CN1052460C - 三氧化二钒的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氧化二钒的生产方法，是把一定粒度的钒酸铵或五氧化二钒连续地加入外热式容器中，在其容器中通入工业煤气。通过外加热使容器内高温区达到500～650℃，使炉料通过此温度区域发生还原反应15～40分钟，使其分解还原为三氧化二钒。冷却炉料至100℃以下出炉。该方法的优点是大大降低了还原温度；缩短了还原时间；降低了生产的成本。
Description
本发明属于钒的氧化物技术领域，特别是涉及一种在工业上制取三氧化二钒的方法。
现有技术中制取三氧化二钒的方法，通常是以五氧化二钒或偏钒酸铵为原料，用氨、氢、一氧化碳、甲烷或金属钒、钙、镁、碳等作为还原剂，在高温或高温高压下分解还原而成。
日本专利86/141,622公开的制取三氧化二钒的技术方案是：以五氧化二钒为原料，用氨气作为还原剂，热分解还原过程是在不锈钢管中高压下进行的。该技术方案存在的缺点是，还原时间长达4小时之久，制作耐高压还原容器成本高。
德国电冶金公司在《金属》杂志1985年39卷第八期P704～707页介绍了，用甲烷或氢气还原五氧化二钒制取三氧化二钒的方法。其方法的缺点是：还原温度高，生产工艺复杂。
日本专利申请88/01320228公开了一种制取三氧化二钒的技术方案是：以粒度为-150目的偏钒酸铵为原料，用氢为还原剂，将其热分解并还原为三氧化二钒。该技术方法的缺点是：还原时间长达10～20小时。
日本专利申请84/61141622公开了用高价钒氧化物在氨气氛下，在0.1～1.5大气压于450～650℃条件下，还原1～6小时，制取三氧化二钒，其方法的缺点是：高温高压，反应时间长，还原设备成本高。
日本专利申请72/7447294公开了用偏钒酸铵在氢气中加热到200～400℃条件下，在石英管容器内还原制取三氧化二钒，其缺点是还原设备制造成本高。
上海同济大学在《高等学校学报》1993年第14卷第3期P413～414页介绍了：以偏钒酸铵为原料，通过热分解方式将其分解为三氧化二钒。其缺点是：分解温度高。
《成都科技大学学报》1984年第三期P27～30页介绍：六钒酸铵在不锈钢管中，在氨气流下，于850±50℃还原1～2个小时，得到三氧化二钒的方法，该方法的缺点是：还原温度高，时间长，设备成本高。
上述公开的技术方案，除所说的缺点外，还有一个共同的缺点是，所使用的还原剂均是较纯的气体，限于实验室研究或小生产使用，难以满足大工业生产的需要，并且还原设备制作和生产成本高。
据考察，国外个别企业用于工业生产三氧化二钒的方法是：以多钒酸铵为原料，利用天然气为还原剂，在耐热耐压的高镍不锈钢容器中，在950～1000℃还原后得到三氧化二钒。此方法的缺点是：还原温度高，还原设备制造成本高，天然气耗量大，而且对于没有天然气的地区来说，此法也受到了限制。
本发明的目的是：提供一种用钒酸铵或五氧化二钒为原料，用工业煤气作为还原剂来生产三氧化二钒的方法。该方法不仅可以大大降低还原温度，缩短还原时间，并且生产成本低。
本发明所说的三氧化二钒的生产方法，是通过下述的技术方案实现的：
通常生产三氧化二钒的方法是：把一定粒度的钒酸铵或五氧化二钒连续地加入外热式容器中，通入还原气体，加热钒酸铵到一定温度区域还原一段时间，使其分解并还原成三氧化二钒。本发明中，通入的气体是工业煤气；把炉料加热到500～650℃温度区域内之后，还原15～40分钟；冷却炉料到100℃以下出炉，得到三氧化二钒。
进一步是：上述方法中，其原料是多钒酸铵、偏钒酸铵或五氧化二钒。
进一步是：上述方法中，其中外热式容器是一般钢材质的回转窑、竖炉、多膛炉或沸腾炉。
更进一步是：上述方法中，其还原气体是高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气、电炉煤气、发生炉煤气或它们的混合气体。
更进一步是：上述方法中，其冷却方法是在隔绝空气条件下自然冷却或用水在外部冷却的方式。
与已有技术相比，本发明具有如下明显的优点：
1.采用工业煤气作为还原剂，在低温低压条件下，实现了快速还原反应，提高了生产效率，更适合于工业上大批量生产。
2.工艺进一步简化，还原设备的材质要求低，节省能耗，显著降低了投资和生产成本。
3.廉价的工业煤气对于普通的冶金工厂或化工厂来说易于取得，并可以不做任何提纯处理即可作为还原剂在工业生产上制取三氧化二钒。
4.钒回收率达99％以上。
现举例说明本发明的具体技术解决方案：
实施例1：
三氧化二钒的生产方法，是把一定粒度的钒酸铵或五氧化二钒连续地加入外热式容器中，在其容器中通入工业煤气。通过外加热使容器内高温区达到500～650℃，使炉料通过此温度区域发生还原反应15～40分钟，使其分解并还原为三氧化二钒。冷却炉料至100℃以下出炉。
实施例2：
三氧化二钒生产方法是：把一定粒度的工业多钒酸铵或五氧化二钒，通过管道连续地加入到普通钢管制造的回转窑内，通过外加热的方式使炉料通过窑内的500～650℃的温区。通过管道将高炉煤气输入回转窑内，其输入方向可以与炉料进入方向相同，也可以相反，使炉料与高炉煤气在此温度区域内反应15～40分钟，还原为三氧化二钒。使炉料在隔绝空气的条件下自然冷却至100℃以下后出炉。得到的成品三氧化二钒的品位大于99％，钒的回收率大于99％。
实施例3
三氧化二钒的生产方法是：把一定粒度的钒酸铵连续地加入外热式普通钢管制造的回转窑中，回转窑的直径为240mm，长度为3500mm。通过管道把高炉煤气输入至回转窑内，外加热使窑内高温段温度为500～650℃。高炉煤气的成分为(体积)：25～26％CO；15～16％CO2；0～1.5％H2；＜0.5％O2；55～56％N2；＜0.1％CH4。煤气的输入方向与炉料的进入方向相同或相反。炉料在炉内500～650℃高温区域停留15分钟后，进入炉子的冷却段，在隔绝空气的条件下将炉料自然冷却到100℃以下时出炉。所得到的三氧化二钒成品的品位(重量)：66.5％∑V；0.41％Na2O+K2O；＜0.01％As；0.13％SiO2；0.13％∑Fe；0.01％P；0.009％S。钒的回收率＞99％。
实施例4：
三氧化二钒的生产方法，是把一定粒度的五氧化二钒通过管道输入到竖炉内，还原剂采用焦炉煤气，其成分为(体积)：40～62％H2；7～9％CO；2～3％CO2；2～5％N2；20～22％CH4。通过外加热使竖炉内高温区控制在500～600℃，炉料在此温度区停留15～20分钟。得到的三氧化二钒品位大于99％，钒的回收率达99％以上。
Claims (5)
1.三氧化二钒的生产方法，是把一定粒度的钒酸铵或五氧化二钒连续地加入到外热式容器中，通入还原气体，加热钒酸铵至一定温度区域内还原一段时间，使其分解并还原为三氧化二钒，其特征在于：通入的还原气体为工业煤气，把炉料加热至500～650℃温度区域内之后，还原15～40分钟，冷却炉料到100℃以下出炉。
2.如权利要求1所说的三氧化二钒的生产方法，其特征在于：其炉料是工业生产的多钒酸铵、偏钒酸铵或五氧化二钒。
3.如权利要求1所说的三氧化二钒的生产方法，其特征在于：其中外热式容器为工业用一般钢材质制的回转窑、竖炉、多膛炉或沸腾炉等。
4.如权利要求1所说的三氧化二钒的生产方法，其特征在于：其中的工业煤气是高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气、电炉煤气、发生炉煤气或它们的混合气体。
5.如权利要求1所说的三氧化二钒的生产方法，其特征在于：其中的冷却方法是在隔绝空气条件下自然冷却或用水在外部冷却。
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