CN108706966A - 一种高纯电熔氧化镁的制备方法及应用 - Google Patents

一种高纯电熔氧化镁的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种绝缘材料的制备方法及应用，尤其涉及一种高纯电熔氧化镁的制备方法及含有高纯电熔氧化镁的绝缘管，属于材料技术领域。本发明通过采用化学合成的氧化镁经电熔制得高纯电熔氧化镁，纯度可以达到99.5％，与矿石冶炼制得的电熔氧化镁相比，纯度高，不含二氧化硅和氧化铝，三氧化二铁含量降低90％，这三种杂质的降低极大的提高了产品的电性能。采用高压挤出工艺制作氧化镁管，与以往的热压铸工艺(热压铸加入13％左右的石蜡作为粘合剂)相比，使用的粘结剂减少85％，采用医药级HPMC,灼烧残留物极少，避免灼烧残留物污染产品。所制得的氧化镁管在绝缘电阻、耐压、泄漏电流及使用寿命显著提高。

Description

一种高纯电熔氧化镁的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种绝缘材料的制备方法及应用，尤其涉及一种高纯电熔氧化镁的制备方法及含有高纯电熔氧化镁的绝缘管，属于材料技术领域。
背景技术
目前，我国通过严格控制燃煤中小型锅炉的燃烧，改善其对环境的污染。在节能减排的同时，研发在低谷电储热，例如：待到白天7点30分以后利用储热发电及取暖，增加发电厂的发电量，做到节能、减排、利国利民。在研发过程中，首先需解决的问题是制造成本，提高工作效率。目前，我国使用电压在380V-418V之间，而储能这个项目中利用大电压6600V、小电流，10000V，可以减少购买变压器的费用，电缆也很小，这就要求电加热管由原来的380V增加到6600V，所以耐压测试达到大于10000V以上，才能正常工作。然而，现有工业使用的电加热管中作为耐高压绝缘材料的电熔镁，无法达到耐10000V的高压测试。申请人检索发现201110098685.4，一种电热管用氧化镁导热绝缘材料的制备方法，公开了氧化镁导热绝缘材料的制法，主要是将纯度不低于96％的电熔氧化镁矿石类进行粉碎得到氧化镁粉，含有二氧化硅和氧化铝，容易降低镁粉的纯度。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种高纯电熔氧化镁的制备方法及含有高纯电熔氧化镁的绝缘管，实现耐高压的特点。
本发明通过以下技术方案解决技术问题：一种高纯电熔氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将氯化镁溶解，加入活性氧化镁、草酸和次氯酸钠去除杂质后，搅拌，沉淀，得到精制氯化镁溶液；
第二步、将碳酸钠溶解，加入活性氧化镁去除杂质后，搅拌，沉淀，得到精制碳酸钠溶液；
第三步、将所述精制氯化镁溶液在50-60r/min的搅拌状态下，以80-150L/min的速率加入所述精制碳酸钠溶液合成得到碳酸镁，其中，精制氯化镁溶液：精制碳酸钠溶液的比例为1：1；
第四步、将所述碳酸镁经过水洗和脱水，再经1000±50℃静态煅烧，恒温4±0.5小时，得到高纯氧化镁；
第五步、将所述高纯氧化镁经3000℃-3300℃电熔炉熔融，冷却，去除外部未熔皮砂，得到内部晶体状氧化镁块；
第六步、将所述晶体状氧化镁块破碎成0-10mm小块，经磨粉制得20-30μm的高纯电熔氧化镁。
上述方法的所述第一步中，用80±3℃的热水溶解氯化镁，溶解后溶液的摩尔浓度为1.5-1.6mol/L，氯化镁/活性氧化镁/草酸/次氯酸钠＝1000/1/1/2，搅拌转速30r/min，搅拌30分钟，沉淀12小时。
所述第二步中，用80±3℃的热水溶解碳酸钠，溶解后溶液的摩尔浓度为1.5-1.6mol/L，碳酸钠/活性氧化镁＝1000/1，搅拌转速30r/min，搅拌30分钟，沉淀12小时。
所述第三步中，合成时的反应温度为40-50℃。
本发明进一步提供利用上述高纯电熔氧化镁制备的绝缘材料，一种含有高纯电熔氧化镁的绝缘管，所述绝缘管由3％的高纯氧化镁粉混入胶黏剂和水，所述高纯电熔氧化镁粉：胶黏剂：水＝100：2：16，搅拌成团，经高压挤出成型后制成所需规格形状的坯料，待所述坯料的含水量小于5％后，经1700℃静态煅烧，制得密度为2.8g/ml的绝缘管。
所述胶黏剂选用HPMC3000-5000,挤出压力是20MPa。
本发明的有益效果：本发明通过采用化学合成的氧化镁经电熔制得高纯电熔氧化镁，电熔晶体氧化镁含量可达99.5％，铁含量低于100ppm,氧化钙含量低于0.08，二氧化硅、三氧化二铝含量低于100ppm.与矿石冶炼制得的电熔氧化镁相比，纯度高，氧化硅和氧化铝，三氧化二铁含量降低98％，这三种杂质的降低极大的提高了产品的电性能。采用高压挤出工艺制作氧化镁管，与以往的热压铸工艺(热压铸加入13％左右的石蜡作为粘合剂)相比，使用的粘结剂减少85％，采用医药级HPMC,灼烧残留物极少，避免灼烧残留物污染产品。所制得的氧化镁管绝缘电阻1014Ω(提高4倍)、耐压10000V(提高3倍)、泄漏电流0.2mAh(降低50％)，使用寿命翻番。
具体实施方式
实施例
一种高纯电熔氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将氯化镁溶解，加入活性氧化镁、草酸和次氯酸钠去除杂质后，搅拌，沉淀，得到精制氯化镁溶液；
第二步、将碳酸钠溶解，加入活性氧化镁去除杂质后，搅拌，沉淀，得到精制碳酸钠溶液；
第三步、将所述精制氯化镁溶液在50-60r/min的搅拌状态下，以80-150L/min的速率加入所述精制碳酸钠溶液合成得到碳酸镁；请补充氯化镁溶液和碳酸钠溶液的比例范围。
第四步、将所述碳酸镁经过水洗和脱水，再经1000±50℃静态煅烧，恒温4±0.5小时，得到高纯氧化镁；
第五步、将所述高纯氧化镁经3000-3300℃电熔炉熔融，冷却，去除外部未熔皮砂，得到内部晶体状氧化镁块；
第六步、将所述晶体状氧化镁块破碎成0-10mm小块，经磨粉制得20-30μm的高纯电熔氧化镁粉。所得高纯电熔氧化镁粉检测方法采用HG/T2573-2012工业轻质氧化镁标准检测方法检测，各项指标如表1：
表1
指标名称 单位 指标 实际测量 备注
氧化镁(MgO)≥ ％ 99.5 99.8 去除灼烧减量
氧化钙(CaO)≤ ％ 0.10 0.06
三氧化二铁(Fe203)≤ ％ 0.015 0.008
锰(Mn)≤ ％ 0.003 0.003
钠(Na)≤ ％ 0.008 0.004
三氧化二铝(Al2O3)≤ ％ 0.1 0.07
二氧化硅(SiO2)≤ ％ 0.05 0.02
颗粒度um D90 20-30 20-30
上述方法的第一步中，用80±3℃的热水溶解氯化镁，溶解后溶液的摩尔浓度为1.5-1.6mol/L，氯化镁/活性氧化镁/草酸/次氯酸钠＝1000/1/1/2，搅拌转速30r/min，搅拌30分钟，沉淀12小时。
第二步中，用80±3℃的热水溶解碳酸钠，溶解后溶液的摩尔浓度为1.5-1.6mol/L，碳酸钠/活性氧化镁＝1000/1，搅拌转速30r/min，搅拌30分钟，沉淀12小时。
所述第三步中，合成时的反应温度为40-50℃。
本实施例利用上述高纯电熔氧化镁制备的绝缘材料，一种含有高纯电熔氧化镁的绝缘管，所述绝缘管由3％的高纯氧化镁粉混入胶黏剂和水，所述高纯电熔氧化镁粉：胶黏剂：水＝100：2：16，搅拌成团，经高压挤出成型后制成所需规格形状的坯料，待所述坯料的含水量小于5％后，经1700℃静态煅烧，制得密度为2.8g/ml的绝缘管。胶黏剂选用HPMC3000-5000,挤出压力是20MPa。
测试所得绝缘管的耐压能力，具体结果见表2，
表2耐压测试结果
所制得的氧化镁管绝缘电阻1014Ω(提高4倍)、耐压10000V(提高3倍)、泄漏电流0.2mAh(降低50％)，使用寿命翻番。
除上述实施外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种高纯电熔氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将氯化镁溶解，加入活性氧化镁、草酸和次氯酸钠去除杂质后，搅拌，沉淀，得到精制氯化镁溶液；
第二步、将碳酸钠溶解，加入活性氧化镁去除杂质后，搅拌，沉淀，得到精制碳酸钠溶液；
第三步、将所述精制氯化镁溶液在50-60r/min的搅拌状态下，以80-150L/min的速率加入所述精制碳酸钠溶液合成得到碳酸镁；
第四步、将所述碳酸镁经过水洗和脱水，再经1000±50℃静态煅烧，恒温4±0.5小时，得到高纯氧化镁；
第五步、将所述高纯氧化镁经3000-3300℃电熔炉熔融，冷却，去除外部未熔皮砂，得到内部晶体状氧化镁块；
第六步、将所述晶体状氧化镁块破碎成0-10mm小块，经磨粉制得20-30μm的高纯电熔氧化镁。
2.根据权利要求1所述高纯电熔氧化镁，其特征在于：所述第一步中，用80±3℃的热水溶解氯化镁，溶解后溶液的摩尔浓度为1.5-1.6mol/L，氯化镁/活性氧化镁/草酸/次氯酸钠＝1000/1/1/2，搅拌转速30r/min，搅拌30分钟，沉淀12小时。
3.根据权利要求1所述高纯电熔氧化镁，其特征在于：所述第二步中，用80±3℃的热水溶解碳酸钠，溶解后溶液的摩尔浓度为1.5-1.6mol/L，碳酸钠/活性氧化镁＝1000/1，搅拌转速30r/min，搅拌30分钟，沉淀12小时。
4.根据权利要求1所述高纯电熔氧化镁，其特征在于：所述第三步中，精制氯化镁溶液：精制碳酸钠溶液的比例为1：1，合成时的反应温度为40-50℃。
5.一种含有高纯电熔氧化镁的绝缘管，其特征在于：所述绝缘管由高纯电熔氧化镁粉混入胶黏剂和水，所述高纯电熔氧化镁粉：胶黏剂：水＝100：2：16，搅拌成团，经高压挤出成型后制成所需规格形状的坯料，待所述坯料的含水量小于5％后，经1700℃静态煅烧，制得密度为2.7-2.8g/ml的绝缘管。
6.根据权利要求5所述含有高纯电熔氧化镁的绝缘管，其特征在于：胶黏剂为HPMC3000-5000,挤出压力是20MPa。
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