CN102691230B - 一种高分子凝絮悬浮液及其制备方法 - Google Patents
一种高分子凝絮悬浮液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高分子凝絮悬浮液及其制备方法，本发明的一种高分子凝絮悬浮液由高分子凝絮和悬浮液组成，高分子凝絮悬浮于悬浮液中；所述的高分子凝絮是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。制备方法包括：（1）将高分子原料投放于溶剂中制成高分子溶液；（2）调配高分子溶液的凝固液；（3）在高速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，使高分子不断析出形成凝絮；（4）等高分子全部析出成为凝絮后，停止滴加凝固液，得到了高分子凝絮悬浮液。该凝絮悬浮液可以用于制备高分子薄膜。本发明的凝絮悬浮液中的高分子固含物为凝絮结构，其滤干产物为高孔隙率结构，吸液性好，很适合用作伤口敷料。其制备方法简单，成本低，对环境友好，经济效益高。
Description
技术领域
本发明属高分子材料加工应用领域，特别是涉及一种高分子凝絮悬浮液及其制备方法具体地说是一种向高分子溶液滴定凝固液制得的高分子凝絮悬浮液及其制备方法。
背景技术
很多高分子材料，无论是天然高分子还是合成高分子，都能在特定的溶液中溶解制成浆液。这些浆液可以通过刮膜方法制成膜状类产品；通过湿法纺丝或干湿法纺丝法可以制成纤维类产品。膜状类产品和纤维类产品的特点是结构规整度较好，致密性较好，所以最终产品的强度及机械性能也都不错。但在要求产品结构较为疏松、吸附性能较好的情况下，上述方法所制备的膜状类和纤维类产品由于其致密性过高而难以满足要求。
比如造纸行业要求其产品有较好的吸湿性，因此希望纸张的结构较为疏松，通常的做法是先将造纸原料制成微纤浆液，然后用传统方法做成纸张。英国人J·M·甘农等人【J·M·甘农等，溶纺纤维素纤维及其制造方法，95193763.4】对纤维素纤维进行溶解处理，使聚合度减少到200左右，提高其原纤化倾向，经过剧烈的漂白后，所处理的纤维可用于制造纸张和水力缠结的织物。荷兰人托马斯·阿尔贝特·维勒玛【托马斯·阿尔贝特·维勒玛，造纸工艺，00816284.0】发明了一种造纸方法，其特点是将交联淀粉加入到一种纤维素基纤维的水性悬浮液中，然后进行造纸。王知和【王知和，无污染造纸法，96109752.3】利用麦秸作原料进行造纸，利用草纤维的生化理论对麦秸进行前处理（振荡筛选、适宜切割、薄层加压、水洗除尘）、高温高压蒸煮、保温降压膨化、纤维结构分离，然后制浆造纸。曹秀痕等人【曹秀痕等，造纸用改性纤维及其制备方法、以及含有该纤维的纸制品，200810223957.7】发明了一种用改性合成纤维进行造纸的方法，首先采用氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、盐酸、磷酸、乙酸、双氧水、过氧乙酸和高锰酸钾等改性剂对聚乙烯醇纤维进行表面改性，提高了纤维表面的活性、亲水性和浸润性，然后将上述造纸用改性纤维与纸浆浆料混匀用于纸张抄造，据称改性合成纤维的加入能够显著提高所制备的纸制品的各项强度指标。
现有的造纸方法都是将天然或合成微纤分散在液体中，然后再进行造纸。由于微纤的规整性较好，所得到的纸张结构通常较为规整，虽说相互叠加的纤维之间会存在空隙，使纸张具有一定的吸附能力，但总的来说，其吸附能力是有限的。
发明内容
本发明所要解决的一个具体技术问题是提供一种向高分子溶液滴定凝固液制得的高分子凝絮悬浮液及其制备方法，
该凝絮悬浮液可采用造纸方法制取高分子共混薄膜毡，用于医用辅料、工业造纸、过滤材料等领域。制备方法简单，适合于工业化生产。本发明的悬浮液中的高分子材料呈现凝絮形状，这是由于这些凝絮状类高分子材料是在高速搅拌下向高分子溶液滴定凝固液固化而成的，具有结构特别疏松的特点。显而易见，用这些凝絮进行造纸，其纸张的孔隙率较高，吸附性能也相应提高。本发明采用了向高分子溶液滴定凝固液的滴定成形法，当一滴凝固液进入高速回转的高分子溶液的一刹那，与该凝固液滴接触的微量高分子溶液马上固化，并且此固化物即刻被高速回转的液流撕扯成凝絮状。将这些高分子凝絮抄纸成形后，其比密度（定义为单位质量的物质的体积，是密度的倒数）较之传统方法制得的纸张更大，最终产品的吸湿性能得到了很大的提高。（）
本发明的一种凝絮悬浮液，所述的高分子凝絮悬浮液由高分子凝絮和悬浮液组成，所述的高分子凝絮悬浮于悬浮液中；所述的高分子凝絮是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。用这种悬浮液制备的高分子纸张堆积密度比较小，结构疏松，有利于吸附水分；其次，凝絮之间的相互缠结也使得纸张能保持一定的强度。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种凝絮悬浮液，所述的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1～3(W/W)%。这个浓度的设定主要是有利于纸张的抄制成形，过小或过大的浓度都会导致纸张成形的欠均匀。
如上所述的一种凝絮悬浮液，所述凝絮高分子材料的材质是可溶性的合成高分子材料和天然高分子材料中的一种或几种的混合；所述的合成高分子材料包括聚己内酯、聚乙二醇、聚碳酸丁二醇酯和聚乳酸，所述的天然高分子材料包括纤维素、胶原蛋白、壳聚糖以及海藻酸钠/羧甲基纤维素钠。这些高分子材料比较容易制成溶液，也比较容易在凝固液中固化成形。
如上所述的一种凝絮悬浮液，所述的悬浮液为溶剂和凝固液，或者所述的悬浮液为水；
所述的溶剂根据高分子材料分别为：
对于聚己内酯，溶剂为四氢呋喃；
对于聚乙二醇，溶剂为75±5℃的水；
对于聚碳酸丁二醇酯，溶剂为二甲基甲酰胺；
对于聚乳酸，溶剂为二氯甲烷；
对于纤维素，溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物；
对于胶原蛋白，溶剂为80±5℃热水；
对于壳聚糖，溶剂为1～3(W/W)%醋酸；
对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠，溶剂为无离子水；
所述的凝固液根据高分子材料和溶剂分别为：
对于聚己内酯/四氢呋喃溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚乙二醇/75±5℃水溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚碳酸丁二醇酯/二甲基甲酰胺溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚乳酸/二氯甲烷溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于纤维素/4-甲基吗啉-N-氧化物溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于胶原蛋白，凝固液为饱和硫酸钠和饱和硫酸铝水溶液；
对于壳聚糖/醋酸溶液，凝固液为氢氧化钠/尿素/和乙酸锌水溶液，凝固液中氢氧化钠:尿素:乙酸锌的质量比=5±0.5:0.5±0.1:0.5±0.1；
对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠溶液，凝固液为氯化钙水溶液。
如上所述的一种高分子凝絮悬浮液，所述的高分子凝絮是在高速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液后析出生成的，所述的高分子凝絮析出在液体中，形成了高分子凝絮悬浮液。
本发明还提供了一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将适量比例的高分子原料投放于相应的溶剂中制成高分子溶液；
（2）调配相应高分子溶液的凝固液；
（3）在高速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，使高分子不断析出形成凝絮；
（4）等高分子全部析出成为凝絮后，停止滴加凝固液，得到了高分子凝絮悬浮液；所述的凝絮悬浮液由高分子凝絮和悬浮液组成，所述的高分子凝絮悬浮于悬浮液中；所述的高分子凝絮是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。判断是否“全部析出”，主要是观察溶液体系是否变清，当高分子材料全部固化后，溶液体系中由于没有了高分子的存在而变得清澈，因此可以通过观察溶液的清澈度来判断滴定终点。
如上所述的一种凝絮悬浮液的制备方法，所述的高分子原料为聚己内酯、聚乙二醇、聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸、纤维素、胶原蛋白、壳聚糖或者海藻酸钠/羧甲基纤维素钠；所述的相应溶剂及制成高分子溶液的质量浓度为：对于聚己内酯，溶剂为四氢呋喃，浓度为3～30%(W/W)%；对于聚乙二醇，分子量为2000～20000，溶剂为75±5℃热水，浓度为3～30%(W/W)%；对于聚碳酸丁二醇酯，溶剂为二甲基甲酰胺，浓度为3～30(W/W)%；对于聚乳酸，溶剂为二氯甲烷，浓度为3～30(W/W)%；对于纤维素，溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物，浓度为1～10(W/W)%；对于胶原蛋白，溶剂为80±5℃热水，浓度为3～30(W/W)%；对于壳聚糖，溶剂为醋酸（1～3(W/W)%），浓度为0.5～4(W/W)%；对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠，溶剂为无离子水，浓度为3.6±0.2(W/W)%。
如上所述的一种凝絮悬浮液的制备方法，所述的凝固液调配为：对于聚己内酯/四氢呋喃溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于聚乙二醇/75±5℃水溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于聚碳酸丁二醇酯/二甲基甲酰胺溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于聚乳酸/二氯甲烷溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于纤维素/4-甲基吗啉-N-氧化物溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于胶原蛋白，凝固液调配过程为：将硫酸钠和硫酸铝加入25±2℃无离子水搅拌溶化，控制加入量使硫酸钠和硫酸铝分别达到饱和溶解度即得；对于壳聚糖/醋酸溶液，凝固液中氢氧化钠:尿素:乙酸锌的质量比=5±0.5:0.5±0.1:0.5±0.1，凝固液浓度为6±0.7(W/W)%，调配时将氢氧化钠、尿素和乙酸锌投入25±2℃无离子水中搅拌均匀即得；对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠溶液，凝固液为3.5±0.5(W/W)%的氯化钙水溶液，调配时将氯化钙按比例投入25±2℃无离子水中搅拌均匀即得。
如上所述的一种凝絮悬浮液的制备方法，所述的高速指的是搅拌转速区间为100～1000rpm；所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5～5.0毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加。
如上所述的一种凝絮悬浮液的制备方法，进一步地，对凝絮悬浮液进行过滤，用无离子水洗净，获得棉絮状而松散的高分子絮花状物质即凝絮，再将凝絮分散在无离子水中形成凝絮悬浮清液，其凝絮含量为0.1～3(W/W)%。
本发明又提供了一种共混凝絮悬浮清液的制备方法，将不同高分子原料制成的凝絮悬浮清液共混在一起形成高分子共混凝絮悬浮清液。
有益效果：
（1）本发明的凝絮悬浮液中的高分子固含物为凝絮结构，其滤干产物为高孔隙率结构，吸液性好，很适合用作伤口敷料。其制备方法简单，成本低，对环境友好，经济效益高。
（2）本发明的关键是：高分子的凝固液是通过滴定方式进入高速搅拌下的高分子溶液而使高分子固化成凝絮的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种凝絮悬浮液，所述的高分子凝絮悬浮液由高分子凝絮和悬浮液组成，所述的高分子凝絮悬浮于悬浮液中；所述的高分子凝絮是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
所述的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1～3(W/W)%。
所述凝絮高分子材料的材质是可溶性的合成高分子材料和天然高分子材料中的一种或几种的混合；所述的合成高分子材料包括聚己内酯、聚乙二醇、聚碳酸丁二醇酯和聚乳酸，所述的天然高分子材料包括纤维素、胶原蛋白、壳聚糖以及海藻酸钠/羧甲基纤维素钠。
所述的悬浮液为溶剂和凝固液，或者所述的悬浮液为水；
所述的溶剂根据高分子材料分别为：
对于聚己内酯，溶剂为四氢呋喃；
对于聚乙二醇，溶剂为75±5℃的水；
对于聚碳酸丁二醇酯，溶剂为二甲基甲酰胺；
对于聚乳酸，溶剂为二氯甲烷；
对于纤维素，溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物；
对于胶原蛋白，溶剂为80±5℃热水；
对于壳聚糖，溶剂为1～3(W/W)%醋酸；
对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠，溶剂为无离子水；
所述的凝固液根据高分子材料和溶剂分别为：
对于聚己内酯/四氢呋喃溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚乙二醇/75±5℃水溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚碳酸丁二醇酯/二甲基甲酰胺溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚乳酸/二氯甲烷溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于纤维素/4-甲基吗啉-N-氧化物溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于胶原蛋白，凝固液为饱和硫酸钠和饱和硫酸铝水溶液；
对于壳聚糖/醋酸溶液，凝固液为氢氧化钠/尿素/和乙酸锌水溶液；
对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠溶液，凝固液为氯化钙水溶液。
所述的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1～3(W/W)%。
所述的高分子凝絮是在高速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液后析出生成的，所述的高分子凝絮析出在液体中，形成了高分子凝絮悬浮液。
实施例1
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚己内酯投放于四氢呋喃中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为25℃无离子水；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例2
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚己内酯投放于四氢呋喃中制成浓度为30%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为27℃无离子水；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为3(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例3
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚己内酯投放于四氢呋喃中制成浓度为15%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为23℃无离子水；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为2(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例4
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将分子量为2000的聚乙二醇投放于75℃的水中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为25℃无离子水；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例5
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将分子量为20000的聚乙二醇投放于70℃的水中制成浓度为30%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为23℃无离子水；
（3）在1000rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为3(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例6
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将分子量为12000的聚乙二醇投放于80℃的水中制成浓度为18%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为27℃无离子水；
（3）在500rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为2(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例7
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚碳酸丁二醇酯投放于二甲基甲酰胺中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为25℃无离子水；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例8
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚碳酸丁二醇酯投放于二甲基甲酰胺中制成浓度为30%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为23℃无离子水；
（3）在1000rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例9
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚碳酸丁二醇酯投放于二甲基甲酰胺中制成浓度为20%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为27℃无离子水；
（3）在600rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例10
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚乳酸投放于二氯甲烷中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为25℃无离子水；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例11
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚乳酸投放于二氯甲烷中制成浓度为30%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为23℃无离子水；
（3）在1000rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例12
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚乳酸投放于二氯甲烷中制成浓度为12%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为27℃无离子水；
（3）在400rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例13
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纤维素投放于4-甲基吗啉-N-氧化物中制成浓度为1%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为25℃无离子水；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例14
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纤维素投放于4-甲基吗啉-N-氧化物中制成浓度为10%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为23℃无离子水；
（3）在1000rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例15
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纤维素投放于4-甲基吗啉-N-氧化物中制成浓度为5%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为27℃无离子水；
（3）在500rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例16
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将胶原蛋白投放于75℃中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为饱和硫酸钠和饱和硫酸铝水溶液；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例17
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将胶原蛋白投放于75℃中制成浓度为30%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为饱和硫酸钠和饱和硫酸铝水溶液；
（3）在1000rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例18
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将胶原蛋白投放于75℃中制成浓度为16%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为饱和硫酸钠和饱和硫酸铝水溶液；
（3）在700rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例19
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖投放于3(W/W)%醋酸溶液中制成浓度为0.5%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为氢氧化钠：尿素：乙酸锌=5:0.5:0.5的水溶液，浓度为6(W/W)%；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例20
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖投放于3(W/W)%醋酸溶液中制成浓度为4%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为氢氧化钠∶尿素∶乙酸锌=4.5:0.4:0.4的水溶液，浓度为5.3(W/W)%；
（3）在1000rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例21
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖投放于3(W/W)%醋酸溶液中制成浓度为2%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为氢氧化钠∶尿素∶乙酸锌=5.5:0.6:0.6的水溶液，浓度为6.7(W/W)%；
（3）在600rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例22
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠/羧甲基纤维素钠投放于无离子水中制成浓度为3.4%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为3.5(W/W)%的氯化钙水溶液；
（3）在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例23
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠/羧甲基纤维素钠投放于无离子水中制成浓度为3.8%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为3(W/W)%的氯化钙水溶液；
（3）在1000rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例24
一种凝絮悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠/羧甲基纤维素钠投放于无离子水中制成浓度为3.6%(W/W)%的高分子溶液；
（2）凝固液为4(W/W)%的氯化钙水溶液；
（3）在400rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
实施例25
一种聚己内酯和聚乙二醇双组份凝絮混合悬浮清液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚己内酯投放于四氢呋喃中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；凝固液为25℃无离子水；在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质；对聚己内酯凝絮悬浮液进行过滤，先将铺设了滤纸的布氏漏斗插在布氏烧瓶上方开口并将接口密封，然后将滴加凝固成形的凝絮悬浮液倒入布氏漏斗，悬浮液在负压作用下被抽进烧杯，凝絮固体留在布氏漏斗内；用无离子水洗净，获得凝絮状高分子材料即凝絮；再将凝絮分散在无离子水中形成凝絮悬浮清液，所述的分散是将经过过滤的凝絮固体放入烧杯内，加入无离子水使凝絮重新分散在水中；其浓度为0.12(W/W)%；
（2）将聚乙二醇投放于75℃的水中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；凝固液为25℃无离子水；在100rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。对聚乙二醇凝絮悬浮液进行过滤，先将铺设了滤纸的布氏漏斗插在布氏烧瓶上方开口并将接口密封，然后将滴加凝固成形的凝絮悬浮液倒入布氏漏斗，悬浮液在负压作用下被抽进烧杯，凝絮固体留在布氏漏斗内；用无离子水洗净，获得凝絮状高分子材料即凝絮；再将凝絮分散在无离子水中形成凝絮悬浮清液，所述的分散是将经过过滤的凝絮固体放入烧杯内，加入无离子水使凝絮重新分散在水中；其浓度为0.12(W/W)%；
（3）将聚己内酯凝絮悬浮清液和聚乙二醇凝絮悬浮清液以1∶1的比例均匀混合在一起便得到聚己内酯和聚乙二醇双组份凝絮混合悬浮清液。
实施例26
一种聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和纤维素三组份凝絮混合悬浮清液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚碳酸丁二醇酯投放于二甲基甲酰胺中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；凝固液为25℃无离子水；在500rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。对聚碳酸丁二醇酯凝絮悬浮液进行过滤，先将铺设了滤纸的布氏漏斗插在布氏烧瓶上方开口并将接口密封，然后将滴加凝固成形的凝絮悬浮液倒入布氏漏斗，悬浮液在负压作用下被抽进烧杯，凝絮固体留在布氏漏斗内；用无离子水洗净，获得凝絮状高分子材料即凝絮；再将凝絮分散在无离子水中形成凝絮悬浮清液，所述的分散是将经过过滤的凝絮固体放入烧杯内，加入无离子水使凝絮重新分散在水中；其浓度为0.3(W/W)%；
（2）将聚乳酸投放于二氯甲烷中制成浓度为3%(W/W)%的高分子溶液；凝固液为25℃无离子水；在500rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。对聚乳酸凝絮悬浮液进行过滤，先将铺设了滤纸的布氏漏斗插在布氏烧瓶上方开口并将接口密封，然后将滴加凝固成形的凝絮悬浮液倒入布氏漏斗，悬浮液在负压作用下被抽进烧杯，凝絮固体留在布氏漏斗内；用无离子水洗净，获得凝絮状高分子材料即凝絮；再将凝絮分散在无离子水中形成凝絮悬浮清液，所述的分散是将经过过滤的凝絮固体放入烧杯内，加入无离子水使凝絮重新分散在水中；其浓度为0.3(W/W)%；
（3）将纤维素投放于4-甲基吗啉-N-氧化物中制成浓度为1%(W/W)%的高分子溶液；凝固液为25℃无离子水；在500rpm的转速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以2.5毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加，使其凝固成凝絮悬浮液；所得到的凝絮悬浮液的凝絮浓度为0.1(W/W)%。所述的凝絮悬浮液由凝絮状高分子材料和悬浮液组成，所述的凝絮状高分子材料悬浮于悬浮液中；所述的凝絮状高分子材料是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。对纤维素凝絮悬浮液进行过滤，先将铺设了滤纸的布氏漏斗插在布氏烧瓶上方开口并将接口密封，然后将滴加凝固成形的凝絮悬浮液倒入布氏漏斗，悬浮液在负压作用下被抽进烧杯，凝絮固体留在布氏漏斗内；用无离子水洗净，获得凝絮状高分子材料即凝絮；再将凝絮分散在无离子水中形成凝絮悬浮清液，所述的分散是将经过过滤的凝絮固体放入烧杯内，加入无离子水使凝絮重新分散在水中；其浓度为0.3(W/W)%；
（4）将聚碳酸丁二醇酯凝絮悬浮清液、聚乳酸凝絮悬浮清液和纤维素凝絮悬浮清液以1∶1∶1的比例均匀混合在一起便得到聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和纤维素三组份凝絮混合悬浮清液。
Claims (5)
1.一种高分子凝絮悬浮液，其特征是：所述的高分子凝絮悬浮液由高分子凝絮和悬浮液组成，所述的高分子凝絮悬浮于悬浮液中；所述的高分子凝絮是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质；
所述的高分子凝絮悬浮液的高分子凝絮浓度为0.1～3(W/W)％；
所述的悬浮液为溶剂和凝固液，或者所述的悬浮液为水；
所述的溶剂根据高分子材料分别为：
对于聚己内酯，溶剂为四氢呋喃；
对于聚乙二醇，溶剂为75±5℃的水；
对于聚碳酸丁二醇酯，溶剂为二甲基甲酰胺；
对于聚乳酸，溶剂为二氯甲烷；
对于纤维素，溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物；
对于胶原蛋白，溶剂为80±5℃热水；
对于壳聚糖，溶剂为1～3(W/W)％醋酸；
对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠，溶剂为无离子水；
所述的凝固液根据高分子材料和溶剂分别为：
对于聚己内酯/四氢呋喃溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚乙二醇/75±5℃水溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚碳酸丁二醇酯/二甲基甲酰胺溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于聚乳酸/二氯甲烷溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于纤维素/4-甲基吗啉-N-氧化物溶液，凝固液为25±2℃无离子水；
对于胶原蛋白，凝固液为饱和硫酸钠和饱和硫酸铝水溶液；
对于壳聚糖/醋酸溶液，凝固液为氢氧化钠/尿素/和乙酸锌水溶液；
对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠溶液，凝固液为氯化钙水溶液；
所述的高分子凝絮是在高速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液后析出生成的，所述的高分子凝絮析出在液体中，形成了高分子凝絮悬浮液；所述的高速搅拌指的是搅拌转速区间为100～1000rpm。
2.根据权利要求1所述的一种高分子凝絮悬浮液的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)将适量比例的高分子原料投放于相应的溶剂中制成高分子溶液；
(2)调配相应高分子溶液的凝固液；
(3)在高速搅拌下向高分子溶液滴加凝固液，使高分子不断析出形成凝絮；
(4)等高分子全部析出成为凝絮后，停止滴加凝固液，得到了高分子凝絮悬浮液；所述的凝絮悬浮液由高分子凝絮和悬浮液组成，所述的高分子凝絮悬浮于悬浮液中；所述的高分子凝絮是指类似棉絮状而松散的高分子絮花状物质。
3.根据权利要求2所述的一种高分子凝絮悬浮液的制备方法，其特征在于，所述的高分子原料为聚己内酯、聚乙二醇、聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸、纤维素、胶原蛋白、壳聚糖或者海藻酸钠/羧甲基纤维素钠；所述的相应溶剂及制成高分子溶液的质量浓度为：对于聚己内酯，溶剂为四氢呋喃，浓度为3～30％(W/W)％；对于聚乙二醇，分子量为2000～20000，溶剂为75±5℃热水，浓度为3～30％(W/W)％；对于聚碳酸丁二醇酯，溶剂为二甲基甲酰胺，浓度为3～30(W/W)％；对于聚乳酸，溶剂为二氯甲烷，浓度为3～30(W/W)％；对于纤维素，溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物，浓度为1～10(W/W)％；对于胶原蛋白，溶剂为80±5℃热水，浓度为3～30(W/W)％；对于壳聚糖，溶剂为醋酸(1～3(W/W)％)，浓度为0.5～4(W/W)％；对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠，溶剂为无离子水，浓度为3.6±0.2(W/W)％。
4.根据权利要求2所述的一种高分子凝絮悬浮液的制备方法，其特征在于，所述的凝固液调配为：对于聚己内酯/四氢呋喃溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于聚乙二醇/75±5℃水溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于聚碳酸丁二醇酯/二甲基甲酰胺溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于聚乳酸/二氯甲烷溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于纤维素/4-甲基吗啉-N-氧化物溶液，凝固液为25±2℃无离子水；对于胶原蛋白，凝固液调配过程为：将硫酸钠和硫酸铝加入25±2℃无离子水搅拌溶化，控制加入量使硫酸钠和硫酸铝分别达到饱和溶解度即得；对于壳聚糖/醋酸溶液，凝固液中氢氧化钠:尿素:乙酸锌的质量比＝5±0.5:0.5±0.1:0.5±0.1，凝固液浓度为6±0.7(W/W)％，调配时将氢氧化钠、尿素和乙酸锌投入25±2℃无离子水中搅拌均匀即得；对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠溶液，凝固液为3.5±0.5(W/W)％的氯化钙水溶液，调配时将氯化钙按比例投入25±2℃无离子水中搅拌均匀即得。
5.根据权利要求2所述的一种高分子凝絮悬浮液的制备方法，其特征在于，所述的滴加指的是将凝固液放入滴定管内，然后以0.5～5.0毫升/分钟的速率对高分子溶液进行滴加。
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