CN105223165B - 一种毛竹中半纤维素含量的检测系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种毛竹中半纤维素含量的检测系统及方法，该检测系统包括透明样品槽，其侧壁外周的底部均匀设有22个透过波长不同的滤光片，可旋转工作台，用于承载所述透明样品槽；光源，用于照射预设检测点；检测器，用于检测在光源照射下预设检测点处的漫反射率；控制单元，用于控制可旋转工作台转动使透明样品槽侧壁外周的滤光片转动至预设检测点处，并获取检测器检测到的漫反射率以计算毛竹中半纤维素含量。本发明的检测系统和方法可快速有效地实现毛竹中半纤维素含量的快速、无损、低成本、环保地检测，这为快速获取毛竹组成成分的信息，指导后期毛竹的利用加工起着巨大的作用，且系统结构简单，易于操作，维护成本低廉。

Description

一种毛竹中半纤维素含量的检测系统及方法

技术领域

本发明涉及半纤维素含量检测技术领域，具体涉及一种毛竹中半纤维素含量的检测系统及方法。

背景技术

半纤维素和纤维素、木质素等一起构成了高等植物的细胞壁，并且和蛋白质及酚类化合物之间存在化学键连接。半纤维素糖类可以被用于发酵酒精，利用这一生物技术，可用植物纤维作原料制取酒精。同时，半纤维素也是竹浆的主要成分之一。以毛竹为原料提取的竹浆纤维成分中包含了半纤维素，具备良好的可纺性和服用性能，尤其是具有抗菌、抑菌、防紫外线和易于生物降解等特性。但是半纤维素含量因植物种属、成熟程度、细胞类型及其形态学部位的不同而有很大差异。因此快速准确的测出毛竹中半纤维素含量具有实际意义。

目前植物中半纤维素含量的测量方法主要有：

1、采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法

原理：粉末状待测样本经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。再经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。两步骤残渣质量相减即为样本中半纤维素的质量，进而求出半纤维素含量。

2、碱抽提法

原理：半纤维素可以用KOH或NaOH等碱的水溶液从竹材综纤维素中抽提出来，为了减少还原性末端基的碱降解，在抽提时可加入一定量的硼氢化钠或硼氢化钾。为使半纤维素沉淀，每次抽提后应加入乙酸(KOH)或6M HCl(NaOH)中和溶液中的碱，在已经中和并过滤后的溶液中加入乙醇或其它中性有机溶剂，使半纤维素进一步沉淀析出。

以上方法都是通过抽提半纤维素物质后，析出半纤维素或者计算质量差进而间接推断出含量，但是在处理过程中，无法排除测量过程中造成的损失。并且用以上传统的湿化学方法检测时需要用到大量的试剂进行前处理，非常耗时且需要大量劳力，过程繁琐，无法做到快速实时的检测。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种的毛竹中竹半纤维素含量的检测系统集方法，实现确定毛竹中半纤维素含量的快速、无损、低成本检测。

一种毛竹中半纤维素含量的检测系统，包括：

透明样品槽，其侧壁外周沿周向均匀设有22个透过波长不同的滤光片，

可旋转工作台，用于承载所述透明样品槽；

光源，用于照射预设检测点；

检测器，用于检测在光源照射下预设检测点处的漫反射率；

控制单元，用于控制可旋转工作台转动使透明样品槽侧壁外周的滤光片转动至预设检测点处，并获取检测器检测到的漫反射率以计算毛竹中半纤维素含量。

本发明中光源为线光源，发出的光线为平行光束，沿水平方向照射透明样品槽的侧壁。进一步优选，所述光源为近红外光源。控制单元多通过计算机实现。

本发明中检测器可采用常见的光电探测器，获取从预设检测点射出的光线的强度，该光线实际上为置于透明样品槽中的样品对光源的漫反射光线，根据光源的强度，即可得到漫反射率。

由于一个滤光片对应一个透过波长，因此，相应的滤光片移动至预设检测点时检测器检测到的漫反射率实际上为样品在该滤光片对应的透过波长处的漫反射率。

能够实现毛竹中半纤维素含量的自动检测，提高了检测效率，且通过计算机控制，提高了检测精度。

22个滤光片的透过波长分别为1100nm、1126nm、1164nm、1390nm、1448nm、1514nm、1552nm、1616nm、1696nm、1726nm、1840nm、1992nm、2034nm、2092nm、2220nm、2246nm、2274nm、2312nm、2356nm、2416nm、2460nm和2496nm。

1380nm附近波长对应C-H伸缩以及–CH₃变型，1400～1660nm吸收峰与O–H伸缩振动基频有关，1725nm附近与–CH₂的C-H伸缩振动基频有关，1996nm透过波长与O–H及C＝O的伸缩振动基频的二级倍频特征吸收谱带相关，2100nm附近信号与纤维素的O–H及C-H伸缩有关，2280nm和2322nm处信号与C-H伸缩有关。

所述控制单元根据如下公式计算得到待测毛竹中的半纤维素含量：

Y_半纤维素＝0.260+5.532A₁-2.691A₂-5.005A₃+3.239A₄-3.952A₅-35.616A₆+60.557A₇

-41.953A₈+50.269A₉-35.679A₁₀+7.900A₁₁+8.647A₁₂-16.469A₁₃+12.205A₁₄-12.363A₁₅，

+6.284A₁₆-8.760A₁₇+14.541A₁₈-10.674A₁₉+12.768A₂₀-14.936A₂₁+6.216A₂₂

其中，A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈、A₉、A₁₀、A₁₁、A₁₂、A₁₃、A₁₄、A₁₅、A₁₆、A₁₇、A₁₈、A₁₉、A₂₀、A₂₁和A₂₂分别为待测毛竹在22个透过波长处的吸光度，且波长依次增大(即从A₁～A₂₂对应的透过波长依次增大)，所述吸光度根据相应透过波长处的漫反射率计算得到。

吸光度可以通过吸收率、透过光率计算得到。本发明中考虑到毛竹本身性质，利用漫反射率计算。针对任意一个透过波长，待测毛竹在该透过波长处的吸光度A利用公式：

A＝log(1/R)

计算得到，其中，R为待测毛竹在该透过波长处漫反射率，根据待测毛竹的漫反射光谱得到。

为便于实现，所有滤光片的形状相同，展开时均为矩形。为避免测试时需要的粉末过多，本发明中滤光片的一端与透明样品槽的底部相齐平，且沿周向相邻的两个滤光片之间无缝隙。

进一步，为提高检测精度，各个滤光片贴覆在的其侧壁外周上，且沿透明样品槽高度方向的长度为3～5cm。预设检测点的高度为滤光片沿透明样品槽高度方向的长度的一半。本发明中预设检测点的高度以样品槽底部为基准线。

基于上述检测系统，本发明还提供了一种毛竹中半纤维素含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)待测毛竹风干磨粉以得到待测毛竹粉末；

(2)将待测毛竹粉末放入透明样品槽中，通过控制单元控制可旋转工作台转动，得到22个滤光片在预设检测点处的漫反射率并计算得到毛竹中半纤维素含量。

本发明方法仅采用22个透过波长处的吸光度即可完成检测，易于实现，且不需要化学试剂，环保。

作为优选，待测毛竹粉末的粒径为250μm至380μm。

为保证检测精度，所述步骤(2)中将待测毛竹粉末放入透明样品槽中使待测毛竹粉末的高度为3～5cm。

本发明毛竹在22个透过波长处的吸光度作为自变量，以毛竹中半纤维素含量作为因变量，根据毛竹中半纤维素含量与毛竹在22个透过波长处的吸光度的关系，实现毛竹中半纤维素含量的无损、快速检测。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

快速，基于22个特定波长处的吸光度来实现的，所以相对于全波长光谱测量法检测时间更短；

检测步骤少、操作简单，避免了传统半纤维素含量测量的提取、析出等繁琐、耗时的样品制备过程；

检测系统结构简单，易于实现，成本低，仅采用22个透过波长实现检测，所以基于本发明方法的仪器结构和原理比较简单，体积较小，故对应的仪器价格相对便宜，维护的成本也低，且检测精度高；

具有良好的经济效益，由于毛竹中半纤维素含量与生产所需竹浆纤维密切相关，也与可再生生物质制取酒精相关，传统的测量手段在提取、消解等方面需要耗费大量的试剂与人力，本发明方法可以快速、准确的检测毛竹中半纤维素含量，可以为工业加工提供有用信息；

环保，不会像传统检测那样消耗大量化学试剂，因此不会对环境造成不利影响。

附图说明

图1为本实施例的检测系统的结构示意图；

图2为22个滤光片的透过波长在竹粉近红外光谱中的分布情况；

图3为本实施例中建模集与预测集样本的半纤维素含量的预测值与实际值的散点分布图。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

如图1所示，本实施例的毛竹中半纤维素含量的检测系统，包括：

透明样品槽1(本实施例中为透明石英材质)，其侧壁外周的底部均匀设有22个透过波长不同的滤光片2；可旋转工作台3，用于承载透明样品槽1；光源4，用于照射预设检测点；检测器5，用于检测在光源照射下预设检测点处的漫反射率；控制单元6，用于控制可旋转工作台3转动使透明样品槽1侧壁外周的滤光片2转动至预设检测点处，并获取检测器检测到的漫反射率以计算毛竹中半纤维素含量。

透明样品槽1的直径5cm，滤光片贴覆在透明样品槽1侧壁的外周上，每个滤光片的尺寸相同，且沿透明样品槽的高度方向的长度为3cm。

22个滤光片的透过波长在竹粉近红外反射光谱中的分布情况如图2所示，分别为1100nm、1126nm、1164nm、1390nm、1448nm、1514nm、1552nm、1616nm、1696nm、1726nm、1840nm、1992nm、2034nm、2092nm、2220nm、2246nm、2274nm、2312nm、2356nm、2416nm、2460nm和2496nm。

本实施例中控制单元基于计算机实现，根据如下公式计算得到待测毛竹中的半纤维素含量：

Y_半纤维素＝0.260+5.532A₁-2.691A₂-5.005A₃+3.239A₄-3.952A₅-35.616A₆+60.557A₇

-41.953A₈+50.269A₉-35.679A₁₀+7.900A₁₁+8.647A₁₂-16.469A₁₃+12.205A₁₄-12.363A₁₅，

+6.284A₁₆-8.760A₁₇+14.541A₁₈-10.674A₁₉+12.768A₂₀-14.936A₂₁+6.216A₂₂

其中，A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈、A₉、A₁₀、A₁₁、A₁₂、A₁₃、A₁₄、A₁₅、A₁₆、A₁₇、A₁₈、A₁₉、A₂₀、A₂₁和A₂₂分别为待测毛竹在22个透过波长处的吸光度，且波长依次增大，所述吸光度根据相应透过波长处的漫反射率计算得到。

针对任意一个透过波长，待测毛竹在该透过波长处的吸光度A利用公式：

A＝log(1/R)

计算得到，其中，R为待测毛竹在该透过波长处漫反射率，根据待测毛竹的漫反射光谱得到。

利用本实施例的检测系统进检测毛竹中半纤维素含量时，进行如下操作：

步骤1：将待测毛竹进行风干，先节切成细小的块状，再用研磨机(Tissuelyser-48,中国上海)进行研磨。用60目和40目的筛子进行粒径尺寸的筛选，选取250μm至380μm间的粉末；

步骤2：选取研磨后的粉末均匀倒入直径5cm的透明样品槽1中(即使粉末在透明样品槽底部平铺)，当竹粉堆积高度达3cm后停止；

步骤3：通过控制单元控制可旋转样品台转动使透明样品槽侧壁外周的所有滤光片依次转动至预设检测点处，并获取检测器检测到的漫反射率以计算毛竹中半纤维素含量并通过显示模块显示给用户(检测员)。

为验证本实施例的方法的有效性和可靠性，本实施例中分别选取浙江景宁县和四川广安的毛竹，选取不同年份(1-5年)不同部位(基部、中部、顶部、竹节)的毛竹样本共计171个样本。

然后将所有样本进行风干，先节切成细小的块状，再用研磨机(Tissuelyser-48,中国上海)进行研磨。用60目和40目的筛子进行粒径尺寸的筛选以选取250μm至380μm间的粉末。

针对每一个样本的粉末，利用一部分采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法检测样本的粉末中半纤维素含量。根据检测得到的半纤维素含量的大小将171个样本根据按照从小到大的顺序进行排序，然后按排序结果以三个为一组进行划分得到57个组，从每一组中选择中间样本(即该组中位于中间的测试样本)作为预测集(57个样)，剩余为建模集(114个样)，用以全面评估模型的精度。

针对每个样本，利用剩余的粉末，利用本实施例的检测系统和方法检测半纤维素含量。

以采用本实施例的方法检测得到的半纤维素含量Y_半纤维素作为毛竹样本的半纤维素含量的预测值，以采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法检测得到的半纤维素含量作为实际值。

图3为本实施例中建模集与预测集中各个测试样本的半纤维素含量的预测值与实际值的散点分布图，其中，圆代表建模集中的测试样本，叉代表预测集中的测试样本，横坐标代表测试样本的半纤维素含量真实值(即实际值)，纵坐标代表采用预测值。从图3可以看出，采用上述方法得到的建模集和预测集样本的半纤维素含量预测值与真实值呈明显的线性关系，且各集的相关系数见表1，决定系数均在0.82以上，决定系数为在因变量的总平方和中，由自变量引起的平方和所占的比例，其值越大越大，自变量对因变量的解释程度越高，均方根误差为预测值与真值偏差的平方和与观测次数间比值的平方根，它能够很好地反映出预测的精确度，值越小精度越高表明上述方法是可靠的。

表1

以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种毛竹中半纤维素含量的检测系统，其特征在于，包括：

透明样品槽，其侧壁外周沿周向均匀设有22个透过波长不同的滤光片，22个滤光片的透过波长分别为1100nm、1126nm、1164nm、1390nm、1448nm、1514nm、1552nm、1616nm、1696nm、1726nm、1840nm、1992nm、2034nm、2092nm、2220nm、2246nm、2274nm、2312nm、2356nm、2416nm、2460nm和2496nm；

可旋转工作台，用于承载所述透明样品槽；

光源，用于照射预设检测点；

检测器，用于检测在光源照射下预设检测点处的漫反射率；

控制单元，用于控制可旋转工作台转动使透明样品槽侧壁外周的滤光片转动至预设检测点处，并获取检测器检测到的漫反射率以计算毛竹中半纤维素含量；

所述控制单元根据如下公式计算得到待测毛竹中的半纤维素含量：

其中，A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9、A10、A11、A12、A13、A14、A15、A16、A17、A18、A19、A20、A21和A22分别为待测毛竹在22个透过波长处的吸光度，且波长依次增大，所述吸光度根据相应透过波长处的漫反射率计算得到。

2.如权利要求1所述的毛竹中半纤维素含量的检测系统，其特征在于，针对任意一个透过波长，待测毛竹在该透过波长处的吸光度A利用公式：

A＝log(1/R)

计算得到，其中，R为待测毛竹在该透过波长处漫反射率，根据待测毛竹的漫反射光谱得到。

3.如权利要求1中任意一中所述的毛竹中半纤维素含量的检测系统，其特征在于，其特征在于，各个滤光片贴覆在透明样品槽的其侧壁外周上，且沿透明样品槽高度方向的长度为3-5cm。

4.一种基于权利要求1-3中任意一项所述的检测系统的毛竹中半纤维素含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)待测毛竹风干磨粉以得到待测毛竹粉末；

(2)将待测毛竹粉末放入透明样品槽中，通过控制单元控制可旋转工作台转动，得到22个滤光片在预设检测点处的漫反射率并计算得到毛竹中半纤维素含量。

5.如权利要求4所述的毛竹中半纤维素含量的检测方法，其特征在于，待测毛竹粉末的粒径为250μm至380μm。

6.如权利要求4所述的毛竹中半纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中将待测毛竹粉末放入透明样品槽中使待测毛竹粉末的高度为3-5cm。