CN105271279A - 一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法：配制Mg(NO3)2˙6H2O和NH4F的混合液（Ⅰ）以及Al(NO3)3 ˙9H2O和CO(NH2)2的混合液（Ⅱ），然后将混合液（Ⅰ）和混合液（Ⅱ）混合均匀得到混合液（Ⅲ），并在水浴、搅拌的条件下引入F离子和Na离子，接着加入硅溶胶，并将混合液的pH值调为中性或酸性，得到悬浊液，悬浊液经密封陈化后，将所得的白色胶状物抽滤，经洗涤、干燥和煅烧得到粒径为100-200nm的氟金云母生物材料粉体。本发明氟金云母生物材料粉体的制备方法，具有产品纯度较高，均匀性好，生产成本低，工艺简单，易实现工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及生物陶瓷制备技术领域，具体涉及一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法。
背景技术
氟金云母((Na,Ca0.5)Mg3AlSi3O10F2)是一种在医学领域应用越来越广泛的陶瓷材料。云母陶瓷材料具备良好的耐腐蚀性、力学性能、耐磨性，以及优良的生物活性和生物相容性，使其在医学修复领域得到了越来越多的应用。另外，氟金云母具备的良好可加工性能，更使其它种类陶瓷难望其项背，这不仅很大程度上解决了陶瓷材料加工难的问题，更是为工业化生产创造了条件。氟金云母玻璃陶瓷目前被应用于牙科修复材料、骨组织修复材料。目前国内外制备氟金云母陶瓷材料的方法主要还是铸造法。如将SiO2、Al2O3、MgO、NaF等粉体混合作为制备氟金云母的原料，在1500℃温度下烧至熔融，冷却并晶化制得氟金云母陶瓷材料。该方法很难做到原料混合的均匀化，造成制备的氟金云母材料出现非均化现象，影响了材料性能的稳定性。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，具有产品纯度较高，均匀性好，生产成本低，工艺简单，易实现工业化生产等优点。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法：配制Mg(NO3)2˙6H2O和NH4F的混合液（Ⅰ）以及Al(NO3)3˙9H2O和CO(NH2)2的混合液（Ⅱ），然后将混合液（Ⅰ）和混合液（Ⅱ）混合均匀得到混合液（Ⅲ），并在水浴、搅拌的条件下引入F离子和Na离子，接着加入硅溶胶，并将混合液的pH值调为中性或酸性，得到悬浊液，悬浊液经密封陈化后，将所得的白色胶状物抽滤，经洗涤、干燥和煅烧得到粒径为100-200nm的氟金云母生物材料粉体。
作为本发明一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法的进一步优化，包括以下步骤：
1）、取Mg(NO3)2˙6H2O溶于去离子水得到Mg(NO3)2˙6H2O溶液，向Mg(NO3)2˙6H2O溶液加入NH4F，得到混合液（Ⅰ），备用；
2）、取Al(NO3)3˙9H2O溶于去离子水得到Al(NO3)3˙9H2O溶液，向Al(NO3)3˙9H2O溶液加入CO(NH2)2溶液，，得到混合液（Ⅱ），备用；
3）、将混合液（Ⅰ）以0.2-2ml/min的速度滴入混合液（Ⅱ）中，得到混合液（Ⅲ），然后在20-90℃水浴和搅拌下，依次加入NaF溶液和硅溶胶，并使用硝酸将溶液pH调为酸性或中性，得到悬浊液，悬浊液经密封陈化后，将所得的白色胶状物抽滤，经去离子水和无水乙醇洗涤后，在80℃温度下干燥12小时，最后置于马弗炉中，500-900℃煅烧2小时，得到粒径为100-200nm的氟金云母生物材料粉体。
作为本发明一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法的进一步优化：所述Mg(NO3)2˙6H2O溶液、Al(NO3)3˙9H2O溶液和NaF溶液的溶度为0.1-0.9mol/L。
作为本发明一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法的进一步优化：所述步骤3）中调节pH值使用的硝酸浓度为0.1-0.3mol/L。
作为本发明一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法的进一步优化：所述步骤2）中CO(NH2)2溶液的溶度为3-10mol/L。
作为本发明一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法的进一步优化：所述步骤3）加入的硅溶胶为正硅酸乙酯经水解得到的硅溶胶。
作为本发明一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法的进一步优化：所述硅溶胶的浓度为0.2-2mol/L。
作为本发明一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法的进一步优化：所述悬浊液中F离子的浓度为0.7-2.8mol/L。
有益效果
1、本发明氟金云母生物材料粉体的制备工艺简单，对设备要求较低，工艺参数容易控制，易实现大规模生产；
2、本发明氟金云母生物材料粉体的制备方法，原料均为常见的无机材料，价格便宜，生产成本较低，制备过程无需非常高的温度，节约能源，有助于环保；
3、本发明制备得到的氟金云母生物材料粉体纯度较高，呈现一定的层片状结构，粒径为100-200nm。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的氟金云母生物材料粉体的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的氟金云母生物材料粉体的透射电镜照片；
图3为本发明实施例1制得的氟金云母生物材料粉体的选区电子衍射图像。
具体实施方式
实施例1
一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，包括以下步骤：
1）、取Mg(NO3)2˙6H2O溶于去离子水得到Mg(NO3)2˙6H2O溶液（溶液中Mg离子的浓度为0.3mol/L），向Mg(NO3)2˙6H2O溶液加入NH4F，得到混合液（Ⅰ），混合液（Ⅰ）中镁离子和氟离子摩尔比为9:4；
2）、取Al(NO3)3˙9H2O溶于去离子水得到Al(NO3)3˙9H2O溶液（溶液中Mg离子的浓度为0.1mol/L），向Al(NO3)3˙9H2O溶液加入CO(NH2)2（加入的CO(NH2)2和溶液中铝离子的摩尔比为10:1），并使用硝酸将溶液pH调为酸性，得到混合液（Ⅱ），备用；
3）、将混合液（Ⅰ）以0.2-2ml/min的速度滴入混合液（Ⅱ）中，得到混合液（Ⅲ），然后在20℃水浴和搅拌下，依次加入NaF溶液（溶液中Na离子的浓度为0.1mol/L）和硅溶胶，调节pH=7后，得到悬浊液（悬浊液中硅元素与镁元素摩尔数相同），悬浊液经密封陈化24h后，然后将所得的白色胶状物抽滤，去离子水洗2次，无水乙醇洗2次，在80℃干燥12小时，研磨，过筛，然后放入马弗炉中，500℃煅烧2小时，获得氟金云母粉体。
实施例2
一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，包括以下步骤：
1）、取Mg(NO3)2˙6H2O溶于去离子水得到Mg(NO3)2˙6H2O溶液（溶液中Mg离子的浓度为0.6mol/L），向Mg(NO3)2˙6H2O溶液加入NH4F，得到混合液（Ⅰ），混合液（Ⅰ）中镁离子和氟离子摩尔比为9:8；
2）、取Al(NO3)3˙9H2O溶于去离子水得到Al(NO3)3˙9H2O溶液（溶液中Mg离子的浓度为0.2mol/L），向Al(NO3)3˙9H2O溶液加入CO(NH2)2（加入的CO(NH2)2和溶液中铝离子的摩尔比为10:1），并使用硝酸将溶液pH调为酸性，得到混合液（Ⅱ），备用；
3）、将混合液（Ⅰ）以0.2-2ml/min的速度滴入混合液（Ⅱ）中，得到混合液（Ⅲ），然后在60℃水浴和搅拌下，依次加入NaF溶液（溶液中Na离子的浓度为0.2mol/L）和硅溶胶，调节pH=7后，得到悬浊液（悬浊液中硅元素与镁元素摩尔数相同），悬浊液经密封陈化24h后，然后将所得的白色胶状物抽滤，去离子水洗2次，无水乙醇洗2次，在100℃干燥12小时，研磨，过筛，然后放入马弗炉中，700℃煅烧2小时，获得氟金云母粉体。
实施例3
一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，包括以下步骤：
1）、取Mg(NO3)2˙6H2O溶于去离子水得到Mg(NO3)2˙6H2O溶液（溶液中Mg离子的浓度为0.9mol/L），向Mg(NO3)2˙6H2O溶液加入NH4F，得到混合液（Ⅰ），混合液（Ⅰ）中镁离子和氟离子摩尔比为9:12；
2）、取Al(NO3)3˙9H2O溶于去离子水得到Al(NO3)3˙9H2O溶液（溶液中Mg离子的浓度为0.3mol/L），向Al(NO3)3˙9H2O溶液加入CO(NH2)2（加入的CO(NH2)2和溶液中铝离子的摩尔比为10:1），并使用硝酸将溶液pH调为酸性，得到混合液（Ⅱ），备用；
3）、将混合液（Ⅰ）以0.2-2ml/min的速度滴入混合液（Ⅱ）中，得到混合液（Ⅲ），然后在90℃水浴和搅拌下，依次加入NaF溶液（溶液中Na离子的浓度为0.3mol/L）和硅溶胶，调节pH=3后，得到悬浊液（悬浊液中硅元素与镁元素摩尔数相同），悬浊液经密封陈化24h后，然后将所得的白色胶状物抽滤，去离子水洗2次，无水乙醇洗2次，在110℃干燥12小时，研磨，过筛，然后放入马弗炉中，900℃煅烧1小时，获得氟金云母粉体。
最后应说明的是：以上实施方式仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，因此，尽管本说明书参照上述的具体实施方式对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (8)
1.一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，其特征在于：配制Mg(NO3)2˙6H2O和NH4F的混合液（Ⅰ）以及Al(NO3)3˙9H2O和CO(NH2)2的混合液（Ⅱ），然后将混合液（Ⅰ）和混合液（Ⅱ）混合均匀得到混合液（Ⅲ），并在水浴、搅拌的条件下引入F离子和Na离子，接着加入硅溶胶，并将溶液的pH值调为酸性或中性，得到悬浊液，悬浊液经密封陈化后，将所得的白色胶状物抽滤，经洗涤、干燥和煅烧得到粒径为100-200nm的氟金云母生物材料粉体。
2.如权利要求1所述一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、取Mg(NO3)2˙6H2O溶于去离子水得到Mg(NO3)2˙6H2O溶液，向Mg(NO3)2˙6H2O溶液加入NH4F，得到混合液（Ⅰ），备用；
2）、取Al(NO3)3˙9H2O溶于去离子水得到Al(NO3)3˙9H2O溶液，向Al(NO3)3˙9H2O溶液加入CO(NH2)2溶液，，得到混合液（Ⅱ），备用；
3）、将混合液（Ⅰ）以0.2-2ml/min的速度滴入混合液（Ⅱ）中，得到混合液（Ⅲ），然后在20-90℃水浴和搅拌下，依次加入NaF溶液和硅溶胶，并使用硝酸将溶液pH调为酸性或中性，得到悬浊液，悬浊液经密封陈化后，将所得的白色胶状物抽滤，经去离子水和无水乙醇洗涤后，在80℃温度下干燥12小时，最后置于马弗炉中，500-900℃煅烧2小时，得到粒径为100-200nm的氟金云母生物材料粉体。
3.如权利要求2所述一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，其特征在于：所述Mg(NO3)2˙6H2O溶液、Al(NO3)3˙9H2O溶液和NaF溶液的溶度为0.1-0.9mol/L。
4.如权利要求2所述一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，其特征在于：所述步骤2）中调节pH值使用的硝酸浓度为0.1-0.3mol/L。
5.如权利要求2所述一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，其特征在于：所述CO(NH2)2溶液的溶度为3-10mol/L。
6.如权利要求2所述一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，其特征在于：所述步骤3）加入的硅溶胶为正硅酸乙酯经水解得到的硅溶胶。
7.如权利要求6所述一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，其特征在于：所述硅溶胶的浓度为0.2-2mol/L。
8.如权利要求2所述一种溶胶凝胶法制备氟金云母生物材料粉体的方法，其特征在于：所述悬浊液中F离子的浓度为0.7-2.8mol/L。
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