CN105237794B - 一种超疏水弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超疏水橡胶的制备方法，属于高分子材料领域。本发明通过对SiO2表面接枝疏水的乙烯基POSS，改善SiO2的疏水性，并用改性后的SiO2在弹性体表面构建表面微纳米结构，得到超疏水弹性体。其静态接触角可达155.6°，且疏水涂层与弹性体之间，形成了良好的键合，即粘结性非常好，打磨并不会显著降低超疏水弹性体的疏水性，且与现有技术相比，本发明不必添加含氟材料，对人体及环境危害小。
Description
技术领域：
本发明涉及一种超疏水弹性体的制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术：
弹性体是指弱应力下形变显著，应力松弛后能迅速恢复到接近原有状态和尺寸的高分子材料。由于其特殊的力学性能，在生活用品、医学、挖掘、建筑等领域有着极其重要的作用。
然而对于多数弹性体而言，其静态接触角小于110°，甚至小于90°。对于这样的表面，空气中的水蒸气会在表面凝结，在冬天等寒冷的环境下更是会结冰，严重影响材料的使用。这样的材料不适合在空气湿度高，气温低的环境使用。
类荷叶表面的超疏水材料是指表面静态接触角大于150°，滚动角小于10°的一类新型材料。在自然界中，荷叶表面的自洁性是众所周知的。如果能将这一特征应用于弹性体中，水滴将无法存在于材料表面进而表面也不会结冰。这将拓宽材料的应用领域，使得材料在低温高湿度的环境下使用。例如：某些地区运送煤炭的传送带，冬季易结冰，影响使用，应用超疏水技术则可以克服这个问题。
目前对材料表面超疏水改性应用涂层法和刻蚀法的方法较多，例如：CN101903174 A，在硅橡胶表面掺入末端含有α-卤酯基的线性烷基(C6-C12)的第一连接层，之后涂覆含有聚乙二醇和聚醚的第一聚合物涂层，然后在聚合物涂层表面掺入含有羰基化合物的第二连接层，最后在最上层涂覆含有氟的聚合物。涂层与涂层之间，涂层与连接层之间以共价键连接。最终得到了超疏水材料，表面与水的静态接触角最高达到了155°；CN102950099 A，在玻璃表面涂覆石蜡保护层，用激光对保护层表面进行雕刻，形成间隔均匀分布的凹槽，之后用氢氟酸对表面进行刻蚀。以纳米二氧化硅进行涂覆，形成涂层。之后用溅射法将含氟材料溅射至涂层表面。制备得到了超疏水玻璃，疏水角达到164°。
虽然这些方法均可以制备超疏水材料，但制备方法较为繁琐，实际应用有一定困难；且多数方法涂层与基体连接不好，造成涂层易脱落，严重影响材料的使用性能；此外现有的对于超疏水材料的研究，多数需要用到含氟材料，众所周知，含氟材料对于人的骨骼危害较大，材料应用时对人体健康存在潜在威胁，不通过填充含氟材料制备超疏水材料将成为将来超疏水材料的发展方向。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超疏水弹性体材料的制备方法，通过对SiO2表面接枝疏水的乙烯基POSS，改善SiO2的疏水性。并用改性后的SiO2在弹性体表面构建表面微纳米结构，得到超疏水弹性体。
本发明所述的一种超疏水弹性体的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)SiO2采用γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)的改性：
将SiO2、KH580、水、溶剂(无水乙醇或甲苯)混合，KH580与SiO2的质量比为0.05-0.2:1，用乙酸调节pH至3-5，在60-85℃条件下反应4-10小时，得到KH580改性的SiO2；
(2)SiO2八乙烯基八硅倍半氧烷(乙烯基POSS)的表面接枝：
将乙烯基POSS与KH580改性的SiO2在分散剂中进行分散混合，加入光引发剂，用紫外光引发反应0.5-2小时，得到表面接枝乙烯基POSS的SiO2分散液，经洗涤、干燥后得到表面接枝乙烯基POSS的SiO2；其中光引发剂与SiO2的质量比为0.01-0.05:1，乙烯基POSS与SiO2的质量比为0.2-0.8:1；
(3)将弹性体、光引发剂溶解到溶剂中搅拌均匀，光引发剂与弹性体的质量比为0.05-0.2:1，然后常温固化，得到弹性体基体；
(4)将步骤(2)得到的表面接枝乙烯基POSS的SiO2与光引发剂混合，配制成分散液，光引发剂与弹性体的质量比为0.05-0.2:1，然后将上述分散液喷涂到弹性体基体的表面，干燥后，置于紫外光下照射0.5-2小时，得到表面超疏水的弹性体材料。
步骤(1)中优选水与溶剂的质量比为1:9-20；SiO2与混合分散剂的质量比为0.05-0.5:1。
步骤(2)中所用的分散剂优选为四氢呋喃或甲苯或两者的混合物。优选SiO2与分散剂的质量比为0.05-0.2:1。
步骤(3)中所用的溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷或环己烷等可溶解弹性体的挥发性溶剂,溶剂用量能够良好的溶解弹性体为宜。
步骤(4)中表面接枝乙烯基POSS的SiO2在弹性体机体表面的喷涂量为0.5-3mg/cm2的SiO2表面修饰疏水膜。
本发明所用SiO2的粒径范围在10nm～2μm。
所述的弹性体为所有包含碳碳双键的橡胶。包括丁苯橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、丁基橡胶、天然橡胶等。
本发明步骤(3)、(4)所述的光引发剂选自2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、二苯甲酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中的一种或几种。
本发明所采用的紫外光源优选为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间。
本发明通过对SiO2表面接枝疏水的乙烯基POSS，改善SiO2的疏水性，并用改性后的SiO2在弹性体表面构建表面微纳米结构，得到超疏水弹性体。其静态接触角可达155.6°，且疏水涂层与弹性体之间，形成了良好的键合，即粘结性非常好，打磨并不会显著降低超疏水弹性体的疏水性，且与现有技术相比，本发明不必添加含氟材料，对人体及环境危害小。
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
具体实施方式：
以下通过具体的实例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实例，本发明用接触角来表示弹性体表面的疏水性，这一数值越大，说明弹性体表面的疏水性越好。
实施例1
步骤1：SiO2采用KH580改性：
将10ml去离子水和90ml乙醇混合，用乙酸调pH至3，加入1g SiO2(平均粒径12nm)，进行超声波分散，得到分散液。在分散液中加入0.1g KH580，升温至80℃反应8小时。离心洗涤干燥得到KH580改性的SiO2；
步骤2：SiO2乙烯基POSS的表面改性：
将KH580改性的SiO2分散在500ml四氢呋喃中，超声波分散2小时，得到分散液后，加入0.5g乙烯基POSS及0.01g二苯甲酮，在紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下搅拌反应0.5小时，离心干燥后得到接枝乙烯基POSS的SiO2；
步骤3：将1g丁苯胶、0.01g二苯甲酮溶于10ml四氢呋喃中，将其导入5cm×5cm×1cm的模具中，常温下自然挥发24小时，得到固化的丁苯胶基体；
步骤4：将0.013g表面接枝乙烯基POSS的SiO2、0.01g二苯甲酮混合于10ml四氢呋喃中，超声波分散2小时配制分散液，然后将上述分散液喷涂到丁苯胶基体的表面，得到未交联的疏水丁苯胶；将制好的丁苯胶置于紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下照射0.5小时，得到表面超疏水的丁苯胶材料。
实施例2
步骤1：SiO2采用KH580改性：
将10ml去离子水和90ml乙醇混合，用乙酸调pH至4，加入1g SiO2(平均粒径14nm)，进行超声波分散，得到分散液。在分散液中加入0.2g KH580，升温至75℃反应6小时。离心洗涤干燥得到KH580改性的SiO2；
步骤2：SiO2乙烯基POSS的表面改性：
将KH580改性的SiO2分散在500ml四氢呋喃中，超声波分散2小时，得到分散液后，加入0.8g乙烯基POSS及0.02g2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮，在紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下搅拌反应0.5小时，离心干燥后得到接枝乙烯基POSS的SiO2；
步骤3：将1g丁苯胶、0.03g二苯甲酮溶于10ml四氢呋喃中，将其导入5cm×5cm×1cm的模具中，常温下自然挥发24小时，得到固化的丁苯胶基体；
步骤4：将0.026g表面接枝乙烯基POSS的SiO2、0.01g二苯甲酮混合于10ml四氢呋喃中，超声波分散2小时配制分散液，然后将上述分散液喷涂到丁苯胶基体的表面，得到未交联的疏水丁苯胶；将制好的丁苯胶置于紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下照射1小时，得到表面超疏水的丁苯胶材料。
实施例3
步骤1：SiO2采用KH580改性：
将10ml去离子水和90ml乙醇混合，用乙酸调pH至5，加入1g SiO2(平均粒径500nm)，进行超声波分散，得到分散液。在分散液中加入0.05g KH580，升温至60℃反应4小时。离心洗涤干燥得到KH580改性的SiO2；
步骤2：SiO2乙烯基POSS的表面改性：
将KH580改性的SiO2分散在500ml四氢呋喃中，超声波分散2小时，得到分散液后，加入0.5g乙烯基POSS及0.01g1-羟基环己基苯甲酮，在紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下搅拌反应0.5小时，离心干燥后得到接枝乙烯基POSS的SiO2；
步骤3：将1g甲基乙烯基硅橡胶、0.01g1-羟基环己基苯甲酮溶于10ml四氢呋喃中，将其导入5cm×5cm×1cm的模具中，常温下自然挥发24小时，得到固化的甲基乙烯基硅橡胶基体；
步骤4：将0.039g表面接枝乙烯基POSS的SiO2、0.01g1-羟基环己基苯甲酮混合于10ml四氢呋喃中，超声波分散2小时配制分散液，然后将上述分散液喷涂到甲基乙烯基硅橡胶基体的表面，得到未交联的疏水甲基乙烯基硅橡胶；将制好的甲基乙烯基硅橡胶置于紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下照射0.5小时，得到表面超疏水的甲基乙烯基硅橡胶材料。
实施例4
步骤1：SiO2采用KH580改性：
将10ml去离子水和90ml乙醇混合，用乙酸调pH至4，加入1g SiO2(平均粒径12nm)，进行超声波分散，得到分散液。在分散液中加入0.1g KH580，升温至80℃反应8小时。离心洗涤干燥得到KH580改性的SiO2；
步骤2：SiO2乙烯基POSS的表面改性：
将KH580改性的SiO2分散在500ml四氢呋喃中，超声波分散2小时，得到分散液后，加入0.5g乙烯基POSS及0.01g二苯甲酮，在紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下搅拌反应0.5小时，离心干燥后得到接枝乙烯基POSS的SiO2；
步骤3：将1g天然橡胶、0.01g二苯甲酮溶于10ml四氢呋喃中，将其导入5cm×5cm×1cm的模具中，常温下自然挥发24小时，得到固化的天然橡胶基体；
步骤4：将0.013g表面接枝乙烯基POSS的SiO2、0.01g二苯甲酮混合于10ml四氢呋喃中，超声波分散2小时配制分散液，然后将上述分散液喷涂到天然橡胶基体的表面，得到未交联的疏水天然橡胶；将制好的天然橡胶置于紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下照射0.5小时，得到表面超疏水的天然橡胶材料。
对比例1
步骤1：将1g丁苯胶、0.01g二苯甲酮溶于10ml四氢呋喃中，将其导入5cm×5cm×1cm的模具中，常温下自然挥发24小时，得到固化的丁苯胶基体；
步骤2：将制好的丁苯胶基体置于紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下照射0.5小时，得到交联的丁苯胶材料。
对比例2
步骤1：将1g丁苯胶、0.01g二苯甲酮溶于10ml四氢呋喃中，将其导入5cm×5cm×1cm的模具中，常温下自然挥发24小时，得到固化的丁苯胶基体；
步骤2：将0.026g未做任何处理的SiO2(平均粒径12nm)投入10ml乙醇中，超声波分散2小时配制分散液，然后将上述分散液喷涂到丁苯胶基体的表面，得到未交联的疏水丁苯胶；
步骤3：将制好的丁苯胶膜置于紫外光(光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间)下照射0.5小时，得到表面由SiO2的丁苯胶材料。
性能测试：
附着力测试：采用百格法测试二氧化硅与基体之间的附着力，用百格刀在试样表面划出100个尺寸为1mm×1mm的网格，每条划痕深及基体底部；用3M 600号胶带牢牢黏住，用手抓住胶带一端，沿垂直方向迅速扯下，同一个位置进行两次；根据网格中膜层的撕落情况来评价附着力。
等级划分：
0级：切口的边缘完全平滑，格子的方块没有剥落；
1级：剥落的面积不大于与表面接触的胶带面积的5％；
2级：剥落的面积大于与表面接触的胶带面积的5％，而不超过15％；
3级：剥落的面积大于与表面接触的胶带面积的15％，而不超过35％；
4级：剥落的面积大于与表面接触的胶带面积的35％，而不超过65％；
表1
| 静态接触角/° | 附着力测试 | |
| 实施例1 | 151.3 | 0 |
| 实施例2 | 155.6 | 0 |
| 实施例3 | 149.8 | 0 |
| 实施例4 | 152.5 | 0 |
| 对比例1 | 96.3 | - |
| 对比例2 | 73.1 | 4 |
由表1中的数据可以看出，随着材料表面二氧化硅修饰量的增加，材料表面接触角最高增加到155.6°，然后开始下降。此外，通过光固化后，材料表面的二氧化硅与基体粘合紧密，附着力较强。
需要注意的是若修饰表面用的SiO2未经过改性，则不仅不会提高材料表面的静态接触角，反而会降低，并且SiO2的附着力很差。
之后又对实施例的表面进行砂纸打磨实验，之后进行静态接触角测试。
表2
由表2数据可以看出，打磨并不会显著降低材料表面的静态接触角，特别是对于实施例2，静态接触角数值下降很少。这进一步说明了SiO2与表面附着力很强。
Claims (9)
1.一种超疏水弹性体的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)SiO2采用γ-巯丙基三乙氧基硅烷的改性
将SiO2、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、水与溶剂无水乙醇或甲苯混合，用乙酸调节pH至3-5，在60-85℃条件下反应4-10小时，得到γ-巯丙基三乙氧基硅烷改性的SiO2；γ-巯丙基三乙氧基硅烷与SiO2的质量比为0.05-0.2:1；
(2)SiO2八乙烯基八硅倍半氧烷的表面接枝
将八乙烯基八硅倍半氧烷与γ-巯丙基三乙氧基硅烷改性的SiO2在分散剂中进行分散混合，加入光引发剂，用紫外光引发反应0.5-2小时，得到表面接枝八乙烯基八硅倍半氧烷的SiO2分散液，经洗涤、干燥后得到表面接枝八乙烯基八硅倍半氧烷的SiO2；光引发剂与SiO2的质量比为0.01-0.05:1，八乙烯基八硅倍半氧烷与SiO2的质量比为0.2-0.8:1；
(3)将弹性体、光引发剂溶解到溶剂中搅拌均匀，然后常温固化，得到弹性体基体；光引发剂与弹性体的质量比为0.05-0.2:1；
(4)将步骤(2)得到的表面接枝八乙烯基八硅倍半氧烷的SiO2与光引发剂混合，配制成分散液，然后将分散液喷涂到弹性体基体的表面，干燥后，置于紫外光下照射0.5-2小时，得到表面超疏水的弹性体材料。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水弹性体的制备方法，其特征在于，所用SiO2的粒径范围在10nm～2μm。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的弹性体为所有包含碳碳双键的橡胶。
4.根据权利要求3所述的一种超疏水弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的弹性体为丁苯橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、丁基橡胶或天然橡胶。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中表面接枝八乙烯基八硅倍半氧烷的SiO2在弹性体机体表面的喷涂量为0.5-3mg/cm2的SiO2表面修饰疏水膜。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用的分散剂为四氢呋喃或甲苯或两者的混合物，SiO2与分散剂的质量比为0.05-0.2:1。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用的溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷或环己烷。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水弹性体的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂选自2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、二苯甲酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种超疏水弹性体的制备方法，其特征在于，紫外光源为500W高压汞灯，波长在320nm和420nm之间。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |