CN1052456C - 一种适应高原环境生产电熔高纯镁砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种适应高原环境生产电熔高纯镁砂的方法,具体为氯化镁与碳酸钠反应生成沉淀,煅烧沉淀物碱式碳酸镁制取,它包括化卤、化碱、脱水及电熔等步骤,其特点是反应时二次控制pH值,本发明易于掌握、投资少、效率高、尤其适用于高原环境中生产。
Description
本发明涉及一种氧化物的制备方法,具体说是一种适应高原环境生产电熔高纯镁砂的新工艺。
现在最常见的生产高纯镁砂的方法是石灰石法,如青海省格尔木市高纯镁砂厂就是采用此法,其主要内容是用含钙量为45%以上的石灰石(垫基石)煅烧出活性度达465的熟石灰氧化钙(CaO),用氧化钙与水反应制成氢氧化钙乳液,氢氧化钙乳液与氧化镁溶液反应生成难溶于水的氢氧化镁沉淀。将该沉淀过滤、焙烧、电熔,制成结晶体氧化镁,即高纯镁砂。主要反应方程式如下:
1.石灰尘石中含有许多杂质元素,如Fe3+、Al3+、Sio2等使制备出的镁砂纯度不高。
2.锻烧难度大。特别在一些高原地区,海拔高、大气压低、气温偏低、缺氧等原因对煅烧活性度465左右的熟石灰尘CaO影响很大,如石灰窑的结构不能用煤窑,需轨道式装载匣体以重油作燃料。这种窑炉的窑壁受高原低温低压的影响多出事故,窑壁爆裂,铁轨变形,匣体熔化等。而焙烧出来的石灰CaO外熟内生使用价值不大。
3.人、物、资耗量大,生产环节多,占用资金量大,效果不大明显,实际操作难度大。
本发明的目的是为了克服上述方法的不足,提供一种易于掌握、投资少、效率高、尤其适于高原环境的生产高纯镁砂新方法。
本发明为一种适应高原环境生产电熔高纯镁砂的方法,包括如下工艺步骤:
(1)化卤:用PH值为8.5~10的强碱溶液溶解六水氯化镁,除去沉淀物质,得到澄清的氯化镁水溶液;
(2)化碱:将碳酸钠粉末加入到70~90度的温水中,搅拌至完全溶解;
(3)混合:将上述得到的两种溶液按摩尔比为1∶1在反应槽中混合,搅拌,反应时PH值为10~12,得到碱式碳酸镁沉淀物;
(4)脱水:将步骤(3)制得的沉淀物过滤、水洗后,置于300~500度温度下焙烧2~3小时;
(5)电熔:将已脱水的沉淀产物置于电熔炉中,于2800~3600℃煅烧2-3小时,可得到高纯氧化镁,经冷却后,粉碎可得到产品高纯镁砂。
用本发明方法生产的氧化镁,其总化学方程式为:
1.易操作、工作效率高:可节约大量的人力,由过去的每班15人,减少成3-4人就可正常进行,工作效率可达原来的2倍以上,不受高原气候等条件的局限,技术程度低,一般普通工人通过简单的学习和操作,就可掌握.并能稳定的正常生产。
2.生产环节少,占用资金小。可就地取材,Na2Co3属成品产品,只需从生产厂家(距格市二百多公里属一个地区的德令哈市就有碱厂)进回原料,就可直接生产,占用资金只有这一原料的占用金,与原有技术相比,石灰法生产环节多资金用率大,根据实际情况,本市高纯镁砂厂实施石灰法,石灰石现厂价格每吨350元,没有开产就得占用30多万元,重油2个油库80吨油料,每吨620元(包括短运)49万元厘钵运载机,铁轨等30多万元,这一百多万元是必须占用的生产金,也是一笔十分可观的资金。
3.生产成本低、投资少。
对比现有技术,每生产一吨氧化镁生产成本比较如表1。
表1 生产成本比较
现有技术 | 本发明 | |
原料成本 | 1.4吨氧化钙 980元重油4.2吨 2604元 | 2.65吨碳酸钠 3380 |
合计 | 3584元 | 3380元 |
采用本发明方法生产出的氧化镁,其技术指标可达到:纯度98%以上,钙离子含量小于1%,其它过渡性元素不足1%。
下面将结合实施例详细介绍本发明。
本发明所用原料碳酸钠为德令哈市碱厂生产,氧化镁晶体为格尔木地区的MgCl2·6H2O天然结晶体,氢氧化钠为市售产品,水为除钙软水;本发明所用主要设备有反应槽、压球机、窑炉、电熔炉、过滤设备等,这些设备均为常规设备。
本发明所用化卤池修在露天,从地间向下挖1.5米深、6米长、3米宽的长方形槽池,底部留有小沟槽,沟槽宽、深是30厘米×10厘米,整个化卤池用砖、水泥砌成,外涂防腐漆。
化碱容器为一钢板焊成的底部为锥形、40厘米以上为圆柱体的容器,在底部20厘米处设一活动的钢丝网,容器内部用防锈漆涂刷后再用防腐漆涂刷为宜。在底部处装一排污阀,容器大小依生产量而定。
实施例1:
(1)用40度(℃)的水溶解21克氢氧化钠,并调节氢氧化钠溶液PH值为9.5;
(2)称取六水氯化镁晶体65克,将PH值为9.5的氢氧化钠溶液绶慢加入,在搅拌下,使氯化镁完全溶解,此时测溶液PH值为7;
(3)将(2)得到溶液静置半小时后,过滤,滤渣为黄色杂质,这些杂质为Fe3+、Al3+、Pb2+、Zn2+等氢氧化物,滤液为得到的氯化镁溶液;
(4)用68毫升70~90度水溶解34克碳酸钠,制得碳酸钠溶液,并在搅拌状态下将此溶液缓慢倒入32毫升的氯化镁溶液中,此时生成白色沉淀,测得溶液PH值为11.3;
(5)沉淀静置20-30分钟,将沉淀过滤,水洗;
(6)将水洗过的沉淀于300℃窑炉中微烘2小时以除去水份;
(7)将微烘脱水的碳酸镁在2800℃的电熔炉中煅烧3小时,电熔炉工作电压为80伏,电流为5000安培,冷却后,即得到白色氧化镁产品12克。
实施例2:
具体操作步骤同实施例1,选用参数变化为:溶解氯化镁晶体用氢氧化钾溶液,PH值为10,所用氯化镁晶体重量为5000千克、碳酸钠重量为2650千克,用碳酸钠溶液沉淀氯化镁后溶液PH值为12,沉淀可于500℃窑炉中微烘2小时,之后于3600度电熔炉中煅烧2小时,可得到氧化镁837千克。
实施例3:
同实施例1的操作步骤,并在沉淀过滤水洗后,用压机将沉淀压成球状或圆形,之后再送入窑炉微烧。增加此步骤可以使沉淀在微烧和煅烧中减少损失,提高收率。用实施例2的参数用此法,可得到氧化镁895千克。
实施例4:
以实施例1的操作步骤,选用参数变化为:溶解氯化镁晶体的氢氧化钠溶液PH值为8.5,用碳酸钠溶液沉淀氯化镁后溶液PH值为9,沉淀经压球后,于400℃窑炉中微烘3小时,之后于3200度电熔炉中煅烧3小时。
Claims (5)
1.一种适应高原环境生产电熔高纯镁砂的方法,包括如下工艺步骤:
(1)化卤:用PH值为8.5~10的强碱溶液溶解六水氯化镁,除去沉淀物质,得到澄清的氯化镁水溶液;
(2)化碱:将碳酸钠粉末加入到70~90度的温水中,搅拌至完全溶解;
(3)混合:将上述得到的两种溶液按摩尔比为1∶1在反应槽中混合,搅拌,反应时PH值为10~12,得到碱式碳酸镁沉淀物;
(4)脱水:将步骤(3)制得的沉淀物过滤、水洗后,置于300~500度温度下焙烧2~3小时;
(5)电熔:将已脱水的沉淀产物置于电熔炉中,于2800~3600℃煅烧2-3小时,可得到高纯氧化镁,经冷却后,粉碎可得到产品高纯镁砂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述强碱溶液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化卤步骤中控制PH值最佳为9.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于混合步骤中控制的PH值最好为11.3。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述的方法,其特征在于碱式碳酸镁沉淀脱水前先于压球机中挤压成圆形或鸡蛋形的小球块。
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