CN105236989B - 一种高强度高温硼化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高温硼化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硼化锆85‑115、氧化铝1‑6、高岭土粉2‑7、氧化锆粉0.6‑2、氧化钙粉1.5‑4、二氧化钛粉2‑6、三氧化二锑粉1.5‑3.5、碳纤维0.6‑3、表面活性剂0.05‑0.3、聚乙烯0.5‑3、无水乙醇20‑30、甘油2‑5、去离子水65‑75。本发明的硼化锆陶瓷强度明显提高，且本发明工艺简单合理，原料来源方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度高温硼化锆陶瓷及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。
背景技术
硼化锆陶瓷具有机械强度大、化学稳定度高、热传导性号和良好的热震稳定性等，这些特性使它们在航空航天、汽车工业、机械加工、化工、光学以及能源等领域得到广泛应用。但硼化锆陶瓷加工困难，硼化锆是一种典型的共价键结合的稳定化合物，扩散系数较低，很难用常规的烧结方法达到致密化，必须通过添加一些烧结助剂以降低表面能或增加表面积，以及采用特殊工艺处理来获得致密的钛陶瓷，以提高其成品强度及成品产出率,无压烧结陶瓷具有抗氧化性好、硬度高热稳定性好、高温强度大、热膨胀系数小、热导率大等优良性能，已在石油、化工、机械等领域得到广泛的应用，但是在现有制造方法下制造的无压烧结陶瓷由于其断裂韧性差、抗冲击能力小易碎等弊端，在使用上受到了一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度高温的硼化锆陶瓷。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种高强度高温硼化锆陶瓷，由下列重量份的原料制成:硼化锆85-115、氧化铝1-6、高岭土粉2-7、氧化锆粉0.6-2、氧化钙粉1.5-4、二氧化钛粉2-6、三氧化二锑粉1.5-3.5、碳纤维0.6-3、表面活性剂0.05-0.3、聚乙烯0.5-3、无水乙醇20-30、甘油2-5、去离子水65-75。
优选的，所述的高强度高温硼化锆陶瓷由下列重量份的原料制成:硼化锆90-105、氧化铝2-4、高岭土粉4-6、氧化锆粉1-1.5、氧化钙粉2-3、二氧化钛粉3-5、三氧化二锑粉2.5-3、碳纤维1.6-2.5、表面活性剂0.05-0.2、聚乙烯1.5-2、无水乙醇26-28、甘油3-5、去离子水68-70。
优选的，所述的高强度高温硼化锆陶瓷由下列重量份的原料制成:硼化锆100、氧化铝3、高岭土粉4.5、氧化锆粉1.2、氧化钙粉2.8、二氧化钛粉4.4、三氧化二锑粉2.9、碳纤维2.1、表面活性剂0.15、聚乙烯1.7、无水乙醇26、甘油4.6、去离子水68。
优选的，所述碳纤维的长度为4-8 mm。
优选的，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
制备上述高强度高温硼化锆陶瓷的方法，包括以下具体步骤:
(1) 将硼化锆、氧化铝、高岭土粉、氧化锆粉、氧化钙粉、碳黑粉、二氧化钛粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到球磨罐中球磨60-90 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以350-450 rpm的转速进行混合40-60 min；
（2）加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至150-250 rpm，继续球磨40-60 min，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于700-750℃下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的钛陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1650-1680℃，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500℃；
(4)将试样移至热风炉中在200℃恒温下进行二次冷却30min，试样随炉冷却至室温即可得到高强度高温硼化锆陶瓷。
优选的，所述球磨罐配备有高纯度氧化铝磨球。
优选的，步骤（3）中所述升温速率为30-40℃/min。
本发明的优点是：
（1）本发明添加的碳纤维可以提高硼化锆陶瓷的力学性能，提高陶瓷的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，满足机械加工要求添加的硼化锆进一步提高陶瓷的耐磨性，高岭土粉、氧化钙粉的添加可以提高陶瓷的耐高温性。
（2）本发明添加的氧化铝、氧化锆粉、碳黑粉提高了钛陶瓷的致密性和导热性，促进了硼化锆的结晶，提高成品率。
（3）本发明工艺简单，恒温箱脱模以及二次降温提高了陶瓷的均匀度和致密性，进一步的提高了陶瓷的强度，同时提高了烧结炉的利用效率，降低了能耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高强度高温硼化锆陶瓷，由下列重量份的原料制成: 硼化锆100、氧化铝3、高岭土粉4.5、氧化锆粉1.2、氧化钙粉2.8、二氧化钛粉4.4、碳黑粉2.5、三氧化二锑粉2.9、碳纤维2.1、表面活性剂0.15、聚乙烯1.7、无水乙醇26、甘油4.6、去离子水68。
其中，所述碳纤维的长度为4 mm，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、十二烷基磺酸钠。
制备上述高强度高温硼化锆陶瓷的方法，包括以下具体步骤:
(1) 将硼化锆、氧化铝、高岭土粉、氧化锆粉、碳黑粉、氧化钙粉、二氧化钛粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到配备有高纯度氧化铝磨球的球磨罐中球磨90 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以400 rpm的转速进行混合60 min；
（2）加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至200 rpm，继续球磨60 min，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于750℃下保温50分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的钛陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1680℃，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500℃；
(4)将试样移至热风炉中在200℃恒温下进行二次冷却30min，试样随炉冷却至室温即可得到高强度高温硼化锆陶瓷。
本实施例得到的硼化锆陶瓷其性能为：硬度(HV)：2800；抗压强度(MPa)：4800；抗弯强度(MPa)：580。
实施例2
一种高强度高温硼化锆陶瓷，由下列重量份的原料制成:硼化锆115、氧化铝6、高岭土粉7、氧化锆粉2、氧化钙粉4、二氧化钛粉6、碳黑粉2、三氧化二锑粉3.5、碳纤维3、表面活性剂0.3、聚乙烯3、无水乙醇30、甘油5、去离子水75。
其中，所述碳纤维的长度为8 mm，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、脂肪酸山梨坦、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠。
制备上述高强度高温硼化锆陶瓷的方法，包括以下具体步骤:
(1) 将硼化锆、氧化铝、高岭土粉、氧化锆粉、氧化钙粉、二氧化钛粉、碳黑粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到配备有高纯度氧化铝磨球的球磨罐中球磨60 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以300 rpm的转速进行混合40 min；
（2）加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至100 rpm，继续球磨40 min，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于700℃下保温30分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的钛陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1650℃，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500℃；
(4)将试样移至热风炉中在200℃恒温下进行二次冷却30min，试样随炉冷却至室温即可得到高强度高温硼化锆陶瓷。
本实施例得到的硼化锆陶瓷其性能为：硬度(HV)：2700；抗压强度(MPa)：4600；抗弯强度(MPa)：560。
实施例3
一种高强度高温硼化锆陶瓷，由下列重量份的原料制成:硼化锆85、氧化铝1、高岭土粉2、氧化锆粉0.6、氧化钙粉1.5、二氧化钛粉2、碳黑粉3、三氧化二锑粉1.5、碳纤维0.6、表面活性剂0.05、聚乙烯0.5、无水乙醇20、甘油2、去离子水65。
其中，所述碳纤维的长度为5 mm，所述表面活性剂为聚山梨酯、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠。
制备上述高强度高温硼化锆陶瓷的方法，包括以下具体步骤:
(1) 将硼化锆、氧化铝、高岭土粉、氧化锆粉、氧化钙粉、二氧化钛粉、碳黑粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到配备有高纯度氧化铝磨球的球磨罐中球磨80 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以350 rpm的转速进行混合50 min；
（2）加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至110 rpm，继续球磨50 min，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于720℃下保温40分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的钛陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1660℃，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500℃；
(4)将试样移至热风炉中在200℃恒温下进行二次冷却30min，试样随炉冷却至室温即可得到高强度高温硼化锆陶瓷。
本实施例得到的硼化锆陶瓷其性能为：硬度(HV)：2650；抗压强度(MPa)：4650；抗弯强度(MPa)：565。
实施例4
一种高强度高温硼化锆陶瓷，由下列重量份的原料制成:硼化锆105、氧化铝3、高岭土粉5、氧化锆粉1.8、氧化钙粉3、二氧化钛粉4、碳黑粉4、三氧化二锑粉2.5、碳纤维2.8、表面活性剂0.25、聚乙烯2、无水乙醇28、甘油2、去离子水70。
其中，所述碳纤维的长度为4 mm，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠。
制备上述高强度高温硼化锆陶瓷的方法，包括以下具体步骤:
(1) 将硼化锆、氧化铝、高岭土粉、氧化锆粉、氧化钙粉、二氧化钛粉、碳黑粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到配备有高纯度氧化铝磨球的球磨罐中球磨70 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以380 rpm的转速进行混合45 min；
（2）加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至120 rpm，继续球磨60 min，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于720℃下保温40分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的钛陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1680℃，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500℃；
(4)将试样移至热风炉中在200℃恒温下进行二次冷却30min，试样随炉冷却至室温即可得到高强度高温硼化锆陶瓷。
本实施例得到的硼化锆陶瓷其性能为：硬度(HV)：2550；抗压强度(MPa)：4700；抗弯强度(MPa)：545。
通过上述实施例可以看到，采用本发明制作的硼化锆陶瓷强度明显加大。
本文中应用了具体个例对发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种高强度高温硼化锆陶瓷，其特征在于，由下列重量份的原料制成:
硼化锆85-115；
氧化铝1-6；
高岭土粉2-7；
氧化锆粉0.6-2；
氧化钙粉1.5-4；
二氧化钛粉2-6；
碳黑粉1.5-4；
三氧化二锑粉1.5-3.5；
碳纤维0.6-3；
表面活性剂0.05-0.3；
聚乙烯0.5-3；
无水乙醇20-30；
甘油2-5；
去离子水65-75;
具体制备步骤如下:
(1) 将硼化锆、氧化铝、高岭土粉、碳黑粉、氧化锆粉、氧化钙粉、二氧化钛粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到球磨罐中球磨60-90 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以350-450 rpm的转速进行混合40-60 min；
（2）加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至150-250 rpm，继续球磨40-60 min，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于700-750℃下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1650-1680℃，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500℃；
(4)将试样移至热风炉中在200℃恒温下进行二次冷却30min，试样随炉冷却至室温即可得到高强度高温硼化锆陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高强度高温硼化锆陶瓷，其特征在于，由下列重量份的原料制成:
硼化锆90-105；
氧化铝2-4；
高岭土粉4-6；
氧化锆粉1-1.5；
氧化钙粉2-3；
二氧化钛粉3-5；
碳黑粉2-3；
三氧化二锑粉2.5-3；
碳纤维1.6-2.5；
表面活性剂0.05-0.2；
聚乙烯1.5-2；
无水乙醇26-28；
甘油3-5；
去离子水68-70。
3.根据权利要求2所述的高强度高温硼化锆陶瓷，其特征在于，由下列重量份的原料制成:
硼化锆100；
氧化铝3；
高岭土粉4.5；
氧化锆粉1.2；
氧化钙粉2.8；
二氧化钛粉4.4；
碳黑粉2.5；
三氧化二锑粉2.9；
碳纤维2.1；
表面活性剂0.15；
聚乙烯1.7；
无水乙醇26；
甘油4.6；
去离子水68。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高强度高温硼化锆陶瓷，其特征在于，所述碳纤维的长度为4-8 mm，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高强度高温硼化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨罐配备有高纯度氧化铝磨球。
6.根据权利要求1所述的高强度高温硼化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述升温速率为30-40℃/min。
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