CN105239191B - 一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法 - Google Patents

一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，具体包括以下步骤：将回收的聚酯瓶剪成碎片，对聚酯碎片进行预处理，备用；配制有机溶剂溶解液；将所得聚酯碎片溶解在所得的溶解液中，得聚合物浆液A；称取胶原蛋白粉体溶解于所得的聚合物浆液A中，得聚合物浆液B；将凝固液加入到高速搅拌缸中，然后将所得的聚合物浆液B逐滴滴加到凝固液中，剪切一段时间后，得纤维混合液；对所得的纤维混合液进行抽滤，然后对抽滤后的滤渣进行洗涤，即得原纤化纤维。解决了现有聚酯瓶的回收方式存在对环境产生二次污染及回收成本高的问题。

Description

一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法
技术领域
本发明属于聚酯瓶回收制纤维技术领域，涉及一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法。
背景技术
近年来，我国食品包装(饮料瓶、酒瓶、食用油瓶)、药品包装、日用化妆品包装等行业对聚酯(PET)瓶的需求量越来越大。我国瓶级PET树脂的用量会以10％～20％的年增长率增长。如果啤酒行业随着技术的发展，也实现了用PET瓶灌装技术，瓶级PET树脂用量将会出现更大幅度的增长。另外，食品、药品等卫生领域不允许使用回收的PET瓶，所以几乎全部PET瓶都是一次性包装物，丢弃的废PET瓶不能自发降解、燃烧又会产生有毒气体。这部分资源如果不予以回收利用，将会造成严重的白色污染。
现有的聚酯瓶回收方法虽较为成熟，但在我国比较正规的废PET瓶再生利用生产企业非常少，绝大部分废PET瓶再生利用企业均是个体经营者,设备非常简陋，设备开放式，PET瓶废水横流,粉碎时粉尘飞扬,对环境造成二次污染。物理熔融处理过程会产生有害的气体和物质，而化学方法处理对大型仪器要求比较高，资金投入大，很大程度上增加了聚酯瓶的回收成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，解决了现有聚酯瓶的回收方式存在对环境产生二次污染及回收成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将回收的聚酯瓶剪成碎片，对聚酯碎片进行预处理，备用；
步骤2，配制有机溶剂溶解液；
步骤3，将步骤1所得聚酯碎片溶解在步骤2所得的溶解液中，得聚合物浆液A；
步骤4，称取胶原蛋白粉体溶解于步骤3所得的聚合物浆液A中，得聚合物浆液B；
步骤5，将凝固液加入到高速搅拌缸中，然后将步骤4所得的聚合物浆液B逐滴滴加到凝固液中，滴加结束后，继续剪切一段时间，得纤维混合液；
步骤6，对步骤5所得的纤维混合液进行抽滤，然后对抽滤后的滤渣进行洗涤，即得原纤化纤维。
本发明的特点还在于，
其中步骤1的具体过程如下：
步骤1.1，将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片；
步骤1.2，将步骤1.1得到的聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入无水乙醇中，然后将圆底烧瓶放入60℃～90℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，得预处理后的聚酯碎片。
其中步骤2中有机溶剂溶解液为苯酚与四氯乙烷的混合液，具体的配制过程如下：
步骤2.1，将固态苯酚在60℃水浴中溶融，得液态苯酚；
步骤2.2，将步骤1.1所得的液态苯酚与四氯乙烷以1:1的体积比混合。
其中步骤3所得聚合物浆液A的浓度为5％～18％。
其中步骤4中胶原蛋白粉体与步骤1所得的聚酯碎片的质量比为0.01～0.1:1；
其中步骤4中的胶原蛋白粉体的分子量为7000道尔顿。
其中步骤5中凝固液为甘油或N，N-二甲基甲酰胺中的一种，或甘油与N，N-二甲基甲酰胺的混合物。
其中甘油与N，N-二甲基甲酰胺以任意体积比混合。
其中步骤5中聚合物浆液B与凝固液的体积比为1：10～20；
其中步骤5中高速搅拌机的剪切速率为1500r/min～4000r/min；
其中步骤5中聚合物浆液B的滴加速率为1.5ml/min～6ml/min；
其中步骤5中滴加结束后，继续剪切的时间为20min～30min。
其中步骤6对纤维混合液的抽滤过程如下：
将纤维混合液在布氏漏斗进行抽滤，得含有原纤化纤维的滤渣。
其中步骤6中的洗涤过程如下：
将含有原纤化纤维的滤渣分批分散到装有500ml水的烧杯中，超声清洗2～3次，超声时间为20～40min，超声功率为200～600W，然后进行抽滤，将得到的滤渣在105℃下烘干，即得原纤化纤维。
本发明的有益效果是，本发明中采用的方法是在密闭的容器内进行，对环境污染较小，实验中产生的滤液可循环使用，回收的废液利用沸点和溶解度差异分离出有机单体。另外，可通过调控搅拌转速，剪切时间等实验因素得到不同等级的原纤化纤维；同时，浆液中添加胶原蛋白粉体有效地改善了聚酯纤维分散不均匀及疏水的不足，提高了聚酯纤维的附加值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将回收的聚酯瓶剪成碎片，对碎片进行预处理，得预处理后的聚酯碎片，备用，具体过程如下：
将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片(碎片为长、宽均为0.5cm的正方形片状)，将聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入酒精溶液中，然后将圆底烧瓶放入60℃～90℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，以除掉聚酯瓶体上的粘合剂，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，烘干温度为80℃～90℃，得预处理后的聚酯碎片；
步骤2，配制有机溶剂溶解液，有机溶剂溶解液为苯酚与四氯乙烷的混合液，具体的配制过程如下：
将固态苯酚在60℃水浴中溶融，得液态苯酚，将液态苯酚与四氯乙烷以1:1的体积比混合；
步骤3，将步骤1所得聚酯碎片溶解在步骤2所得的溶解液中(其中溶解温度为60℃～90℃)，得聚合物浆液A，聚合物浆液A的浓度为5％～18％；
步骤4，称取胶原蛋白粉体溶解于步骤3所得的聚合物浆液A中，得聚合物浆液B，其中胶原蛋白粉体与聚酯碎片的质量比为0.01～0.1:1，胶原蛋白粉体的分子量为7000道尔顿；
步骤5，将凝固液加入到高速搅拌缸内，然后将步骤4所得的聚合物浆液B逐滴滴加到凝固液中，滴加结束后，继续剪切20min～30min，得纤维混合液；其中聚合物浆液B与凝固液的体积比为1:10～20，凝固液为凝固液为甘油或N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或者为甘油与N，N-二甲基甲酰胺以任意体积比例混合的混合物，高速搅拌机的剪切速率为1500r/min～4000r/min；聚合物浆液B的滴加速率为1.5ml/min～6ml/min。
步骤6，对步骤5所得的纤维混合液进行抽滤，然后对抽滤后的滤渣进行洗涤，即得原纤化纤维。
实施例1
将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片，将聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入酒精溶液中，然后将圆底烧瓶放入60℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，以除掉聚酯瓶体上的粘合剂，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，烘干温度为80℃，得预处理后的聚酯碎片；将苯酚在60℃水浴中溶融，得到液态苯酚，向烧瓶内加如体积比为1:1的液态苯酚和四氯乙烷总共72.2ml，得有机溶剂溶解液，称取5g经预处理后的聚酯碎片加入有机溶剂溶解液中，将烧瓶放在温度为60℃的水浴锅中搅拌30min后，聚酯碎片完全溶解在有机溶剂溶解液中，得到浓度为5％的聚合物浆液A；称取0.05g胶原蛋白粉体加入浓度为5％聚合物浆液A中，搅拌均匀后，得聚合物浆液B；过滤掉聚合物浆液B中的杂质(此杂质为聚酯瓶体本身不溶解的物质)，将聚合物浆液B以6ml/min的滴加速率加入高速剪切流动的甘油(凝固液)中，其中甘油的体积为722ml，剪切速率为2000r/min，滴加结束后，继续剪切20min，得到纤维混合液，将该纤维混合液用大量水清洗后在布氏漏斗上进行抽滤，得到含有原纤化纤维的滤渣，将抽滤的滤渣分散在装有500ml水的烧杯中(滤渣分批量在装有500ml水的烧杯中清洗)，超声清洗2次，超声时间40min，超声功率200W；在105℃下烘干得到细小原纤化纤维。
实施例2
将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片，将聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入酒精溶液中，然后将圆底烧瓶放入70℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，以除掉聚酯瓶体上的粘合剂，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，烘干温度为85℃，得预处理后的聚酯碎片；将苯酚在60℃水浴锅中溶融，得到液态苯酚，向烧瓶内加体积比为1:1的液态苯酚和四氯乙烷总共141.2ml，得有机溶剂溶解液，称取31g聚酯碎片加入有机溶剂溶解液中，将烧瓶放在温度为90℃的水浴锅中搅拌30min后，聚酯碎片完全溶解在有机溶剂溶解液中，得到浓度为18％的聚合物浆液A；称取3.1g胶原蛋白粉体加入浓度为18％的聚合物浆液A中，搅拌均匀后，得到聚合物浆液B；过滤掉聚合物浆液B中的杂质，将聚合物浆液B以1.5ml/min的滴加速率加入高速剪切流动的1695mlDMF(凝固液)中，剪切速率为4000r/min，滴加结束后，继续剪切30min，得到纤维混合液，将该纤维混合液用大量水清洗后在布氏漏斗上进行抽滤，得到含有原纤化纤维的滤渣，将抽滤的滤渣分散在装有500ml水的烧杯中(滤渣分批量在装有500ml水的烧杯中清洗)，超声清洗3次，超声时间20min，超声功率600W；在105℃下烘干，既得含有原纤化纤维的固体颗粒。
实施例3
将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片，将聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入酒精溶液中，然后将圆底烧瓶放入90℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，以除掉聚酯瓶体上的粘合剂，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，烘干温度为90℃，得预处理后的聚酯碎片；将苯酚在60℃水浴锅中溶融，得到液态苯酚，向烧瓶内加体积比为1:1的液态苯酚和四氯乙烷总共68.2ml，得有机溶剂溶解液，称取10g预处理后的聚酯碎片加入有机溶剂溶解液中，将烧瓶放在温度为80℃的水浴锅中搅拌30min后，聚酯碎片完全溶解在有机溶剂溶解液中，得到浓度为10％的聚合物浆液A；称取0.5g胶原蛋白粉体加入浓度为10％的聚合物浆液A中，搅拌均匀后，得到聚合物浆液B；过滤掉聚合物浆液B中的杂质，将聚合物浆液B以2.5ml/min的滴加速率加入高速剪切流动的767ml甘油(凝固液)与256ml DMF(凝固液)的混合液中，剪切速率为3000r/min，滴加结束后，继续剪切25min，得纤维混合液，将该纤维混合液用大量水清洗后在布氏漏斗上进行抽滤，得到含有原纤化纤维的滤渣，将抽滤的滤渣分散在装有500ml水的烧杯中(滤渣分批量在装有500ml水的烧杯中清洗)，超声清洗2次，超声时间30min，超声功率300W；在105℃下烘干，即得原纤化纤维。
实施例4
将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片，将聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入酒精溶液中，然后将圆底烧瓶放入85℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，以除掉聚酯瓶体上的粘合剂，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，烘干温度为84℃，得预处理后的聚酯碎片；将苯酚在60℃水浴锅中溶融，得到液态苯酚，向烧瓶内加体积比为1:1的液态苯酚和四氯乙烷总共68.2ml，得有机溶剂溶解液，称取10g预处理后的聚酯碎片加入有机溶剂溶解液中，将烧瓶放在温度为70℃的水浴锅中搅拌30min后，聚酯碎片完全溶解在有机溶剂溶解液中，得到浓度为10％的聚合物浆液A；称取0.2g胶原蛋白粉体加入浓度为10％的聚合物浆液A中，搅拌均匀后，得到聚合物浆液B；过滤掉聚合物浆液B中的杂质，将聚合物浆液B以5ml/min滴加速率加入高速剪切流动的204ml甘油与819ml DMF(凝固液)的混合液中，剪切速率为2500r/min，滴加结束后，继续剪切28min，得到纤维混合液，将该纤维混合液用大量水清洗后在布氏漏斗上进行抽滤，将抽滤的滤渣分散在装有500ml水的烧杯中(滤渣分批量在装有500ml水的烧杯中清洗)，超声清洗2次，超声时间25min，超声功率400W；在105℃下烘干，即得原纤化纤维。
实施例5
将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片，将聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入酒精溶液中，然后将圆底烧瓶放入65℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，以除掉聚酯瓶体上的粘合剂，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，烘干温度为88℃，得预处理后的聚酯碎片；将苯酚在60℃水浴锅中溶融，得到液态苯酚，向烧瓶内加体积比为1:1的液态苯酚和四氯乙烷总共68.2ml，得有机溶剂溶解液，称取10g预处理后的聚酯碎片加入有机溶剂溶解液中，将烧瓶放在温度为70℃的水浴锅中搅拌30min后，聚酯碎片完全溶解在有机溶剂溶解液中，得到浓度为10％的聚合物浆液A；称取0.1g胶原蛋白粉体加入浓度为10％的聚合物浆液A中，搅拌均匀后，得到聚合物浆液B；过滤掉聚合物浆液B中的杂质，将聚合物浆液B以3.5ml/min滴加速率加入高速剪切流动的614ml甘油与409ml DMF(凝固液)的混合液中，剪切速率为3500r/min，滴加结束后，继续剪切20min，得到纤维混合液，将该纤维混合液用大量水清洗后在布氏漏斗上进行抽滤，将抽滤的滤渣分散在装有500ml水的烧杯中(滤渣分批量在装有500ml水的烧杯中清洗)，超声清洗2次，超声时间28min，超声功率450W；在105℃下烘干，即得原纤化纤维。
对比例1
将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片，将聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入酒精溶液中，然后将圆底烧瓶放入68℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，以除掉聚酯瓶体上的粘合剂，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，烘干温度为86℃，得预处理后的聚酯碎片；将苯酚在60℃水浴锅中溶融，得到液态苯酚，向烧瓶内加体积比为1:1的液态苯酚和四氯乙烷总共68.2ml，得有机溶剂溶解液，称取10g预处理后的聚酯碎片加入有机溶剂溶解液中，将烧瓶放在温度为80℃的水浴锅中搅拌30min后，聚酯碎片完全溶解在有机溶剂溶解液中，得到浓度为10％的聚合物浆液A，过滤掉聚合物浆液A中的杂质，将聚合物浆液A以2.5ml/min的滴加速率加入高速剪切流动的767ml甘油与256ml DMF(凝固液)的混合液中，剪切速率为3000r/min，滴加结束后，继续剪切25min，得纤维混合液，将该纤维混合液用大量水清洗后在布氏漏斗上进行抽滤，得滤渣，将抽滤的滤渣分散在装有500ml水的烧杯中(滤渣分批量在装有500ml水的烧杯中清洗)，超声清洗2次，超声时间30min，超声功率300W。
取等量的实施例3和对比例1中用水清洗后的滤渣，然后分散在500ml的水中，静置24h后，对比例1中分散的原纤化纤维有部分下沉的趋势，故分散不稳定。对比例1相比实施例3其他条件不变，实施例3只在聚合物浆液A中浆液中加入0.5g的胶原蛋白粉体，结果发现，实施例3中得到的原纤化纤维分散在500ml的水中，静置24h，原纤化纤维仍然保持稳定地均匀分散状态。
将超声清洗过的滤渣在水中分散后的详细结果如表1所示
表1
综上分析，聚酯瓶片的溶解温度为80℃，浓度为10％的聚合浆液A，胶原蛋白粉体与聚酯碎片的质量比为0.05：1，聚合物浆液B浆液与凝固液的体积比为1:15，剪切速率为3000r/min，滴速2.5ml/min的条件下制备出的胶原蛋白/聚酯纤维，相比市售的聚酯浆粕在水中更容易分散且分散的稳定性较好，造纸过程中均匀分散的纤维有利于抄出的纸均匀平滑有柔性无洞眼，使抄纸性能稳定，抄纸时不易断纸和起粉末，同时能提高纸品的拉力及干湿强度并节约纸浆。也可提高抄造车速，节省打浆时间，降低能源消耗，节省了造纸过程中分散剂的添加。采用本发明中的方法制备纤维时对聚酯瓶的回收率较高，解决了现有聚酯瓶回收方式存在的对环境产生二次污染及回收成本高的问题。
聚合物浆液A的浓度太小滴加到高速剪切流动的凝固液中时，容易被分散在凝固液中与凝固液形成乳浊液，用大量的水稀释后抽滤得到固体粉末或细小纤维颗粒。聚合物浆液浓度太大滴加到凝固液中不易被剪切拉伸，容易结成小块。经试验多次验证，最终确定聚合物浆液A浓度范围为5％～18％。
本发明中添加了一定量的胶原蛋白粉，由于胶原蛋白分子式中含有大量的羟基、氨基可与聚酯形成氢键，该纤维应用于造纸工业，可有效地改善纸张的强度，吸水性和白度等，大大地提高了聚酯纤维在水中分散的均匀性和稳定性。同时，胶原蛋白的氨基酸组分与人的皮肤组分非常相近，具有高度的亲和性，并且胶原蛋白纤维可生物降解，该纤维应用于纺织面料及服装，保湿性优良，与人体皮肤具有较好的亲和性，穿着舒适，胶原蛋白纤维是一种绿色环保纤维。

Claims (6)

1.一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1，将回收的聚酯瓶剪成碎片，对聚酯碎片进行预处理，备用；
所述步骤1的具体过程如下：
步骤1.1，将回收的聚酯瓶去除标签后按照同一批号、产地、颜色进行归类，然后剪成聚酯碎片；
步骤1.2，将步骤1.1得到的聚酯碎片加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入无水乙醇，直至聚酯碎片完全浸入无水乙醇中，然后将圆底烧瓶放入60℃～90℃的水浴锅中加热并搅拌30min后，将无水乙醇回收，同时将圆底烧瓶内的聚酯碎片烘干，得预处理后的聚酯碎片；
步骤2，配制有机溶剂溶解液；
所述步骤2中有机溶剂溶解液为苯酚与四氯乙烷的混合液，具体的配制过程如下：
步骤2.1，将固态苯酚在60℃水浴中溶融，得液态苯酚；
步骤2.2，将步骤2.1所得的液态苯酚与四氯乙烷以1:1的体积比混合；
步骤3，将步骤1所得聚酯碎片溶解在步骤2所得的溶解液中，得聚合物浆液A；
步骤4，称取胶原蛋白粉体溶解于步骤3所得的聚合物浆液A中，得聚合物浆液B；
步骤5，将凝固液加入到高速搅拌缸中，然后将步骤4所得的聚合物浆液B逐滴滴加到凝固液中，滴加结束后，继续剪切一段时间，得纤维混合液；
步骤6，对步骤5所得的纤维混合液进行抽滤，然后对抽滤后的滤渣进行洗涤，即得原纤化纤维；
所述步骤6对纤维混合液的抽滤过程如下：
将纤维混合液在布氏漏斗进行抽滤，得含有原纤化纤维的滤渣；
所述步骤6中的洗涤过程如下：
将含有原纤化纤维的滤渣分批分散到装有500mL水的烧杯中，超声清洗2～3次，超声时间为20～40min，超声功率为200～600W，然后进行抽滤，将得到的滤渣在105℃下烘干，即得原纤化纤维。
2.根据权利要求1所述的一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，其特征在于：所述步骤3所得聚合物浆液A的浓度为5％～18％。
3.根据权利要求1所述的一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，其特征在于：所述步骤4中胶原蛋白粉体与步骤1所得的聚酯碎片的质量比为0.01～0.1:1；
所述步骤4中的胶原蛋白粉体的分子量为7000道尔顿。
4.根据权利要求1所述的一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，其特征在于：所述步骤5中凝固液为甘油或N，N-二甲基甲酰胺中的一种，或甘油与N，N-二甲基甲酰胺的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，其特征在于：所述甘油与N，N-二甲基甲酰胺以任意体积比混合。
6.根据权利要求1所述的一种利用回收聚酯瓶制原纤化纤维的方法，其特征在于：所述步骤5中聚合物浆液B与凝固液的体积比为1：10～20；
所述步骤5中高速搅拌机的剪切速率为1500 r/min～4000r/min；
所述步骤5中聚合物浆液B的滴加速率为1.5mL/min～6mL/min；
所述步骤5中滴加结束后，继续剪切的时间为20min～30min。
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