CN105259230B - 一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统及方法 - Google Patents

一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统及方法，所述系统包括三电极电解池、电解液更换装置和内置式温度控制装置三部分，其中：三电极电解池由辅助电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池组成，电解液更换装置由储液槽、废液槽、蠕动泵以及连接管组成，内置式温度控制装置由内置玻璃管、电阻丝、热电偶、变压器和继电器组成。该系统不但能够实现平稳控温，同时通过内置式的设计，可以避免对视线的干扰，不影响对电极和质谱接入口的观察；另一方面可以通过控制电解池电解液上下口的开关，控制电解液的流动，经过一定量电解液的流动，实现电解液的更换，同时保持电路联通。

Description

一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统及 方法
技术领域
本发明属于电化学检测技术领域，涉及一种同时检测电化学和质谱信号的电解池，尤其是一种可实现内置控温和电解液更换的电解池系统。
背景技术
在电化学科学发展过程中，研究电化学反应的生成物或中间产物的现代电化学分析技术起到了非常重要的作用。在众多的电化学谱学技术中，原位电化学质谱由于其具有分析可挥发性的生成物、中间产物随电极电位的变化情况的能力，而且分析结果直观、可靠，使得原位电化学质谱成为一种非常有效的现场分析方法。随着电化学质谱应用范围的扩大，普通三电极电解池很难再满足其多样化的要求。而由于电化学质谱需要同时采集电化学和质谱信号，难以在保证控温的同时不影响对电极的观察。此外为了能够实现吸附产物的电化学原位质谱检测，需要电解池在保持电路通畅的同时具有更换电解液的能力。
发明内容
本发明的目的是满足电化学原位质谱的多样化需求，提供一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统。该系统不但能够实现平稳控温，同时通过内置式的设计，可以避免对视线的干扰，不影响对电极和质谱接入口的观察；另一方面可以通过控制电解池电解液上下口的开关，控制电解液的流动，经过一定量电解液的流动，实现电解液的更换，同时保持电路联通。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，包括三电极电解池、电解液更换装置和内置式温度控制装置三部分，其中：
所述三电极电解池由辅助电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池组成，研究电极电解池分别与辅助电极电解池和参比电极电解池相连通；
所述电解液更换装置由储液槽、废液槽、蠕动泵以及连接管组成，储液槽经连接管与蠕动泵A连接，蠕动泵A经连接管与研究电极电解池的电解液入口连接，研究电极电解池的电解液出口经连接管与蠕动泵B连接，蠕动泵B经连接管与废液槽连接；
所述内置式温度控制装置由内置玻璃管、电阻丝、热电偶、变压器和继电器组成，内置玻璃管和玻璃管水平放置于研究电极电解池中，电阻丝放置于内置玻璃管中，热电偶放置于玻璃管中，热电偶与继电器连接，继电器与变压器连接，变压器与电阻丝连接。
利用上述一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，具体步骤如下：
一、研究电极电解池注入电解液A，辅助电极电解池和参比电极电解池注入电解液B，使三电极电解池联通；
二、对研究电极施加电位，进行定电位吸附；
三、开启蠕动泵A和蠕动泵B，直至储液槽中电解液流过量为研究电极电解池中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号；
四、将电阻丝盘旋放置于内置玻璃管中，玻璃管中加水，通过继电器设定温度，调节变压器电压，控制电解液A温度，测试设定温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号；
五、重复步骤四，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。
本发明具有如下优点：
1、本发明系统中储液槽的电解液通过蠕动泵的控制可以控制电解液流过电解池的速度，通过储液槽上的刻度可以观察流过电解池电解液的总量，保证电解液更换的彻底。
2、本发明系统中热电偶通过测量电解池中玻璃管的水温，将温度信号传输到继电器处，继电器通过事先设定温度来控制变压器的接通与否，变压器控制着电阻丝的加热，可以精确控制电解液的温度。
3、本发明系统中各个装置通过软管可以方便快捷的安装拆卸，储液槽上设有带有阀门的排气管和排液管，能做到及时清洗和排除废液，整体操作简便，安全可靠。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；图中：1-储液槽，2-蠕动泵A ，3-研究电极，4-研究电极电解池，5-参比电极电解池，6-辅助电极电解池，7-电阻丝，8-变压器，9-继电器，10-热电偶，11-质谱进样口，12-蠕动泵B，13-废液槽，14-质谱分析杆。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：如图1所示，本实施方式提供的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统由三电极电解池、电解液更换装置和内置式温度控制装置三部分构成，其中：
所述三电极电解池由辅助电极电解池6、研究电极电解池4和参比电极电解池5组成，研究电极电解池4分别与辅助电极电解池6和参比电极电解池5相连通。
所述电解液更换装置由储液槽1、废液槽13、蠕动泵A2、蠕动泵B12以及连接管组成，储液槽1经连接管与蠕动泵A2连接，蠕动泵A2经连接管与研究电极电解池4的电解液入口连接，研究电极电解池4的电解液出口经连接管与蠕动泵B12连接，蠕动泵B12经连接管与废液槽13连接，通过控制研究电极电解池4的电解液出入口连接管上的阀门开关控制电解液从储液槽1经由研究电极电解池4流入废液槽13，经过一定量的积累清楚原有电解液达到电解液更换的目的。
所述内置式温度控制装置由内置玻璃管、电阻丝7、热电偶10、变压器8和继电器9组成，其中：内置玻璃管和玻璃管水平放置于研究电极电解池4中，电阻丝7放置于内置玻璃管中，热电偶10放置于玻璃管中，玻璃管中加水，热电偶10通过测量电解池中玻璃管的水温，将温度信号传输到继电器9处，继电器9通过事先设定温度来控制变压器8的接通与否，变压器8控制着电阻丝7的加热。
利用上述一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，具体步骤如下：
一、研究电极电解池4注入电解液A，辅助电极电解池6和参比电极电解池5注入电解液B，使三电极电解池联通；
二、对研究电极3施加电位，进行定电位吸附；
三、开启蠕动泵A2和蠕动泵B12，直至储液槽中1中的电解液流过量为研究电极电解池4中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号；
四、将电阻丝7盘旋放置于内置玻璃管中，玻璃管中加水，通过继电器9设定温度，调节变压器8电压，控制电解液A温度，测试设定温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号；
五、重复步骤四，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。
上述方法中，所述研究电极为玻碳电极或碳纸电极。
上述方法中，所述储液槽材质为玻璃或聚四氟乙烯。
上述方法中，所述废液槽材质为玻璃或聚四氟乙烯。
上述方法中，所述电解液A为0.1-2mol/L甲醇+0.5-2mol/L硫酸溶液。
上述方法中，所述电解液B为0.1-2mol/L硫酸溶液。
上述方法中，所述蠕动泵A和蠕动泵B的流速为50-500 mL/min。
上述方法中，所述电阻丝的直径为1-5mm。
上述方法中，所述变压器的电压控制范围为1-380V。
上述方法中，所述内置玻璃管的内径为1-3cm。
上述方法中，所述继电器的控制温度为25-90℃。
具体实施方式二：为检测研究电极3对甲醇电氧化的反应机制，研究电极电解池4注入0.5M H2SO4 +0.1 M CH3OH，辅助电极电解池6和参比电极电解池5注入0.5M H2SO4，使三电极电解池联通。对研究电极3施加电位，进行定电位吸附，然后开启蠕动泵A2和蠕动泵B12，使蠕动泵流速为50 mL/min，直至储液槽1中电解液流过量为研究电极电解池4中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号。之后采用直径为1mm的电阻丝7盘旋放置于1cm的内置玻璃管中，通过继电器9设定温度为60摄氏度，调节变压器8电压为10V，控制电解液温度，重复上述步骤，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。
具体实施方式二：为检测研究电极3对甲醇电氧化的反应机制，研究电极电解池4注入1M H2SO4 +0.2M CH3OH, 辅助电极电解池6和参比电极电解池5注入1M H2SO4，使三电极电解池联通。对研究电极3施加电位，进行定电位吸附，然后开启蠕动泵A2和蠕动泵B12，使蠕动泵流速为100 mL/min，直至储液槽1中电解液流过量为研究电极电解池4中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号。之后采用直径为2mm的电阻丝7盘旋放置于2cm的内置玻璃管中，通过继电器9设定温度为35摄氏度，调节变压器8电压为10V，控制电解液温度，重复上述步骤，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。
具体实施方式三：为检测研究电极3对甲醇电氧化的反应机制，研究电极电解池4注入0.5M H2SO4 +0.5 M CH3OH, 辅助电极电解池6和参比电极电解池5注入0.5M H2SO4，使三电极电解池联通。对研究电极3施加电位，进行定电位吸附，然后开启蠕动泵A2和蠕动泵B12，使蠕动泵流速为200 mL/min，直至储液槽1中电解液流过量为研究电极电解池4中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号。之后采用直径为1mm的电阻丝7盘旋放置于3cm的内置玻璃管中，通过继电器9设定温度为80摄氏度，调节变压器8电压为20V，控制电解液温度，重复上述步骤，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。
具体实施方式四：为检测研究电极3对甲醇电氧化的反应机制，研究电极电解池4注入0.1M H2SO4 +0.1 M CH3OH, 辅助电极电解池6和参比电极电解池5注入0.1M H2SO4，使三电极电解池联通。对研究电极3施加电位，进行定电位吸附，然后开启蠕动泵A2和蠕动泵B12，使蠕动泵流速为500mL/min，直至储液槽1中电解液流过量为研究电极电解池4中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号。之后采用直径为3mm的电阻丝7盘旋放置于1cm的内置玻璃管中，通过继电器9设定温度为90摄氏度，调节变压器8电压为30V，控制电解液温度，重复上述步骤，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。

Claims (10)

1.一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述系统包括三电极电解池、电解液更换装置和内置式温度控制装置三部分，其中：
所述三电极电解池由辅助电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池组成，研究电极电解池分别与辅助电极电解池和参比电极电解池相连通；
所述电解液更换装置由储液槽、废液槽、蠕动泵以及连接管组成，储液槽经连接管与蠕动泵A连接，蠕动泵A经连接管与研究电极电解池的电解液入口连接，研究电极电解池的电解液出口经连接管与蠕动泵B连接，蠕动泵B经连接管与废液槽连接；
所述内置式温度控制装置由内置玻璃管、电阻丝、热电偶、变压器和继电器组成，内置玻璃管和玻璃管水平放置于研究电极电解池中，电阻丝放置于内置玻璃管中，热电偶放置于玻璃管中，热电偶与继电器连接，继电器与变压器连接，变压器与电阻丝连接。
2.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述储液槽材质为玻璃或聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述废液槽材质为玻璃或聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述电阻丝的直径为1-5mm。
5.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述变压器的电压控制范围为1-380V。
6.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述内置玻璃管的内径为1-3cm。
7.一种利用权利要求1-6任一权利要求所述一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，其特征在于所述方法具体步骤如下：
一、研究电极电解池注入电解液A，辅助电极电解池和参比电极电解池注入电解液B，使三电极电解池联通；
二、对研究电极施加电位，进行定电位吸附；
三、开启蠕动泵A和蠕动泵B，直至储液槽中电解液流过量为研究电极电解池中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号；
四、将电阻丝盘旋放置于内置玻璃管中，玻璃管中加水，通过继电器设定温度，调节变压器电压，控制电解液A温度，测试设定温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号；
五、重复步骤四，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。
8.根据权利要求7所述的利用一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，其特征在于所述研究电极为玻碳电极或碳纸电极。
9.根据权利要求7所述的利用一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，其特征在于所述电解液A为0.1-2mol/L甲醇+0.5-2mol/L硫酸溶液，电解液B为0.1-2mol/L硫酸溶液。
10.根据权利要求7所述的利用一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，其特征在于所述蠕动泵A和蠕动泵B的流速为50-500 mL/min。
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