CN105230649A - 一种加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片。本发明提供了在加热条件下能够保持240小时以上连续稳定释放拟除虫菊酯的驱虫片。所述驱虫片包括拟除虫菊酯、赋形剂和开口容器盒，其具体组成为每一份加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片中含有150-1000mg拟除虫菊酯，每100重量份拟除虫菊酯，含40-150份赋形剂。本发明的长效释放拟除虫菊酯驱虫片可实现拟除虫菊酯在70-100℃加热条件下的长效平稳释放。本发明主要用于空间驱杀害虫，尤其是蚊、蝇等飞行性害虫。

Description

一种加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片

技术领域

本发明涉及一种加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，可实现拟除虫菊酯在加热条件下的平稳释放，用于空间驱杀害虫，特别是飞行性害虫的防治。

背景技术

拟除虫菊酯是仿效天然除虫菊化学结构的合成农药，该农药杀虫谱广、效率高，对哺乳类动物毒性较低的特点而被广泛应用于蚊、蝇等室内飞行性害虫的防治。其使用方法主要为通过加热的方法使拟除虫菊酯持续释放到环境中达到驱杀蚊虫的效果。

目前，通过加热释放拟除虫菊酯达到驱灭蚊虫的杀虫剂主要有以下三大剂型：盘式蚊香、电蚊片、电蚊香液，其中由于受到剂型自身特点的影响，使盘式蚊香和电蚊片剂型等剂型只能实现在较短时间内驱杀蚊虫的效果。例如，盘式蚊香是利用香胚的高温燃烧作用，使香胚中的拟除虫菊酯释放到空气中，达到驱杀蚊虫的目的，每单盘的使用时间为8至10小时，且在使用过程中由于香胚的燃烧，会伴有烟尘颗粒的释放。又如，电蚊片是将含有拟除虫菊酯的纸片置于加热板上，通过电加热来实现释放拟除虫菊酯的剂型，但由于纸片的导热性不均匀，导致电蚊片中拟除虫菊酯挥发不均匀，通常每片使用时间为8-10小时。而电蚊香液则是通过多孔芯棒将药液吸附至顶端后通过电加热实现拟除虫菊酯的持续释放，可长时间使用，但是电蚊香液产品构造复杂，且在使用时容易发生漏液。电蚊片虽然具有结构简单，使用方便的优点，但是传统的纸片形式电蚊片由于使用时间受到限制，具有明显的缺陷，因而开发一种可长时间使用的驱虫片具有很高的实用性。

如中国专利CN1184586A中公开了一种长时间使用的加热杀虫片的制备及使用方法，该方法包括在纤维质制片中浸渍有相对易挥发的拟除虫菊酯制备杀虫片，通过在加热面积为杀虫片底面积0.2-0.6倍的加热器上加热使用。加热时，杀虫片上直接加热部分的拟除虫菊酯优先挥发，由于杀虫片中没有直接加热的部分含有的拟除虫菊酯浓度较高，会向杀虫片中加热的位置迁移，该杀虫片可提供5日以上长期杀虫效力，但是如该发明所说明的，当杀虫片加热部位拟除虫菊酯挥发完后，需要停止通电使杀虫成分从杀虫片的非加热部分迁移至被加热处，使用时间受到限制。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，在加热温度为70-100℃的发热板上放置使用，能够保持240小时以上连续驱虫效力。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，包括拟除虫菊酯、赋形剂和装载以上组分的开口容器盒，所述长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，在加热温度为70-100℃的发热板上放置使用，能够保持240小时以上连续驱虫效力。

本发明所述加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片中，当赋形剂的含量相对拟除虫菊酯太高时(如超过250％)，对拟除虫菊酯的“包裹”作用大，难以实现所需的释放速度，当赋形剂的含量相对拟除虫菊酯太低时(如低于50％)，则难以达到实现拟除虫菊酯平稳释放的效果。因此所述驱虫片中每一份含有150-1000mg拟除虫菊酯，每100重量份拟除虫菊酯，含40-150份赋形剂。本发明中加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片的目的在于实现拟除虫菊酯在加热条件下的稳定挥发释放。在加热条件下，拟除虫菊酯通过挥发方式释放至空气中，要到达理想驱杀害虫的效果，拟除虫菊酯在空气中达到一定的浓度。

因此，对大多数拟除虫菊酯来说，其在25℃时的蒸汽压需要介于3×10^-4Pa-2×10^-2Pa的拟除虫菊酯，所述拟除虫菊酯包括但不限于氯氟醚菊酯、四氟醚菊酯、四氟苯菊酯、四氟甲醚菊酯、右旋烯丙菊酯、炔丙菊酯中的一种或两种以上拟除虫菊酯。

为了使本发明的驱虫片在运输和使用过程中不发生泄漏，本发明人发现加入一定量的赋形剂可使驱虫片达到上述要求，其中所述赋形剂的作用主要是起赋形和固定的作用，由于本发明的加热长效释放拟除虫菊酯驱虫片的使用温度范围为70-100℃，为了让驱虫片在运输和使用过程中尽量保持固态，可加入熔点范围接近加热长效释放拟除虫菊酯驱虫片使用温度范围的赋形剂。

所述赋形剂在常温条件下为固体，且所述赋形剂为熔点在65-100℃的高级烷烃或高级脂肪酸酯或两种的混合，所述赋形剂可来源于天然或人工合成，包括但不限于微晶蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡。

本发明所述开口容器盒的作用为导热与装载作用，因此材质选择导热系数较高的导热材料，开口容器盒所采用的材质的热导率需要介于50至420W/m·K之间的金属材料，才能让加热器所产生的热量稳定快速传导到长时间用拟除虫菊酯释放驱虫片达到稳定释放拟除虫菊酯的效果。

因此，可优选金属作为开口容器盒的材料。开口容器盒具有一底面积，在所述底面设置有加热器加热板，开口容器盒底面积为加热器加热板面积的0.8-1.1倍即可。开口容器盒形状没有特别限制，可以为圆形，正方形，长方形等，为方便与常见电加热器通用，容器盒的形状优选为长方形。

此外，由于长时间用拟除虫菊酯释放驱虫片中拟除虫菊酯的含量相对较高，通过采用传统的与电蚊片相同的方法-采用纸片作为载体来负载菊酯和赋形剂组分，将会十分困难。因此本发明采用开口容器盒作为载体可有利于驱虫片中拟除虫菊酯含量的增加。

本发明所述加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，可在加热条件下，使用于空间驱杀害虫，特别是飞行性害虫。本发明所述加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片在加热使用时，驱蚊片中的赋形剂具有控制拟除虫菊酯释放速率的作用。同时考虑到所采用的拟除虫菊酯的蒸汽压较低，需要通过加热的方法来提高驱虫片中拟除虫菊酯的释放速度。

此外，本发明采用的是高熔点的赋形剂，其在常温状态下是固体状态，在加入赋形剂组分后可使拟除虫菊酯驱虫片在常温时为固体状态，从而达到方便运输储存的目的。

本发明所述加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，可通过以下两种方法制备：

第一种：称量所述重量百分含量的拟除虫菊酯、赋形剂于烧杯中，在65-100℃条件下加热溶解，充分搅拌混合形成液态组合物，趁热将所述组合物倒入开口容器盒中，冷却即可得到固体长时间用拟除虫菊酯释放驱虫片。

或者第二种：直接称量所述重量百分含量的拟除虫菊酯、赋形剂或拟除虫菊酯、赋形剂、开口容器盒中，在65-100℃条件下加热溶解，充分搅拌混合形成液态组合物，冷却即可得到固体长效释放拟除虫菊酯的驱虫片。

本发明具有的优点和有益效果是：

1)本发明先将特定的具有较高熔点的赋形剂和拟除虫菊酯加热熔解并充分混合均匀，倒入具有较好导热性能的开口容器盒子中，冷却后形成固体状态混合物，在70-100℃加热板上可保持240小时以上的拟除虫菊酯持续释放。

2)本发明中的长效释放拟除虫菊酯驱蚊片在连续加热或间断加热条件下均能实现拟除虫菊酯的均匀释放，从而达到稳定驱杀空间害虫的效果。

附图说明

图1是本发明实施例1-4的样品中有效成分的挥发量随时间变化曲线图。

图2是本发明实施例2及对比例1-2的样品中有效成分的挥发量随时间变化曲线图。

图3是本发明实施例及对比例的样品，在不同温度条件下有效成分的挥发量随时间变化曲线图。

具体实施方式

本发明人发现，如果将拟除虫菊酯直接加入具有良好导热性能的开口容器盒中，放置在70-100℃加热板上时即可实现拟除虫菊酯的挥发速度适中且挥发稳定，然而现有的可通过电加热方式释放并达到有效驱虫效果的拟除虫菊酯，可以列举出氯氟醚菊酯、四氟醚菊酯、四氟苯菊酯、四氟甲醚菊酯、右旋烯丙菊酯、炔丙菊酯，熔点低于35℃，在常温或加热条件下为液体，容易发生漏液引发危险。

在此情况下，如果在拟除虫菊酯中加入某种赋形剂，并满足以下条件：

1)赋形剂与拟除虫菊酯具有很好的相容性，形成均一的混合物；

2)赋形剂化学性质稳定，不与拟除虫菊酯发生反应；

3)在加热板上使用时赋形剂基本无挥发；

4)在加热板上使用时赋形剂和拟除虫菊酯所形成的均一混合物能保持固体形态，则本发明得以完成。

本发明每一份驱虫片含有150-1000mg拟除虫菊酯，每100重量份拟除虫菊酯，含40-150份赋形剂(拟除虫菊酯与赋形剂的重量比例为10：4-15)。

下面通过具体较佳实施例和试验例详细说明本发明，以下实施例中的重量份单位可以是g或kg。

实施例1

一种长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，包含：四氟苯菊酯100重量份；石蜡50重量份。

装载以上组分的铁制开口容器的制备方法，可表述如下：

称取175mg小烛蜡树蜡于烧杯中，在72℃条件下加热使石蜡溶解完全，加入350mg四氟苯菊酯，用玻璃棒充分搅拌，待混合组分混合均匀后，倒入22mm×32mm×4mm的长方形开口铁制容器盒，然后把混合物置于室温冷却凝固，得到长效释放拟除虫菊酯的驱虫片。

实施例2

一种长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，包含：四氟苯菊酯100重量份；微晶蜡57重量份。

装载以上组分的铝制开口容器的制备方法，可表述如下：

称取200mg微晶蜡于烧杯中，在100℃条件下加热使微晶蜡溶解完全，加入350mg四氟苯菊酯、用玻璃棒充分搅拌，待混合组分混合均匀后，倒入22mm×32mm×4mm的长方形开口铝制容器盒中，然后把混合物置于室温冷却凝固，得到长效释放拟除虫菊酯的驱虫片。

实施例3

一种长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，包含：四氟醚菊酯100重量份；小烛树蜡60重量份。

装载以上组分的铜制开口容器的制备方法，可表述如下：

称取210mg小烛树蜡于烧杯中，在75℃条件下加热使小烛树蜡溶解完全，加入350mg四氟醚菊酯、用玻璃棒充分搅拌，待混合组分混合均匀后，倒入22mm×32mm×4mm的长方形开口铜制容器盒中，然后把混合物置于室温冷却凝固，得到长效释放拟除虫菊酯的驱虫片。

实施例4

一种长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，包含：右旋烯丙菊酯100重量份；微晶蜡60重量份。

装载以上组分的铝制开口容器的制备方法，可表述如下：

称取210mg微晶蜡于烧杯中，在90℃条件下加热使微晶蜡溶解完全，加入350mg右旋烯丙菊酯、用玻璃棒充分搅拌，待混合组分混合均匀后，倒入22mm×32mm×4mm的长方形开口铁制容器盒中，然后把混合物置于室温冷却凝固，得到长效释放拟除虫菊酯的驱虫片。

以下为对比例(对照例)及效果测试例内容。

对比例1

一种长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，包含：四氟苯菊酯100重量份；微晶蜡20重量份。

铝制开口容器的制备方法：

称取99mg微晶蜡于烧杯中，在100℃条件下加热使微晶蜡溶解完全，加入350mg四氟苯菊酯、用玻璃棒充分搅拌，待混合组分混合均匀后，倒入22mm×32mm×4mm的长方形开口铝制容器盒中，然后把混合物置于室温冷却凝固，得到长效释放拟除虫菊酯的驱虫片。

对比例2

一种长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，包含：四氟苯菊酯100重量份；微晶蜡86重量份。

铝制开口容器盒的制备方法：

称取300mg微晶蜡于烧杯中，在100℃条件下加热使微晶蜡溶解完全，加入350mg四氟苯菊酯、用玻璃棒充分搅拌，待混合组分混合均匀后，倒入22mm×32mm×4mm的长方形开口铝制容器盒中，然后把混合物置于室温冷却凝固，得到长时间用拟除虫菊酯释放驱虫片。

测试例1

在28±1℃，相对湿度60％±10％，保持换气速率50m³/hr的室内条件下，将上述实施例和对比例中制得的不同组成长时间用拟除虫菊酯释放驱虫片样品，分别放于加热面积为22mm×32mm×4mm的加热器上进行加热，对于实施例1、2、3、4和对比例1、2分别采用加热器进行加热，其加热温度为95℃。加热过程中，每隔24小时进行称重并计算样品中有效成分的挥发量。测试结果见图1、图2。

有效成分的挥发量Y(mg)按下式计算：

Y＝m₁-m₂…………………………………………………(3)

式中：

Y-有效成分的挥发量，mg；

M₁-第n天长效释放拟除虫菊酯的驱虫片的重量，mg/片；

M₂-第n-1天长效释放拟除虫菊酯的驱虫片的重量，mg/片。

从图1结果可见，实施例1、2、3、4中样品通过95℃加热，可是在1至10天时间内相对平稳的释放拟除虫菊酯。本发明的长效释放拟除虫菊酯的驱虫片避免了样品中的菊酯在使用初期和末期药效差异太大的问题，能够实现稳定、长效的驱杀虫效果。

图2为实施例2与对比例1、2中样品的有效成分挥发量曲线，其中样品均采用四氟苯菊酯作为有效成分。此外，样品中所采用的蜡成分均为微晶蜡，但实施例2与对比例1、2样品中微晶蜡与菊酯的比例有所不同。

从图2结果可见，由于实施例2与对比例2样品中所加入的微晶蜡组分在50-250重量份之间，驱虫片中具有足够的微晶蜡而对有效成分起到包裹的作用，使得驱虫片中的有效成分在加热的状态，达到相对稳定的释放。

测试例2

在28±1℃，相对湿度60％±10％，保持换气速率50m³/hr的室内条件下，将上述实施例和对比例中制得的不同组成长时间用拟除虫菊酯释放驱虫片样品分别放于加热面积为22mm×32mm×4mm的加热器上进行加热，对于实施例2分别采用不同加热温度的加热器进行加热，其加热温度分别为75℃、95℃和125℃。加热过程中，每隔24小时进行称重并计算样品中有效成分的挥发量。测试结果见图3。

有效成分的挥发量Y(mg)按下式计算：

Y＝m₁-m₂…………………………………………………(3)

式中：

Y-有效成分的挥发量，mg；

M₁-第n天长效释放拟除虫菊酯的驱虫片的重量，mg/片；

M₂-第n-1天长效释放拟除虫菊酯的驱虫片的重量，mg/片。

图2为实施例2样品的有效成分挥发量曲线，从图2结果可见，当加热温度达到75℃和95℃时，实施例2样品驱虫片中的有效成分在加热的状态下，基本可达到稳定释放。当加热温度达到125℃时，由于加热温度高出本专利所要求的加热温度70-100℃之间。因此，实施例2样品驱虫片中的有效成分在加热的状态下，并未能稳定释放。

测试例3

在28±1℃，相对湿度60％±10％，保持换气速率50m³/hr的室内条件下，将上述实施例1、2、3、4中制得的不同组成长效释放拟除虫菊酯的驱虫片样品分别放于加热面积为22mm×32mm×4mm的加热器上进行加热，对于实施例1、2、3、4分别加热器进行熏蒸加热，其加热温度为95℃。分别测试0、10、20、30天时样品的药效。

药效测试方法：

参考GB/T13917.8-1992中4.3部分，在3.3m×3.3m×2.8m的透明玻璃房内，释放100只致倦库蚊，待试虫活动正常后，将样品连同加热器一起放置在玻璃房中央地面处加热。实验人员离开现场，关紧门，并立即计时，每5min检查被击倒的试虫数，1h后结束，根据记录结果计算KT50时间，测试结果见表1。

表1实施例1-4的样品测试效果

从表1结果可见，实施例1、2、3、4中样品在0至30天时间内，药效测试KT50值较为平稳，表明拟除虫菊酯的释放稳定。而由于实施例1、2采用四氟苯菊酯，其杀虫活性高于四氟醚菊酯和右旋烯丙菊酯，因此实施例1、2样品的杀虫效果明显高于实施例3、4样品的杀虫效果。从表1结果还可以看出，采用不同的拟除虫菊酯作为有效成分，并不影响样品中拟除虫菊酯挥发的稳定性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于其包括：拟除虫菊酯、赋形剂和装载以上组分的开口容器盒，所述驱虫片中，每一份含有150-1000mg拟除虫菊酯，每100重量份拟除虫菊酯，含40-150份赋形剂。

2.根据权利要求1所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于：所述拟除虫菊酯在25℃时蒸汽压范围为3×10^-4Pa-2×10^-2Pa。

3.根据权利要求2所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于：所述拟除虫菊酯为氯氟醚菊酯、四氟醚菊酯、四氟苯菊酯、四氟甲醚菊酯、右旋烯丙菊酯、炔丙菊酯中的任一种或两者以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于：所述赋形剂为熔点在65-100℃的高级烷烃或高级脂肪酸酯或两者的混合。

5.根据权利要求4所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于：所述赋形剂为熔点在65-100℃的微晶蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡中任一种或两者以上的混合。

6.根据权利要求1所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于：所述开口容器盒其材质的熔点大于100℃，且热导率系数在50W/m·K-420W/m·K。

7.根据权利要求6所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于：所述开口容器盒其材质为铁制、铝制或铜制等金属，其形状为圆形，正方形或长方形。

8.根据权利要求6所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于：所述开口容器盒其底面积为发热板面积的0.8-1.1倍。

9.权利要求1-8中任一项所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于，其是由以下方法制备的：

将赋形剂和拟除虫菊酯加热熔解并充分混合均匀；倒入具有较好导热性能的开口容器盒子中，冷却后形成固体状态混合物；在70-100℃加热板上可保持240小时以上的拟除虫菊酯持续释放。

10.权利要求1-8中任一项所述的加热长效释放拟除虫菊酯的驱虫片，其特征在于，其是由以下方法制备的：

直接称量所述重量百分比的拟除虫菊酯、赋形剂或拟除虫菊酯、赋形剂、开口容器盒中，在65-100℃条件下加热溶解，充分搅拌混合形成液态组合物，冷却即可得到固体长效释放拟除虫菊酯的驱虫片。