.55份，三乙醇胺4.5份，三(二甲胺基)膦0.22份，3-(二苯基膦基)丙胺0.07份，苯并三氮唑1.15份，聚甲基丙烯酸0.16份，聚合度6000聚马来酸酐1.35份。
本实施例中制备方法步骤与实施例一相同，不再赘述。
测试结果显示，
（1）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在160℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢增加0.6mg、黄铜减少0.15mg、紫铜减少0.12mg、铸铁增加0.9mg、焊锡减少1.9mg、铸铝减少1.0mg；测试完成后导热介质内没有沉淀、絮状物产生，阻垢效果优异。
（2）导热系数：采用导热系数仪100℃测试结果为0.54W/(m·K)，一般导热油导热系数为0.47W/(m·K)，相比于导热油，有机高温导热液的导热系数要稍优于导热油。
（3）PH值：原液PH值为9.6，测试（1）完成后导热介质PH值为9.4，没有明显降低。
（4）冰点：-60.0℃；沸点：189.5℃。
实施例六：
一种有机高温导热液，一种丙二醇中高温导热介质，它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇92.225份，三乙醇胺4.75份，三(二甲胺基)膦0.23份，3-(二苯基膦基)丙胺0.075份，苯并三氮唑1.1份，聚甲基丙烯酸0.17份，聚合度6000聚马来酸酐1.45份。
本实施例中制备方法步骤与实施例一相同，不再赘述。
测试结果显示，
（1缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在160℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢增加0.5mg、黄铜减少0.15mg、紫铜减少0.12mg、铸铁增加0.7mg、焊锡减少1.4mg、铸铝减少1.0mg；测试完成后导热介质内没有沉淀、絮状物产生，阻垢效果优异。
（2）导热系数：采用导热系数仪100℃测试结果为0.55W/(m·K)，一般导热油导热系数为0.47W/(m·K)，相比于导热油，有机高温导热液的导热系数要优于导热油。
（3）PH值：原液PH值为9.8，测试（1）完成后导热介质PH值为9.4，没有明显降低。
（4）冰点：-60.2℃；沸点：190℃。

Claims (3)

1.一种有机高温导热液，它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇95-99.5份，三乙醇胺1-6份，三(二甲胺基)膦0.05-0.3份，3-(二苯基膦基)丙胺0.02-0.1份，苯并三氮唑1-2份，聚甲基丙烯酸0.05-0.2份，聚合度6000聚马来酸酐0.7-2份。
2.根据权利要求1所述的有机高温导热液，其特征是它是经过以下步骤制成：采用四氟乙烯电动搅拌器搅拌，将三乙醇胺溶于丙二醇，目的是得到碱性丙二醇溶液，同时保证成品足够的储备碱度；将所得到的丙二醇溶液和三(二甲胺基)膦、3-(二苯基膦基)丙胺、苯并三氮唑、聚甲基丙烯酸、聚合度6000聚马来酸酐、电加热套、四氟电动搅拌器转入真空手套箱，然后进行氮气置换操作至空气完全排空；调电加热套温度至60-80℃控温，将丙二醇溶液置于电加热套中加热，依次加入三(二甲胺基)膦、3-(二苯基膦基)丙胺、苯并三氮唑、聚甲基丙烯酸，加热搅拌至溶液由淡黄色变为无色；将电加热套温度调至100-120℃控温，缓慢抖落加入聚合度6000聚马来酸酐，持续加热搅拌至粉状的聚合度6000聚马来酸酐全部溶解得到有机高温导热液；有机高温导热液PH值为8.5-10，储备碱度为20-25ml。
3.根据权利要求1所述的有机高温导热液，其特征是它是由按质量份计的如下组分组成：丙二醇93.7份，三乙醇胺3.5份，三(二甲胺基)膦0.2份，3-(二苯基膦基)丙胺0.06份，苯并三氮唑1.25份，聚甲基丙烯酸0.14份，聚合度6000聚马来酸酐1.15份。
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