CN105229078A - 多功能环氧浇注树脂体系 - Google Patents
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Abstract
本文公开了环氧浇注树脂体系的实施方式,所述环氧浇注树脂体系可被用来至少部分地覆盖电子元件或装置。在一些实施方式中,所述环氧树脂可具有低粘度,同时保持有利的物理、热和电性质。进一步描述了用于制造所述环氧浇注树脂的实施方式的方法。
Description
通过引用任意优先权申请并入
本申请要求于2013年3月15日提交的美国临时专利申请第61/799,248号的优先权。
技术领域
本公开大体上涉及用于灌封和封装电子元件的材料,并且更具体地涉及一种设计用于室内和室外环境中各种应用的多功能和高适应性环氧浇注树脂体系。
背景技术
已经开发了种类繁多的材料用于灌封和封装电子元件。例如,由环氧树脂制成的材料通常用作印刷电路板应用中的灌封化合物。虽然存在各种可商购的灌封和封装体系,但是也存在与每种相关的缺点。例如,许多目前使用的环氧树脂没有用于与达到高温的电器元件一起使用的足够的热导率。另外,确实达到高热导率的环氧树脂是以损失诸如强度、韧性或介电常数的其它性质来达到高热导率的。因此,需要具有所需性质的改善的环氧浇注树脂体系。
发明内容
本文公开了一种未固化的环氧树脂,其可包含15wt.%至26wt.%的至少一种环氧树脂类反应组分、2wt.%至5wt.%的稀释剂、0.5wt.%至1.5wt.%的至少一种彩色颜料、40wt.%至60wt.%的至少一种导热填料、2.5wt.%至4.0wt.%的至少一种反应组分、8.5wt.%至16wt.%的至少一种阻燃剂、5wt.%至10wt.%的至少一种反应剂和1wt.%至3wt.%的催化剂。
在一些实施方式中,所述树脂的粘度可为在24℃下混合测量的3,500cP至4500cP。
在一些实施方式中,所述至少一种环氧树脂类反应组分可包含双酚F环氧树脂,所述至少一种稀释剂可包含丁基缩水甘油醚,所述至少一种彩色颜料可包含环氧炭黑分散体,所述至少一种导热填料可包含氧化铝,所述至少一种反应组分可包含磷盐,所述至少一种阻燃剂可包含7%至12%的氢氧化铝和1.5%至4%的聚磷酸铵,所述至少一种反应剂可包含聚乙二醇二胺,并且所述至少一种催化剂可包含聚胺共混物。
在一些实施方式中,所述未固化的环氧树脂可基本上由约15%至26%的双酚F环氧树脂、约2%至5%的丁基缩水甘油醚、约0.5%至1.5%的环氧炭黑分散体、约40%至60%的氧化铝、约2.5%至4%的磷盐、约7%至12%的氢氧化铝、约1.5%至4%的聚磷酸铵、约5%至10%的聚乙二醇二胺和约1%至3%的聚胺共混物组成。
在一些实施方式中,所述未固化的环氧树脂可基本上由约19.2%的双酚F环氧树脂、约3.4%的丁基缩水甘油醚、约0.75%的环氧炭黑分散体、约54%的氧化铝、约3.4%的磷盐、约9%的氢氧化铝、约2.3%的聚磷酸铵、约6.8%的聚乙二醇二胺和约1.4%的聚胺共混物组成。
在一些实施方式中,所述氧化铝可具有小于325目的筛孔尺寸。在一些实施方式中,所述氧化铝可具有小于50目的筛孔尺寸。
在一些实施方式中,所述树脂可包含约17.2%至21.2%的双酚F环氧树脂、约2.4%至4.4%的丁基缩水甘油醚、约0.5%至1.0%的环氧炭黑分散体、约51%至57%的氧化铝、约2.5%至4%的磷盐、约7%至11%的氢氧化铝、约1.5%至3.3%的聚磷酸铵、约5%至8.8%的聚乙二醇二胺;和约1%至1.9%的聚胺共混物。
在一些实施方式中,所述树脂可包含约19.2%的双酚F环氧树脂、约3.4%的丁基缩水甘油醚、约0.75%的环氧炭黑分散体、约54%的氧化铝、约3.4%的磷盐、约9%的氢氧化铝、约2.3%的聚磷酸铵、约6.8%的聚乙二醇二胺和约1.4%的聚胺共混物。
在一些实施方式中,所述双酚F环氧树脂可具有至少95%的纯度。在一些实施方式中,所述双酚F环氧树脂可具有至少99%的纯度。
在一些实施方式中,固化的环氧树脂可以由所述环氧树脂形成。
在一些实施方式中,所述固化的树脂可具有在60℃下0.70W/(m·K)的热导率。在一些实施方式中,所述固化的树脂可具有3.95×1015欧姆·厘米(Ω·cm)的体积电阻率。在一些实施方式中,所述固化的树脂可具有130℃的冲击、强度和电的相对温度指数(relativetemperatureindex)。在一些实施方式中,所述固化的树脂可具有在25℃下1至2小时的200g适用期。
本文还公开了一种印刷电路板,其可包含至少一种电子元件,所述电子元件被环氧树脂和/或固化的环氧树脂至少部分地覆盖,所述环氧树脂和/或固化的环氧树脂包含15wt.%至26wt.%的至少一种环氧树脂类反应组分、2wt.%至5wt.%的稀释剂、0.5wt.%至1.5wt.%的至少一种彩色颜料、40wt.%至60wt.%的至少一种导热填料、2.5wt.%至4.0wt.%的至少一种反应组分、8.5wt.%至16wt.%的至少一种阻燃剂、5wt.%至10wt.%的至少一种反应剂和1wt.%至3wt.%的催化剂。
在一些实施方式中,所述至少一种环氧树脂类反应组分可包含双酚F环氧树脂,所述至少一种稀释剂可包含丁基缩水甘油醚,所述至少一种彩色颜料可包含环氧炭黑分散体,所述至少一种导热填料可包含氧化铝,所述至少一种反应组分可包含磷盐,所述至少一种阻燃剂可包含7%至12%的氢氧化铝和1.5%至4%的聚磷酸铵,所述至少一种反应剂可包含聚乙二醇二胺,并且所述至少一种催化剂可包含聚胺共混物。
在一些实施方式中,所述树脂可包含约17.2%至21.2%的双酚F环氧树脂、约2.4%至4.4%的丁基缩水甘油醚、约0.5%至1.0%的环氧炭黑分散体、约51%至57%的氧化铝、约2.5%至4%的磷盐、约7%至11%的氢氧化铝、约1.5%至3.3%的聚磷酸铵、约5%至8.8%的聚乙二醇二胺和约1%至1.9%的聚胺共混物。
在一些实施方式中,所述树脂可包含约19.2%的双酚F环氧树脂、约3.4%的丁基缩水甘油醚、约0.75%的环氧炭黑分散体、约54%的氧化铝、约3.4%的磷盐、约9%的氢氧化铝、约2.3%的聚磷酸铵、约6.8%的聚乙二醇二胺和约1.4%的聚胺共混物。
本文还公开了一种生产浇注环氧树脂的方法,该方法可包括通过合并约15%至26%的双酚F环氧树脂、约2%至5%的丁基缩水甘油醚、约0.5%至1.5%的环氧炭黑分散体、约40%至60%的氧化铝、约2.5%至4%的磷盐、约7%至12%的氢氧化铝和约1.5%至4%的聚磷酸铵来生产组分A,通过合并约5%至10%的聚乙二醇二胺和约1%至3%的聚胺共混物来生产组分B,将组分A与组分B合并来形成未固化的树脂,以及固化所述未固化的树脂来形成固化的树脂。
在一些实施方式中,所述固化的树脂在25℃下36小时后可具有大于或等于全部性质的95%。在一些实施方式中,所述固化的树脂在60℃下2小时后可具有大于或等于全部性质的95%。在一些实施方式中,所述未固化的树脂在固化之前可具有3,500至4,500的粘度。
附图说明
图1示出了形成固化的环氧树脂的方法的实施方式。
图2示出了混入固化的环氧树脂的印刷电路板的实施方式。
具体实施方式
本发明的实施方式提供了一种多功能、高适应性材料,该材料可用于室内和室外环境中的各种灌封及封装应用中。在各种实施方式中,所述材料为环氧树脂、固化的环氧树脂和/或环氧浇注树脂体系/环氧树脂体系。所述环氧树脂体系可以描述所述环氧树脂和/或所述固化的环氧树脂两者。可以配制所述环氧浇注树脂体系的组合物来达到不同所需性质的组合而不会不利地影响材料性能。具体地,所公开的环氧树脂体系的实施方式可具有诸如氧化铝的高质量的导热填料,而仍表现出低混合粘度和良好的物理强度。在某些实施方式中,所述环氧树脂体系可提供填充的、中等粘度、自熄阻燃、低应力、导热的材料。
所公开的环氧树脂体系的实施方式可优于其它目前商业可购买的环氧树脂。例如,目前使用的环氧树脂可具有不足的热导率、电性能和物理性能。如果这些性质中的一种被改善至足够的水平,则其它性质趋向于降低,因此,使得通常使用的环氧树脂不是所需的那样。然而,如下文进一步描述的,所公开的材料的实施方式可具有比市场上现有氧化铝基环氧树脂好约24%的热导率。此外,所公开的固化的环氧树脂的实施方式可具有比市场上现有氧化铝基环氧树脂好约9.5%的导电率。另外,所公开的固化的环氧树脂的实施方式可具有比市场上现有氧化铝基环氧树脂好约10%至20%的物理性能。
虽然所公开的材料可以通过使用非氧化铝填充的环氧树脂(例如通过使用氮化硼)得到诸如热导率的有利性质,但是这些明显更昂贵。因此,所公开的材料是具有优于其同类中其它环氧树脂的改善性质的经济有效途径。
在一些实施方式中,所公开的材料为环氧树脂和/或固化的环氧树脂,其可具有完全平衡的增强的材料性质,同时保持适当的粘度,从而避免牺牲可发生在市场上其它树脂上的方便应用。例如,所公开的材料可具有低混合粘度,并在这种大量热填充的环氧树脂的可商购的最低粘度之中。此外,如下文详细讨论的,所公开的材料的实施方式可具有高热导率、增加的强度(粘结、物理、拉伸、压缩、内聚等)、低应力和长适用期。另外,所公开的材料的实施方式可具有易适应的环境和热固化进度表。此外,所公开的材料的实施方式可具有可调节的物理性质。目前市场上的很多环氧树脂不能生产出具有与所公开的材料的实施方式相同的性质的固化的环氧树脂和/或环氧树脂。
所公开的材料的实施方式也可具有有利的电性质,例如这样种大量填充的热管理环氧树脂的低介电常数、尤其是大量填充的热管理环氧树脂的高介电强度以及大电阻。
环氧树脂
可将环氧化物官能团或环氧树脂固化以形成环氧树脂或固化的环氧树脂。这些环氧树脂或聚环氧化物是一类含有环氧化物基团的反应预聚物和聚合物。通常,这些环氧树脂通过许多不同方法反应,从而形成交联。例如,可使用催化均聚以使环氧树脂与其自身反应。此外,共反应物(称为硬化剂或固化剂),例如多官能的胺、酸、酸酐、酚、醇和硫醇都可以用来使环氧树脂反应。
在环氧树脂中发生的反应可形成交联,从而使所述环氧树脂固化成为最终产品,称为环氧树脂或固化的环氧树脂。所述交联反应还可被称为固化。在一些实施方式中,最终的环氧树脂可具有改善的物理性质,例如耐高温性和耐化学性。
环氧树脂组合物
在一些实施方式中,环氧浇注树脂体系的组合物可包括多种不同组分。虽然下文描述了某些组合物,但本领域技术人员将理解可以对等效材料进行替换。
在一些实施方式中,所述环氧树脂可含有环氧树脂类反应组分。在一些实施方式中,可使用以重量计约15%至26%的环氧树脂类反应组分。例如,所述环氧树脂类反应组分可为双酚F环氧树脂。在一个实施方式中,所述双酚F环氧树脂可为高性能/高纯度等级。在一些实施方式中,所述双酚F环氧树脂可具有高于约95%、98%或99%的二聚物含量。
在一些实施方式中,也可在所述环氧树脂中使用稀释剂。所述稀释剂可起到稀释试剂的作用,其可降低混入所述稀释剂的物质(例如流体)的粘度。在一些实施方式中,所述稀释剂也可用于溶剂萃取的工艺中。在一些实施方式中,可使用以重量计约2%至5%的稀释剂。在一些实施方式中,所述稀释剂可为丁基缩水甘油醚。
所公开的环氧树脂的实施方式还可被着色。在一些实施方式中,可将彩色颜料添加到所述树脂中来改变或修改所述树脂的颜色。在一些实施方式中,所述彩色颜料不影响所述树脂或最终固化的环氧树脂的物理性质。在一些实施方式中,所述彩色颜料可以影响所述树脂或最终固化的环氧树脂的物理性质。在一些实施方式中,可使用以重量计约0.5%至1.5%的彩色颜料。在一些实施方式中,可使用诸如环氧炭黑分散体的颜色分散体。然而,可使用诸如液体染料的其它类型的着色剂,并且着色剂的类型不是限制性的。此外,可使用其它颜色,并且所使用的颜色类型不是限制性的。
所公开的环氧树脂的实施方式也可含有导热填料。在一些实施方式中,可使用以重量计约40%至60%的导热填料。例如,氧化铝可用作导热填料。在一些实施方式中,氧化铝可具有至少约95%、98%或99%的纯度。在一些实施方式中,氧化铝可具有小于约50目、150目、325目或400目的平均粒径。通常,使用这种高百分比的导热填料可导致环氧树脂太稠而不能使用。有利地,可以用所述导热填料充分填充所公开的环氧树脂的实施方式,从而保持高热导性,同时仍具有可接受的粘度水平,如下文进一步讨论的。
在一些实施方式中,也可使用以重量计约2.5%至4%的反应组分。例如,可使用磷盐或有机磷盐。所述磷盐可被用作阻燃剂,其可允许所述树脂具有自熄特性。此外,使用所述盐可导致所述固化的树脂的热导率和结构完整。
在一些实施方式中,也可使用以重量计约8.5%至16%的阻燃剂。例如,可单独使用或者以组合形式使用诸如氢氧化铝和聚磷酸铵的阻燃剂。在一些实施方式中,氢氧化铝可具有至少约95%、98%或99%的纯度。在一些实施方式中,聚磷酸铵可具有至少约95%、98%或99%的纯度。然而,可使用其它阻燃剂,并且阻燃剂的类型不是限制性的。在一些实施方式中,可使用约7wt.%至12wt.%的氢氧化铝,并且可使用约1.5wt.%至4wt.%的聚磷酸铵。在一些实施方式中,氢氧化铝和聚磷酸铵可具有低粒径和低粘度。
在一些实施方式中,可使用以重量计约5%至10%的反应剂。例如,聚乙二醇二胺可被用作所述反应剂。在一些实施方式中,聚乙二醇二胺可为高性能/高纯度等级。例如,在一些实施方式中,聚乙二醇二胺可具有高于95%、98%或99%的纯度。在一些实施方式中,聚乙二醇二胺可具有低粘度。聚乙二醇二胺可被用作固化剂(反应物)从而实现可导致固化及交联所述环氧树脂的反应工艺。
在一些实施方式中,可使用以重量计约1%至3%的反应剂/催化剂。例如,可使用聚胺共混物。所述聚胺共混物可被用作固化剂(反应物)从而实现可导致固化及交联所述环氧树脂的反应工艺。具体地,所述聚胺共混物可为主要用作催化剂的反应剂以引发并促进固化环氧树脂。此外,所述胺共混物可允许所述树脂在室温下固化并且可改善短的热固化周期。
所公开的环氧树脂和/或固化的环氧树脂的组合物的实施方式列于下表1中。
表1:环氧树脂组合物
在一些实施方式中,如下所述,可通过混合包括不同材料的两部分来形成最终固化的树脂。这些部分可为树脂部分(A部分)和硬化剂部分(B部分)。这些部分可被混合在一起从而开始反应工艺。在一些实施方式中,所述双酚F环氧树脂、丁基缩水甘油醚、环氧炭黑分散体、氧化铝、磷盐、氢氧化铝和聚磷酸铵可为A部分,并且聚乙二醇二胺和聚胺共混物可为B部分。
环氧树脂和固化的环氧树脂性质
所公开的环氧树脂体系可具有许多有利性质。例如,所公开的环氧树脂体系的实施方式可为中粘度、自熄性阻燃、低应力、导热的环氧树脂体系。
此外,所公开的环氧树脂体系的实施方式可符合RoHS。另外,所公开的环氧树脂体系的实施方式可为UL94V0等级,并且可符合用于封装材料的FIPS140-2和FIPS140-3的物理安全要求。
在一些实施方式中,所公开的环氧树脂体系可为良好晶须(例如锡晶须)提供缓和性质。在一些实施方式中,所公开的环氧树脂体系可具有对水、盐雾、无机酸、碱和大多数有机溶剂的良好抗性。因此,可在室内和室外使用所述环氧树脂体系的实施方式。
在一些实施方式中,所述树脂可表现出对大多数表面的良好润湿性和粘附性。此外,所述树脂可自由流动从而渗透空隙并提供良好的空气释放。
在一些实施方式中,所述树脂可含有可以随时间沉淀的阻燃剂包和导热填料。在一些实施方式中,所述树脂具有对硬沉淀的良好抗性。
进一步描述所述树脂体系的实施方式的一些性质。除非另外说明,所有性质都是在25℃下的。表2表明了所述未固化的树脂的一些物理性质。表3表明了所述固化的树脂的实施方式的一些物理性质。表4表明了所述固化的树脂的实施方式的一些热性质。表5表明了所述固化的树脂的实施方式的一些电性质。在所有下表中,数值应被理解为包括术语约或大约。
表2:未固化的性质
比重 | |
A部分 | 2.16 |
B部分 | 0.97 |
混合 | 1.97 |
粘度,cP(在24℃下混合测量) | 3,500~4,500 |
颜色(标准混合颜色) | 黑色 |
保质期 | 12~18个月 |
表3:物理性质
硬度,Shore D(ASTM D2240-05) | 86~92 |
使用温度,℃ | |
连续 | -55~200 |
间歇 | -65~260 |
拉伸强度,psi25℃(ASTM D 638-10) | |
环境固化,7天20℃ | 6000(标称) |
热固化,2小时60℃ | 6750(标称) |
拉伸伸长%断裂(ASTM D 638-10) | |
环境固化,7天20℃ | 0.70~2.00 |
热固化,2小时60℃ | 0.70~2.00 |
拉伸模量,psi25℃(ASTM D 638-10) | |
环境固化,7天20℃ | 1098000(标称) |
热固化,2小时60℃ | 1167000(标称) |
压缩强度,psi25℃ | |
环境固化,7天20℃ | 23,500(标称) |
热固化,2小时60℃ | 24,000(标称) |
剪切强度,psi25℃(ASTM D 638-10) | |
环境固化,7天20℃ | 4500(标称) |
热固化,2小时60℃ | 5160(标称) |
Izod缺口冲击,ft.lbs./in | 1.2 |
热变形,℃ | 160~170 |
吸水,%(ASTM D 570-98) | 0.3~0.4 |
线性收缩,in/in | 小于或等于0.002 |
相对温度指数(RTI)冲击℃ | 130 |
相对温度指数(RTI)强度℃ | 130 |
表4:热性质
热导率,W/(m·K)(ASTM E 1530-11) | 0.7060℃ |
热膨胀系数,in/in/℃×10-6 | 40* |
*星号表示被认为相关树脂体系的典型的值或从其它测试结果外推的值。
表5:电性质
体积电阻率,欧姆·厘米(ASTM D 257-07) | 3.95×1015 |
相对温度指数(RTI)电℃ | 130 |
相比漏电起痕指数(CTI) | 0 |
介电常数 | |
100kHz | 4.69 |
1MHz | 4.80 |
损耗因子 | |
100kHz | 0.017 |
1MHz | 0.018 |
介电强度,V/mil | 525~575(标称) |
0.003”厚度,V/mil | 1,000~1,500 |
0.125”厚度,V/mil | 535~670 |
由于所公开的环氧树脂体系的实施方式可被认为是大量填充的(例如具有大量的热填料),所以不希望的是所公开的树脂达到比同等填充的树脂更低的介电常数。通常,将热填料加入到环氧树脂体系中促使介电常数增加,有时会极剧地增加。有利地,所公开的固化的环氧树脂不具有这种负面影响。
此外,所公开的树脂的实施方式具有130℃的冲击、强度和电的RTI。RTI温度表示材料的最大使用温度(其中具体性质没有不可接受地被损坏),通常定义为具有高于其典型性质的50%。目前使用的大多数环氧树脂具有90℃的RTI。因此,所公开的树脂的实施方式具有有利地高RTI,其允许所述树脂在较高温度下保持它的性质更长时间。
在一些实施方式中,所公开的环氧树脂体系可具有IEC60695-11-10下的V-0(BK)的易燃性。此外,所述树脂的高压电弧起痕速度可为0并且尺寸稳定性可为0。所述0结果表明所述材料通过顶级水平的测试。
制备方法
在一些实施方式中,可分别形成所公开的环氧树脂的A部分和B部分。图1说明了制备固化的环氧树脂的方法的实施方式。
对于A部分,可将所述树脂(例如双酚F)、稀释剂(例如丁基缩水甘油醚)和颜料(例如炭黑分散体)在低速和高速剪切下共混在一起。可用大约5分钟完成该共混。在该初始混合后,可将反应组分(例如磷盐)添加至所述混合物。这可随后在低速和高速剪切下被共混在一起。在一些实施方式中,该步骤的高共混速度比第一步骤的高共混速度快大约60%。可用大约5分钟完成该共混。在共混之后,可将阻燃剂(例如氢氧化铝)添加至混合物。这可随后在低速和高速剪切下被共混在一起。可用大约5分钟完成该共混。接着,可将更多阻燃剂(例如聚磷酸铵)添加至混合物。这可随后在低速和高速剪切下被共混在一起。可用大约5分钟完成该共混。在共混之后,可添加部分的热填料(例如氧化铝)。在一些实施方式中,仅添加部分的热填料,然后共混,然后添加另一部分的热填料,然后共混,直到添加所有热填料。例如,该部分可为热填料的约10%、20%、30%、40%或50%。这可随后在低速和高速剪切下被共混在一起。可用大约5分钟完成该共混。之后,可在真空下在低速和高速剪切下共混全部混合物。可用大约15分钟完成该真空共混。在一些实施方式中,可在每一步之后清洁用于共混的机器。本领域技术人员将理解,可使用生产所述树脂的其它基本方法,并且所述方法不是限制性的。
在一些实施方式中,可使用用于形成A部分的不同方法。可将一部分所述热填料与所述树脂、稀释剂和颜料在所述第一步骤中共混,而不是等待直到最后才添加所述热填料。例如,可添加总热填料的大约70%、75%或80%。如上所述在最后添加剩下的热填料。该方法可以是有利的,因为它可为所述环氧树脂中的热填料提供更好地分散和润湿。此外,它可以减少软沉淀的可能性。另外,该方法可使用更少的稀释剂(溶剂),因此,允许用于更加绿色的材料。
在一些实施方式中,可通过将反应剂和催化剂(例如聚胺共混物和聚乙二醇二胺)混合在一起来形成B部分。这些反应剂和催化剂可为液体形式。在一些实施方式中,可在中等速度下将所述反应剂和催化剂共混约10分钟。
为了开始固化工艺,在一些实施方式中,可将A部分和B部分混合在一起。在一些实施方式中,A部分与B部分的混合比可为(以重量计)10.00至1(可变化高达12:1)。在一些实施方式中,A部分与B部分的混合比可为(以体积计)5.00至1(可变化高达6:1)。
在一些实施方式中,所述树脂可在室温下约24小时内达到“固化以处理(cure-to-handle)”的状态。然而,时间可根据质量和环境温度而改变。所述树脂的实施方式可在约36至72小时内固化,但这可以通过施加热来加速。可获得从60℃下3小时至100℃下60分钟的时间和温度。在一些实施方式中,所述树脂可在室温下固化。一旦固化,所述树脂的实施方式可形成表现出对大多数表面的良好润湿性和粘附性的坚韧的、半刚性聚合物。此外,所述树脂可自由流动从而渗透空隙并提供良好的空气释放,同时提供对硬沉淀的良好抗性。表7表明所述树脂的实施方式的一些固化进度表。
表7:固化进度表
实施例1
通过将19.2wt.%的双酚F环氧树脂、3.4wt.%的丁基缩水甘油醚、0.75wt.%的环氧炭黑分散体、54wt.%的氧化铝、3.4wt.%的磷盐、9wt.%的氢氧化铝和2.3wt.%的聚磷酸铵混合在一起来制备环氧树脂。通过将6.8wt.%的聚乙二醇二胺和1.4wt.%的聚胺共混物混合在一起来制备固化剂/硬化剂。然后以10.00至1重量混合比(或5:00至1体积混合比)将环氧树脂和硬化剂混合在一起来形成树脂,将该树脂倾倒入容器中用于固化。然后,将混合的树脂在60℃下固化2小时。该固化的环氧树脂具有下列物理性质:6750psi的拉伸强度、116700psi的拉伸模量、24000psi的压缩强度、5160psi的剪切强度、1.2ft.lbs./in的Izod冲击、130℃的冲击和强度的相对温度指数。此外,所述固化的环氧树脂具有下列热性质:在60℃下0.70W/(m·K)的热导率和40in/in/℃×10-6的热膨胀的外推系数(低于Tg)。另外,所述固化的环氧树脂具有下列电性质:3.95×1015欧姆·厘米的体积电阻率、130℃的电的相对温度指数、在100kHz下的介电常数4.69和在1MHz下的介电常数4.80,以及在100kHz下的损耗因子0.017和在1MHz下的损耗因子0.018。由所公开的树脂的实施方式获得的性质表明所公开的树脂具有比同类中其它环氧树脂的改善的且有利的物理、热和电性质。
所公开的环氧树脂的应用
所公开的环氧树脂体系的实施方式可具有很多不同的用途。例如,所公开的环氧树脂体系可被用于:
●粘合剂
●防篡改(Anti-Tampers)
●涂料
●封装
●环境保护
●知识产权保护
●灌封
●物理安全
●冲击管理
●结构加固
●热管理
●锡晶须缓解
●振动管理
所公开的用途不是限制性的,并且所公开的环氧树脂体系可具有其它用途。
在一些实施方式中,所公开的环氧树脂体系可被用于:
●FIPS140-2加密设备的物理安全
○银行/ATM终端
○娱乐设备
○硬盘
○军事通信设备
○电信设备
○USB闪存盘
○安全数据网络
●经受下列的电子器件的环境保护:
○废水
○盐
○湿气
○冲击
○振动
○化学品
○温度
○UV
●变压器:热管理和恶劣环境保护
●锂离子电池组的热管理和防火
●汽车
○传感器
○控制电路
●海洋电子器件
所公开的用途不是限制性的,并且所公开的环氧树脂体系可具有其它用途。
在一些实施方式中,所公开的树脂可与电子器件和其它电子系统使用。例如,可将所述树脂混入发动机、发电机、变压器、开关设备、套管和绝缘体中。由于所公开的环氧树脂体系的实施方式可具有优异的电阻性,因此所述树脂可有利于覆盖电器元件以防止短路,并将像灰尘和水分的颗粒保持在电器元件之外。此外,所述环氧树脂体系的实施方式可被用在集成电路、晶体管和混合电路的二次成型(overmolding)中。
所公开的树脂可被用在灌封和/或封装电子器件中。在灌封工艺中,所述树脂可填充电子元件或组件,从而减少冲击和振动。灌封的树脂也可防止水分、灰尘、颗粒和其它腐蚀元素进入电子组件。所公开的树脂的实施方式也可具有高热导性,并且可具有比空气高的热导性。因此,所公开的树脂的实施方式可用于灌封变压器和电感器,从而降低和/或消除热点,给予变压器和电感器比无污元件稳定和更长的寿命。在一些实施方式中,所公开的树脂可用于灌封或封装诸如图2中所示的印刷电路板中电子元件。所述印刷电路板上的灌封或封装电器元件可抵御室内和室外环境而不劣化。
在一些实施方式中,所述树脂可被用于浇注。例如,所述树脂可用来填充、密封、覆盖或浸泡技术部件。在一些实施方式中,所述树脂可被用于浇注电子元件,例如变压器和液晶显示器。
所公开的树脂的实施方式可被用于多个感兴趣的领域。例如,所公开的环氧树脂体系的实施方式可被用于下列领域:
●电信
●娱乐
●军事
●高等物理科学
●核科学
●消费品
●银行
●医药
●数据管理
●商业/工业货物管理
●国际贸易与商务
所公开的领域不是限制性的,并且所公开的环氧树脂体系也可被用在其它领域中。
在本公开中各实施方式的上下文中所描述的某些特征也可在单独实施方式中组合实施。相反地,在单个实施方式的上下文中所描述的各种特征也可在多个实施方式中分别实施或在任意合适的子组合中实施。而且,虽然特征可如上所述在某些组合中起作用,但是来自所要求组合的一种或多种特征可在某些情况中从组合去除,并且可将所述组合要求为任意子组合或任意子组合的变化。
此外,虽然可以以特定的顺序在附图中描绘或在说明书中描述方法,但不必以所示的特定顺序或连续顺序执行这些方法,并且不必执行所有方法,以得到所需结果。可将未描绘或描述的其它方法并入实施例方法和工艺中。例如,可在任意所描述的方法之前、之后、同时或之间执行一种或多种另外的方法。此外,可将所述方法在其它实施方式中重新排列或重新排序。同样,上文所述实施方式中各种体系组分的分离不应理解为在所有实施方式中都要求这样的分离,并且应理解的是通常可将所描述的组分和体系在单一产品中整合在一起或包装在多个产品中。因此,其它实施方式在本公开的范围之内。
诸如“能”、“能够”、“可能”或“可以”的条件性语言,除非另外特别说明,否则在所使用的上下文中理解,通常旨在表达某些实施方式包括或不包括某些特征、要素和/或步骤。因此,这种条件性语言通常不旨在暗示对于一种或多种实施方式以任意方式要求特征、要素和/或步骤。
诸如短语“X、Y和Z中的至少一种”的连接性语言,除非另外特别说明,否则结合通常所使用的上下文理解为表达项目、术语等可为X、Y或Z。因此,这种连接性语言通常不旨在暗示某些实施方式需要X的至少一种、Y的至少一种和Z的至少一种的存在。
本文所使用的程度的语言,例如本文所使用的术语“大约”、“约”、“通常”和“基本上”表示接近规定的数值、量或者仍执行所需功能或取得所需结果的特征。例如,术语“大约”、“约”、“一般”和“基本上”可以指规定量的小于或等于10%之内、小于或等于5%之内、小于或等于1%之内、小于或等于0.1%之内以及小于或等于0.01%之内的量。
虽然已经详细描述了一些实施方式及其变化,但它们的其它修改和方法对于本领域技术人员是显而易见的。因此,应理解的是,可以做出等效物的各种应用、修改、材料和替代而不背离本文公开的独特和新颖的下一个或权利要求的范围。
Claims (21)
1.一种未固化的环氧树脂,包含:
15wt.%至26wt.%的至少一种环氧树脂类反应组分;
2wt.%至5wt.%的稀释剂;
0.5wt.%至1.5wt.%的至少一种彩色颜料;
40wt.%至60wt.%的至少一种导热填料;
2.5wt.%至4.0wt.%的至少一种反应组分;
8.5wt.%至16wt.%的至少一种阻燃剂;
5wt.%至10wt.%的至少一种反应剂;和
1wt.%至3wt.%的催化剂。
2.如权利要求1所述的未固化的环氧树脂体系,其中所述树脂的粘度为在24℃下混合测量的3,500cP至4500cP。
3.如权利要求1所述的未固化的环氧树脂,其中:
所述至少一种环氧树脂类反应组分包含双酚F环氧树脂;
所述至少一种稀释剂包含丁基缩水甘油醚;
所述至少一种彩色颜料包含环氧炭黑分散体;
所述至少一种导热填料包含氧化铝;
所述至少一种反应组分包含磷盐;
所述至少一种阻燃剂包含7%至12%的氢氧化铝和1.5%至4%的聚磷酸铵;
所述至少一种反应剂包含聚乙二醇二胺;并且
所述至少一种催化剂包含聚胺共混物。
4.如权利要求3所述的未固化的环氧树脂,其中所述氧化铝具有小于50目的筛孔尺寸。
5.如权利要求3所述的未固化的环氧树脂,包含:
约17.2%至21.2%的双酚F环氧树脂;
约2.4%至4.4%的丁基缩水甘油醚;
约0.5%至1.0%的环氧炭黑分散体;
约51%至57%的氧化铝;
约2.5%至4%的磷盐;
约7%至11%的氢氧化铝;
约1.5%至3.3%的聚磷酸铵;
约5%至8.8%的聚乙二醇二胺;和
约1%至1.9%的聚胺共混物。
6.如权利要求5所述的未固化的环氧树脂,包含:
约19.2%的双酚F环氧树脂;
约3.4%的丁基缩水甘油醚;
约0.75%的环氧炭黑分散体;
约54%的氧化铝;
约3.4%的磷盐;
约9%的氢氧化铝;
约2.3%的聚磷酸铵;
约6.8%的聚乙二醇二胺;和
约1.4%的聚胺共混物。
7.如权利要求1所述的未固化的环氧树脂,所述未固化的环氧树脂基本上由下列组成:
约15%至26%的双酚F环氧树脂;
约2%至5%的丁基缩水甘油醚;
约0.5%至1.5%的环氧炭黑分散体;
约40%至60%的氧化铝;
约2.5%至4%的磷盐;
约7%至12%的氢氧化铝;
约1.5%至4%的聚磷酸铵;
约5%至10%的聚乙二醇二胺;和
约1%至3%的聚胺共混物。
8.如权利要求7所述的未固化的环氧树脂,所述未固化的环氧树脂基本上由下列组成:
约19.2%的双酚F环氧树脂;
约3.4%的丁基缩水甘油醚;
约0.75%的环氧炭黑分散体;
约54%的氧化铝;
约3.4%的磷盐;
约9%的氢氧化铝;
约2.3%的聚磷酸铵;
约6.8%的聚乙二醇二胺;和
约1.4%的聚胺共混物。
9.一种固化的环氧树脂,其由权利要求1所述的未固化的环氧树脂形成。
10.如权利要求9所述的固化的环氧树脂,其中所述固化的树脂具有在60℃下0.70W/(m·K)的热导率。
11.如权利要求9所述的固化的环氧树脂,其中所述固化的树脂具有3.95×1015欧姆·厘米的体积电阻率。
12.如权利要求9所述的固化的环氧树脂,其中所述固化的树脂具有130℃的冲击、强度和电的相对温度指数。
13.如权利要求9所述的固化的环氧树脂,其中所述固化的树脂具有在25℃下1至2小时的200g适用期。
14.一种印刷电路板,所述印刷电路板包含:
至少一种电子元件,所述电子元件被环氧树脂和/或固化的环氧树脂至少部分地覆盖,所述环氧树脂和/或固化的环氧树脂包含:
15wt.%至26wt.%的至少一种环氧树脂类反应组分;
2wt.%至5wt.%的稀释剂;
0.5wt.%至1.5wt.%的至少一种彩色颜料;
40wt.%至60wt.%的至少一种导热填料;
2.5wt.%至4.0wt.%的至少一种反应组分;
8.5wt.%至16wt.%的至少一种阻燃剂;
5wt.%至10wt.%的至少一种反应剂;和
1wt.%至3wt.%的催化剂。
15.如权利要求14所述的印刷电路板,其中:
所述至少一种环氧树脂类反应组分包含双酚F环氧树脂;
所述至少一种稀释剂包含丁基缩水甘油醚;
所述至少一种彩色颜料包含环氧炭黑分散体;
所述至少一种导热填料包含氧化铝;
所述至少一种反应组分包含磷盐;
所述至少一种阻燃剂包含7%至12%的氢氧化铝和1.5%至4%的聚磷酸铵;
所述至少一种反应剂包含聚乙二醇二胺;并且
所述至少一种催化剂包含聚胺共混物。
16.如权利要求15所述的印刷电路板,所述树脂包含:
约17.2%至21.2%的双酚F环氧树脂;
约2.4%至4.4%的丁基缩水甘油醚;
约0.5%至1.0%的环氧炭黑分散体;
约51%至57%的氧化铝;
约2.5%至4%的磷盐;
约7%至11%的氢氧化铝;
约1.5%至3.3%的聚磷酸铵;
约5%至8.8%的聚乙二醇二胺;和
约1%至1.9%的聚胺共混物。
17.如权利要求16所述的印刷电路板,其中所述树脂包含:
约19.2%的双酚F环氧树脂;
约3.4%的丁基缩水甘油醚;
约0.75%的环氧炭黑分散体;
约54%的氧化铝;
约3.4%的磷盐;
约9%的氢氧化铝;
约2.3%的聚磷酸铵;
约6.8%的聚乙二醇二胺;和
约1.4%的聚胺共混物。
18.一种生产浇注环氧树脂的方法,包括:
通过合并下列物质来生产组分A:
约15%至26%的双酚F环氧树脂;
约2%至5%的丁基缩水甘油醚;
约0.5%至1.5%的环氧炭黑分散体;
约40%至60%的氧化铝;
约2.5%至4%的磷盐;
约7%至12%的氢氧化铝;和
约1.5%至4%的聚磷酸铵;
通过合并下列物质来生产组分B:
约5%至10%的聚乙二醇二胺;和
约1%至3%的聚胺共混物;
合并组分A和组分B以形成未固化的树脂;并且
固化所述未固化的树脂以形成固化的树脂。
19.如权利要求18所述的方法,其中所述固化的树脂在25℃下36小时后具有全部性质的大于或等于95%。
20.如权利要求18所述的方法,其中所述固化的树脂在60℃下2小时后具有全部性质的大于或等于95%。
21.如权利要求18所述的方法,其中所述固化的树脂在固化之前具有3,500至4,500的粘度。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160106 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |