CN105259272B - 一种测定氟苯尼考光学纯度的方法 - Google Patents

一种测定氟苯尼考光学纯度的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105259272B
CN105259272B CN201510783063.3A CN201510783063A CN105259272B CN 105259272 B CN105259272 B CN 105259272B CN 201510783063 A CN201510783063 A CN 201510783063A CN 105259272 B CN105259272 B CN 105259272B
Authority
CN
China
Prior art keywords
florfenicol
dichloromethane
isopropanol
hexane
mobile phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510783063.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105259272A (zh
Inventor
陈盛伟
詹淑娟
万碧幽
刘丰
谭惠娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Da Dao synthetic building material Co., Ltd.
Original Assignee
Guangxi Da Dao Synthetic Building Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Da Dao Synthetic Building Material Co Ltd filed Critical Guangxi Da Dao Synthetic Building Material Co Ltd
Priority to CN201510783063.3A priority Critical patent/CN105259272B/zh
Publication of CN105259272A publication Critical patent/CN105259272A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105259272B publication Critical patent/CN105259272B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种测定氟苯尼考光学纯度的方法，采用高效液相色谱法进行检测，其中色谱条件为：色谱柱：以表面键合有纤维素‑三(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱；流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝80～90:5～10:5～10；流速：0.8～1.2ml/min；柱温：30～45℃；进样量：0.1～100μl；波长：224nm。本发明的测定氟苯尼考光学纯度的方法专属性强，灵敏度高，重复性良好，可在短时间内判断出氟苯尼考中光学异构体的含量，从而保证了氟苯尼考的药品质量。

Description

一种测定氟苯尼考光学纯度的方法
技术领域
本发明涉及医药学领域。
背景技术
氟苯尼考(Florfenicol)，化学名：[R-(1R,2S)]-2,2-二氯-N-{氟甲基)-2-羟-2-[4-(甲基磺酰)苯基]乙基}乙酰胺：中文名称：氟洛芬；氟苯尼考；氟甲砜霉素。是一种兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，1990年首次在日本上市，我国目前已通过了该药的审批。本品为白色或类白色结晶性粉末、无臭、味苦；通过抑制肽酰基转移酶活性而产生广谱抑菌作用，抗菌谱广，包括各种革兰氏阳性、阴性菌和支原体等。敏感菌包括牛、猪的嗜血杆菌、痢疾志贺氏菌、沙门氏菌、大肠杆菌、肺炎球菌、流感杆菌、链球菌、金黄色葡萄球菌、衣原体、钩端螺旋体，立克次氏体等。
氟苯尼考及其光学异构体的结构式如下：
氟苯尼考结构式中有2个手性碳原子，存在4个光学异构体，但是通过控制合成方法可以避免其中的2个光学异构体的产生。因此在实际生产过程中会有2个光学异构体产生，如上式所示。其中的氟苯尼考(1R,2S)具有抗菌活性，但其光学异构体(1S,2R)本身无活性，所以其光学异构体含量的高低直接影响了氟苯尼考的药品质量和疗效。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种测定氟苯尼考光学纯度的方法：采用高效液相色谱法进行检测，其中色谱条件为：
色谱柱：以表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱；
流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝80～90:5～10:5～10；
流速：0.8～1.2ml/min；
柱温：30～45℃；
进样量：0.1～100μl；
波长：224nm。
所述流动相优选为正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝82～87:7～9:6～9，更优选为正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝85:8:7。
所述进样量优选为10～50μ；更优选为20μl。
所述色谱柱的规格优选为内径4.6mm、长度250mm、粒径5μm。
所述柱温优选为35℃。
所述流速优选为0.9ml/min。
进一步地，本方法还包括系统适用性溶液的制备，所述系统适用性溶液制备方法如下：称取氟苯尼考混旋体9～11mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度。
更进一步地，本方法还包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液制备方法如下：称取氟苯尼考供试品2～22mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度。
以出峰时间作为定性鉴别试验，在系统适用性保证氟苯尼考峰与光学异构体峰之间的分离度大于1.5的前提下，进行样品测定试验。本发明的测定氟苯尼考光学纯度的方法专属性强，灵敏度高，重复性良好，可在短时间内判断出氟苯尼考中光学异构体的含量，从而保证了氟苯尼考的药品质量。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明的系统适用性图谱；
图2是本发明实施例1的图谱。
具体实施方式
系统适用性实施例
色谱条件：
高效液相色谱仪：岛津LC-2010；
色谱柱：以表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱，内径4.6mm、长度250mm、粒径5μm；柱温：30℃；
流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝80:10:10；流速：0.8ml/min；波长：224nm。
称取氟苯尼考混旋体(批号：269150108)10mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度；精密量取10μl注入液相色谱仪，观察色谱图，如图2所示，氟苯尼考峰与光学异构体峰之间的分离度为6.7，大于1.5，可满足分离要求。
样品测定实施例1
色谱条件：
高效液相色谱仪：岛津LC-2010；
色谱柱：以表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱；,内径4.6mm、长度250mm、粒径5μm；柱温：30℃；
流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝80:10:10；流速：0.8ml/min；波长：224nm。
称取氟苯尼考供试品(批号：269150426)20mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度；精密量取10μl注入液相色谱仪，观察色谱图，如图2所示，以峰面积归一化法计算，光学异构体含量为0.3％。
样品测定实施例2
色谱条件：
高效液相色谱仪：岛津LC-2010；
色谱柱：以表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱；内径4.6mm、长度250mm、粒径5μm；柱温：35℃；
流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝90:5:5；流速：1.2ml/min；波长：224nm。
称取氟苯尼考供试品(批号：269150427)10mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度；精密量取20μl注入液相色谱仪，观察色谱图，以峰面积归一化法计算，光学异构体含量为0.4％。
样品测定实施例3
色谱条件：
高效液相色谱仪：岛津LC-2010；
色谱柱：以表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱；内径4.6mm、长度250mm、粒径5μm；柱温：45℃；
流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝82:9:9；流速：0.9ml/min；波长：224nm。
称取氟苯尼考供试品(批号：269150428)5mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度；精密量取50μl注入液相色谱仪，观察色谱图，以峰面积归一化法计算，光学异构体含量为0.2％。
样品测定实施例4
色谱条件：
高效液相色谱仪：岛津LC-2010；
色谱柱：以表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱；,内 径4.6mm、长度250mm、粒径5μm；柱温：30℃；
流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝85:8:7；流速：0.8ml/min；波长：224nm。
称取氟苯尼考供试品(批号：269150429)2mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度；精密量取100μl注入液相色谱仪，观察色谱图，以峰面积归一化法计算，光学异构体含量为0.2％。
样品测定实施例5
色谱条件：
高效液相色谱仪：岛津LC-2010；
色谱柱：以表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱；,内径4.6mm、长度250mm、粒径5μm；柱温：30℃；
流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝87:7:6；流速：0.8ml/min；波长：224nm。
称取氟苯尼考供试品(批号：269150430)22mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度；精密量取10μl注入液相色谱仪，观察色谱图，以峰面积归一化法计算，光学异构体含量为0.3％。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (10)

1.一种测定氟苯尼考光学纯度的方法，其特征在于：采用高效液相色谱法进行检测，其中色谱条件为：
色谱柱：以表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为固定相色谱柱；
流动相：正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝80～90:5～10:5～10；
流速：0.8～1.2ml/min；
柱温：30～45℃；
进样量：0.1～100μl；
波长：224nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述流动相为正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝82～87:7～9:6～9。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述流动相为正己烷:异丙醇:二氯甲烷＝85:8:7。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为内径4.6mm、长度150～250mm、粒径3.5～5μm。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于：所述柱温为35℃。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于：所述流速为0.9ml/min。
7.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于：所述进样量为10～50μl。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述进样量为20μl。
9.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括系统适用性溶液的制备，所述系统适用性溶液制备方法如下：称取氟苯尼考混旋体9～11mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度。
10.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液制备方法如下：称取氟苯尼考供试品2～22mg至20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度。
CN201510783063.3A 2015-11-13 2015-11-13 一种测定氟苯尼考光学纯度的方法 Expired - Fee Related CN105259272B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510783063.3A CN105259272B (zh) 2015-11-13 2015-11-13 一种测定氟苯尼考光学纯度的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510783063.3A CN105259272B (zh) 2015-11-13 2015-11-13 一种测定氟苯尼考光学纯度的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105259272A CN105259272A (zh) 2016-01-20
CN105259272B true CN105259272B (zh) 2017-07-04

Family

ID=55099040

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510783063.3A Expired - Fee Related CN105259272B (zh) 2015-11-13 2015-11-13 一种测定氟苯尼考光学纯度的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105259272B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114460193B (zh) * 2022-01-25 2023-06-13 杭州海关技术中心 超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体的方法
CN114609276B (zh) * 2022-03-09 2023-05-26 杭州海关技术中心 超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200840572A (en) * 2006-12-12 2008-10-16 Anadys Pharmaceuticals Inc 5,6-dihydro-1H-pyridin-2-one compounds
US20140343049A1 (en) * 2011-08-22 2014-11-20 Syngenta Participations Ag Dihydrofuran derivatives as insecticidal compounds
CN102827042B (zh) * 2012-09-17 2013-11-06 湖北美天生物科技有限公司 氟苯尼考的手性合成方法
CN103336072A (zh) * 2013-06-19 2013-10-02 湖北龙翔药业有限公司 一种测定氟苯尼考中手性活性成分含量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105259272A (zh) 2016-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104965041B (zh) 一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法
CN105259272B (zh) 一种测定氟苯尼考光学纯度的方法
CN105738489B (zh) 一种采用液相色谱法测定利伐沙班及其杂质的方法
CN103454352B (zh) 一种hplc法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法
Jia et al. Screening the anti‐allergic components in Saposhnikoviae Radix using high‐expression Mas‐related G protein‐coupled receptor X2 cell membrane chromatography online coupled with liquid chromatography and mass spectrometry
CN103822997A (zh) 一种利伐沙班中间体的分析检测方法
CN103487518B (zh) 注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法及含量测定方法
Al-Talla et al. Solid state NMR and bioequivalence comparison of the pharmacokinetic parameters of two formulations of clindamycin.
CN104931595A (zh) 一种用高效液相色谱法测定利伐沙班中间体含量的方法
Luo et al. Molecularly imprinted polymer cartridges coupled to liquid chromatography for simple and selective analysis of penicilloic acid and penilloic acid in milk by matrix solid-phase dispersion
Roperto et al. Proteomic analysis of protein purified derivative of Mycobacterium bovis
CN108333272A (zh) Lc-msms法分离测定对氨基水杨酸及其相关杂质的方法
CN104515820B (zh) 一种替加环素中间体的分析检测方法
CN105891392A (zh) 一种用液相色谱法分离测定盐酸鲁拉西酮中间体有关物质的方法
CN110261508A (zh) 一种盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法
CN103884784B (zh) 一种培美曲塞二钠中间体的分析检测方法
CN105758972A (zh) 一种测定帕利哌酮缓释片中有关物质的方法
CN104122342A (zh) 一种盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone及其手性色谱拆分方法
Natishan Developments in fast liquid chromatographic analysis of pharmaceuticals
CN106153756A (zh) 一种检测依维莫司中雷帕霉素的高效液相色谱法
CN102887857A (zh) 吡唑啉酮衍生物,用途及其制备方法
CN104345105A (zh) 甲磺酸伊马替尼及其中间体的检测方法
CN102680636A (zh) 一种伊潘立酮原料药及其中间体的质量控制方法
CN101825614A (zh) 一种用高效液相色谱法测定伊潘立酮有关物质的方法
CN104515813B (zh) 一种达沙替尼中间体的分析检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Chen Shengwei

Inventor after: Zhan Shujuan

Inventor after: Wan Biyou

Inventor after: Liu Feng

Inventor after: Tan Huijuan

Inventor before: Tan Huijuan

CB03 Change of inventor or designer information
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20170606

Address after: 530007, No. 1, Guangxi power line equipment factory, 9 West nine road, West Garden Road, Nanning hi tech Zone, the Guangxi Zhuang Autonomous Region

Applicant after: Guangxi Da Dao synthetic building material Co., Ltd.

Address before: 529100, No. 2, Lane 1, Chengdong Road, Xinhui District, Jiangmen City, Guangdong province 301

Applicant before: Tan Huijuan

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170704

Termination date: 20171113

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee