CN105255004A - 一种具有核壳结构的石墨树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有核壳结构的石墨树脂复合材料，由以下重量份数的物质组成：石墨粉填料5-50份，聚苯乙烯类胶黏剂2-8份，树脂93-42份；核壳结构的最外层为导热石墨粉填料，核心层为球型的树脂颗粒，中间层为聚苯乙烯类胶黏剂。本发明提供的具有核壳结构的石墨树脂复合材料其最外层为导热石墨粉填料，核心层为球型的树脂颗粒，中间层为聚苯乙烯类弹性体。本发明具有核壳结构的石墨树脂复合材料通过压缩成型制备的导热产品具有热传导率高、重量轻、价格合适的优点。导热系数可以达到4W/mK。
Description
技术领域
本发明属于导热复合材料技术领域，具体涉及一种具有核壳结构的石墨树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于石墨优良的导热性能和高分子树脂材料优良的加工性能，以石墨为填料的复合材料引起了人们的关注。长期以来，寻找散热高效的导热复合材料一直是保证电子元器件及相关电子设备正常运行所面临的巨大挑战。据相关资料表明，电子设备温度每升高2℃，其可靠性下降10％,50℃时的产品的使用寿命只有25℃时的1/6。现如今，随着大规模集成线路的飞速发展，在更小、更薄、更紧凑的尺寸设计要求下，对导热复合材料提出了更高的要求。
常见的石墨属六方晶系。石墨虽然属于非金属材料，但其导热性能不亚于金属材料。传统的石墨树脂复合材料主要是将石墨与树脂通过挤出机或密炼机进行简单的共混制备的，制备的石墨树脂复合材料具有石墨分散不均匀，导热性能差等缺点。只有当导热填料的质量份数超过50％的时候，传统石墨树脂复合材料的导热系数才有较大提高，且导热系数较难超过1W/mK。而且，由于在加工过程中石墨团聚较严重，所以制备的复合材料机械性能较差。石墨树脂复合材料也可以通过溶液混合的方法制备，通过有机溶剂使石墨较好的分散在树脂中，但具有污染严重，后期处理麻烦，成本高等缺点，其明显的局限性使这种方法很难进行工业化生产。
鉴于此，制备一种加工便捷，同时具备高导热系数的石墨树脂复合材料将拥有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种具有良好的导热性能和加工性能的具有核壳结构的石墨树脂复合材料的制备方法。
一种具有核壳结构的石墨树脂复合材料，由以下重量份数的物质组成：石墨粉填料5-50份，聚苯乙烯类胶黏剂2-8份，树脂93-42份；核壳结构的最外层为导热石墨粉填料，核心层为球型的树脂颗粒，中间层为聚苯乙烯类胶黏剂。
进一步地，如上所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，所述石墨粉填料是由目数为100目，300目，500目，1000目，5000目，800目，10000目中的一种或者一种以上石墨混合而成。
进一步地，如上所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，所述聚苯乙烯类胶黏剂是将聚苯乙烯弹性体溶解到有机溶剂中制备的，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、四氢呋喃、环己烷中的一种或一种以上的混合溶剂。
进一步地，如上所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，所述聚苯乙烯弹性体是SEBS弹性体、SIS弹性体、SBS弹性体中的一种或一种以上的共混。
进一步地，如上所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，所述树脂为聚丙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、聚苯乙烯中的一种。
进一步地，如上所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，所述球型的树脂颗粒其尺寸为10um-800um。
进一步地，如上所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，所述最外层的导热石墨其厚度为整个核壳结构半径的10％-50％；所述球型的树脂颗粒其半径为整整个核壳结构半径的89％-45％；所述中间层的聚苯乙烯类弹性体其厚度为整个核壳结构半径的1％-5％。
一种具有核壳结构的石墨树脂复合材料制备方法，包括以下的步骤：
(1)、在常温条件下，将聚苯乙烯类胶黏剂和球型的树脂颗粒加入到反应器中搅拌均匀；
(2)、在常温条件下，将石墨粉填料分为3-5等份分别先后加入到反应器中，并同时进行搅拌，反复进行上述操作直到墨粉填料添加完毕；
(3)、将搅拌均匀的浆料放置到真空烘箱中进行烘干18-24h；
(4)、将制备的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，在80℃-210℃的温度和3MPa-15MPa压力下压缩成型，最终制备的产品与压缩成型模具型腔相同。
进一步地，如上所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料制备方法，所述步骤(2)包括：其中每一次加入石墨粉填料时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌2-3分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌2-3分钟，反复进行上述操作直到墨粉填料添加完毕。
进一步地，如上所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料制备方法，所述真空烘箱的温度为70℃-120℃。
本发明提供的具有核壳结构的石墨树脂复合材料其最外层为导热石墨粉填料，核心层为球型的树脂颗粒，中间层为聚苯乙烯类弹性体。本发明具有核壳结构的石墨树脂复合材料通过压缩成型制备的导热产品具有热传导率高、重量轻、价格合适的优点。导热系数可以达到4W/mK。
附图说明
图1为本发明具有核壳结构的石墨树脂复合材料的实际加工流程图。
附图说明：
1-石墨粉填料，2聚苯乙烯类胶黏剂-，3-球型树脂颗粒，4-模具，5-产品。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明具有核壳结构的石墨树脂复合材料的实际加工流程图，如1所示，本发明提供的具有核壳结构的石墨树脂复合材料包括3层，分别为最外层的导热石墨粉填料1、核心层的球型树脂颗粒3、中间层的聚苯乙烯类胶黏剂2。其中，各层由以下重量份数的物质组成：石墨粉填料5-50份，聚苯乙烯类胶黏剂2-8份，树脂93-42份。所述球型的树脂颗粒其尺寸为10um-800um，所述最外层的导热石墨其厚度为整个核壳结构半径的10％-50％；所述球型的树脂颗粒其半径为整整个核壳结构半径的89％-45％；所述中间层的聚苯乙烯类弹性体其厚度为整个核壳结构半径的1％-5％。
其制备方法为：
首先，在常温条件下，将聚苯乙烯类胶黏剂和球状的树脂加入到反应器中搅拌均匀；
然后，在常温条件下，将石墨粉填料分为3-5等份分别加入到反应器中，同时进行搅拌，其中每一次加入导热填料石墨时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌2-3分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌2-3分钟。反复进行上述操作直到石墨粉填料添加完毕，最终制备成图1中(a)所示的结构。
其次，将搅拌均匀的浆料放置到70℃-120℃的真空烘箱18-24h进行烘干；将制备的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，在80℃-210℃的温度和3MPa-15MPa压力下在模具4中进行压缩(如图如1中(b)结构所示)，最终制备的产品5与压缩成型模具型腔相同，如图1中(c)所示。
由于传统的导热材料都是通过导热填料与树脂简单的共混制备，这样制备的导热材料的导热性能会很差，这是因为高导热系数的原理是导热填料要形成一个导热网络，也就是说热量是要通过导热填料进行传送，如果是简单的共混是很难形成导热网络的。所以本申请是在制备一个特殊的结构，目的是让石墨进行有序的分布然后形成网络。最外层导热石墨是功能填料，核心树脂作为基体材料，中间层则是为了石墨更好的包覆上树脂，起到粘结剂的作用，三层结构的目的就是为了在加工后，石墨能够形成网络，从而形成一个具有高导热系数系能的导热网络结构。
本发明将新型石墨树脂复合材料制备为核壳结构的目的就是在压缩成形中，制品中的石墨能够有序的分布形成一个致密的导热网络，大幅度提高导热性。在压缩成型中石墨和树脂都是不能流动的，中间层可以部分流动，而且中间层会渗到石墨层中起到粘结作用。
另外，由于在压缩成型中加工温度是低于树脂的流动温度的，所以树脂和石墨是不会共混到一起，最终制备的制品还会保持核壳结构。
实施例1
一种具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料制备，其制备按照如下步骤进行：在常温条件下，将2.5ml的SEBS胶黏剂和45g的球状的聚丙烯加入到反应器中搅拌均匀，然后再将5g目数为1000目的石墨粉填料分为3等份分别加入到反应器中，同时进行搅拌，其中每一次加入导热填料石墨时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌2分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌2分钟。反复进行上述操作直到石墨粉填料添加完毕。最后将搅拌均匀的浆料放置到100℃的真空烘箱24h进行烘干。
将制备的具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料在185℃，5MPa的条件下压缩成型，最终样品的导热系数为0.8W/mK。
实施例2
一种具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料，其制备按照如下步骤进行：在常温条件下，将3.5ml的SEBS胶黏剂和40g的球状的聚丙烯加入到反应器中搅拌均匀，然后再将10g目数为1000目的石墨粉填料分为3等份分别加入到反应器中，同时进行搅拌，其中每一次加入导热填料石墨时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌2分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌2分钟。反复进行上述操作。最后将搅拌均匀的浆料放置到100℃的真空烘箱24h进行烘干。
将制备的具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料在185℃，5MPa的条件下压缩成型，最终样品的导热系数为1.2W/mK。
实施例3
一种具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料制备方法。按照如下步骤进行：在常温条件下，将5ml的SEBS胶黏剂和35g的球状的聚丙烯加入到反应器中搅拌均匀，然后再将15g目数为1000目的石墨粉填料分为3等份分别加入到反应器中，同时进行搅拌，其中每一次加入导热填料石墨时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌2分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌2分钟。反复进行上述操作。最后将搅拌均匀的浆料放置到100℃的真空烘箱24h进行烘干。
将制备的具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料在185℃，5MPa的条件下压缩成型，最终样品的导热系数为2.4W/mK。
实施例4
一种具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料制备方法。按照如下步骤进行：在常温条件下，将6ml的SEBS胶黏剂和30g的球状的聚丙烯加入到反应器中搅拌均匀，然后再将10g目数为1000目和10g目数5000目的石墨粉填料均匀混合，混合后的石墨分为3等份分别加入到反应器中，同时进行搅拌，其中每一次加入导热填料石墨时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌3分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌3分钟。反复进行上述操作。最后将搅拌均匀的浆料放置到100℃的真空烘箱24h进行烘干。
将制备的具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料在185℃，5MPa的条件下压缩成型，最终样品的导热系数为4.1W/mK。
实施例5
一种具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料制备，其制备按照如下步骤进行：在常温条件下，将2.5ml的SEBS胶黏剂和45g的球状的聚丙烯加入到反应器中搅拌均匀，然后再将5g目数为1000目的石墨粉填料分为3等份分别加入到反应器中，同时进行搅拌，其中每一次加入导热填料石墨时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌2分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌2-分钟。反复进行上述操作。最后将搅拌均匀的浆料放置到70℃的真空烘箱22h进行烘干。
将制备的具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料在80℃，15MPa的条件下压缩成型，最终样品的导热系数为3.8W/mK。
实施例6
一种具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料，其制备按照如下步骤进行：在常温条件下，将3.5ml的SEBS胶黏剂和40g的球状的聚丙烯加入到反应器中搅拌均匀，然后再将10g目数为1000目的石墨粉填料分为3等份分别加入到反应器中，同时进行搅拌，其中每一次加入导热填料石墨时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌2分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌2分钟。反复进行上述操作。最后将搅拌均匀的浆料放置到120℃的真空烘箱18h进行烘干。
将制备的具有核壳结构的新型石墨树脂复合材料在210℃，3MPa的条件下压缩成型，最终样品的导热系数为2.6W/mK。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种具有核壳结构的石墨树脂复合材料，其特征在于，由以下重量份数的物质组成：石墨粉填料5-50份，聚苯乙烯类胶黏剂2-8份，树脂93-42份；核壳结构的最外层为导热石墨粉填料，核心层为球型的树脂颗粒，中间层为聚苯乙烯类胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，其特征在于，所述石墨粉填料是由目数为100目，300目，500目，1000目，5000目，800目，10000目中的一种或者一种以上石墨混合而成。
3.根据权利要求1所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯类胶黏剂是将聚苯乙烯弹性体溶解到有机溶剂中制备的，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、四氢呋喃、环己烷中的一种或一种以上的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯弹性体是SEBS弹性体、SIS弹性体、SBS弹性体中的一种或一种以上的共混。
5.根据权利要求1所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，其特征在于，所述树脂为聚丙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、聚苯乙烯中的一种。
6.据权利要求1所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，其特征在于，所述球型的树脂颗粒其尺寸为10um-800um。
7.据权利要求1所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，其特征在于，所述最外层的导热石墨其厚度为整个核壳结构半径的10％-50％；所述球型的树脂颗粒其半径为整整个核壳结构半径的89％-45％；所述中间层的聚苯乙烯类弹性体其厚度为整个核壳结构半径的1％-5％。
8.一种具有核壳结构的石墨树脂复合材料制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：
(1)、在常温条件下，将聚苯乙烯类胶黏剂和球型的树脂颗粒加入到反应器中搅拌均匀；
(2)、在常温条件下，将石墨粉填料分为3-5等份分别先后加入到反应器中，并同时进行搅拌，反复进行上述操作直到墨粉填料添加完毕；
(3)、将搅拌均匀的浆料放置到真空烘箱中进行烘干18-24h；
(4)、将制备的具有核壳结构的石墨树脂复合材料，在80℃-210℃的温度和3MPa-15MPa压力下压缩成型，最终制备的产品与压缩成型模具型腔相同。
9.根据权利要求8所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：其中每一次加入石墨粉填料时，分别将搅拌速度由10rpm调节到30rpm，搅拌2-3分钟，然后再将搅拌速度调节为10rpm，搅拌2-3分钟，反复进行上述操作直到墨粉填料添加完毕。
10.根据权利要求8所述的具有核壳结构的石墨树脂复合材料制备方法，其特征在于，所述真空烘箱的温度为70℃-120℃。
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