CN109116005A - 一种日本落叶松木材化学性状检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种日本落叶松木材化学性状检测方法，该方法包括获取若干样品；采用湿化学法测量每一样品的木质素、α‑纤维素和综纤维素的实测浓度，建立浓度矩阵；对采集的每一样品的近红外光谱数据进行预处理，得到样品在每一波长点处的吸光度，建立吸光度矩阵；根据浓度矩阵和吸光度矩阵采用偏最小二乘法建立木材化学性状初始检测模型；以部分样品作为训练集，以剩余部分样品作为预测集，训练和测试木材化学性状初始检测模型，得到木材化学性状最终检测模型；利用木材化学性状最终检测模型检测待测日本落叶松的木材化学性状，得到待测日本落叶松的木质素、α‑纤维素和综纤维素的浓度。本发明实现了对日本落叶松木材化学性状快速且准确的检测。

Description

一种日本落叶松木材化学性状检测方法

技术领域

本发明涉及木材化学性状测定技术领域，特别是涉及一种日本落叶松木材化学性状检测方法。

背景技术

日本落叶松为原产日本中部本州岛山岳地带的落叶乔木，该树种适应性强，栽培利用广泛，特别是在木材生产、制浆造纸等方面均具有重要的生态经济价值。中国百余年的引种栽培实践表明该树种具有明显的速生性，生长量普遍优于本土落叶松，目前已成为中国东北、华北、西北和西南亚高山地区重要的针叶造林树种。

木质素和纤维素是木材的主要组成成分，对木材性状形成具有重要影响。纤维素约占木材总体积的40-50％，主要由β-D-1,4葡萄糖苷键构成，是细胞壁的主要骨架结构为细胞和整个植物体提供机械支撑；木质素主要沉积在细胞壁的导管、厚壁组织和韧皮纤维等某些特化细胞中，与半纤维素共价结合提高细胞壁的强度和硬度。木质素和纤维素等木材化学成分对木材性状形成及工业应用具有重要影响，较高的木质素含量显著影响造纸时的纸浆得率和纸张品质。

木材化学性状是木材品质改良的重要方面，木材化学性状的传统检测方法费时费力且成本高。因此，本领域亟需提出一种快速且准确的日本落叶松木材化学性状检测方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种日本落叶松木材化学性状检测方法，以实现对日本落叶松木材化学性状快速且准确的检测。

为实现上述目的，本发明提供了一种日本落叶松木材化学性状检测方法，包括：

获取若干样品，所述样品包括日本落叶松的圆盘样品和木芯样品；

采用湿化学法测量每一所述样品的木质素、α-纤维素和综纤维素的实测浓度，建立浓度矩阵；

采集每一所述样品的近红外光谱数据，并对所述近红外光谱数据进行预处理，得到每一所述样品在每一波长点处的吸光度，建立吸光度矩阵；

根据所述浓度矩阵和所述吸光度矩阵采用偏最小二乘法建立木材化学性状初始检测模型；

以部分所述样品作为训练集，以剩余部分所述样品作为预测集，训练和测试所述木材化学性状初始检测模型，得到木材化学性状最终检测模型；

利用所述木材化学性状最终检测模型检测待测日本落叶松的木材化学性状，得到所述待测日本落叶松的木质素、α-纤维素和综纤维素的浓度。

可选的，所述采用湿化学法测量每一所述样品的木质素的实测浓度，具体包括：

将每一所述木芯样品粉碎后过200目筛，称取0.1g装入离心管中，加入1％的醋酸10ml，摇匀后离心；

将沉淀物用1％的醋酸5ml洗涤1次，然后加4ml乙醇和乙醚的混合液，浸泡3分钟，浸洗3次，将沉淀在沸水浴中蒸干，然后向沉淀中加入72％的硫酸3ml摇匀，室温下静置16小时，使纤维素全部溶解，然后向试管中加入10ml蒸馏水摇匀，置沸水浴中5分钟，冷却后加入5ml蒸馏水和10％的氯化钡溶液0.5ml，摇匀离心；

沉淀后用蒸馏水冲洗2次，再向洗过的木质素沉淀中加入10％的硫酸10ml和0.025mol/L的重铬酸钾溶液10ml，将试管放入沸水浴中15分钟，搅拌冷却后，将试管中的所有物质倒入烧杯中滴定，加20％的KI溶液5ml和1％的淀粉溶液1ml，用硫代硫酸钠滴定测量木质素的含量，得到每一所述样品中木质素的实测浓度；

可选的，所述采用湿化学法测量每一所述样品的综纤维素的实测浓度，具体包括：

将每一所述圆盘样品磨粉后过40目筛，将2g样品置于250ml的锥形瓶中，加入65ml的蒸馏水，05ml的冰醋酸，0.6g亚氯酸钠，摇匀，扣上锥形瓶，置于75℃的恒温水浴中加热1小时；加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶，达到1小时不必冷却溶液；再加入0.5ml冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，摇匀，继续在75℃的恒温水浴中加入1小时，如此重复进行，直至试样变白为止；

从恒温水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却，用已恒重的玻璃滤器抽吸过滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液不呈酸性反应为止，最后用丙酮洗涤3次，吸干滤液取下滤器，并用蒸馏水将滤器外部洗净，置于烘干箱中在105℃下烘至恒重；

计算烘干后的干重与放入的所述样品的绝干质量的比值，得到棕纤维素的实测浓度。

可选的，所述采用湿化学法测量每一所述样品的α-纤维素的实测浓度，具体包括：

将1g烘干后的棕纤维素样品放置到200ml烧杯内，加入17.5的氢氧化钠25ml摇动，16分钟后加25ml蒸馏水，摇动5分钟；

然后用已知重量的玻璃过滤坩埚过滤，用蒸馏水冲洗直至中性，加入10％的醋酸40ml，加热5分钟，称重残余物，所述残余物的质量为1g烘干后的棕纤维素样品中为α-纤维素的实测浓度。

可选的，所述根据所述浓度矩阵和所述吸光度矩阵采用偏最小二乘法建立木材化学性状初始检测模型，具体包括：

将n个样品的m个组分的浓度矩阵Y＝(y_ij)_n×m和n个样品的p个波长点处的吸光度矩阵X＝(x_ij)_n×p进行特征向量分解，得到分解后的特征向量Y＝UQ+F和X＝TP+E；其中，U为n行d列的浓度特征因子矩阵，T为n行d列的吸光度特征因子矩阵，d为抽象组分数，P为d×n阶吸光度载荷矩阵，Q为d×m阶浓度载荷矩阵，F为n×m阶浓度残差阵，E为n×p阶吸光度残差阵；

根据特征向量的相关性分解浓度矩阵Y和吸光度矩阵X，建立回归模型；所述回归模型为U＝TB+E_d，其中，B为d维的对角回归系数矩阵，E_d为随机误差阵；

根据所述分解后的特征向量Y＝UQ+F和X＝TP+E以及回归模型U＝TB+E_d，确定木材化学性状初始检测模型Y＝X(UX)'BQ。

可选的，在所述以部分所述样品作为训练集，以剩余部分所述样品作为预测集，训练和测试所述木材化学性状初始检测模型之后，还包括：

利用决定系数R²、校正标准偏差SEC、交叉训练集标准误SECV、预测标准差SEP和标准差表现率RPD对训练和测试后的木材化学性状初始检测模型的预测精度进行评估；

当决定系数R²的值在0.9-1.0范围内，校正标准偏差SEC、预测标准差SEP和交叉训练集标准误SECV均小于相应的设定阈值，且当标准差表现率RPD值大于2.5时，确定训练和测试后的木材化学性状初始检测模型为木材化学性状最终检测模型。

可选的，所述决定系数R²、校正标准偏差SEC、交叉训练集标准误SECV、预测标准差SEP和标准差表现率RPD的计算公式如下：

RPD＝SD/SECV

其中，R²：决定系数；SEC：训练集标准误；SEP：预测集标准误；SD：标准差；SECV：交叉训练集标准误；RPD：标准差表现率；y_i：测量值；NIR预测值域；平均测量值域；n：样品总数。

可选的，所述采集每一所述样品的近红外光谱数据，对所述近红外光谱数据进行预处理，具体包括：

重复多次采集每一所述样品的在350nm-2500nm范围内的全光谱；

计算每次采集的全光谱中的所有扫描点的光谱值的平均值，得到第一光谱值；

计算多次所述第一光谱值的平均值，得到每个样品的光谱数据；

利用马氏距离发计算所述每个样品的光谱数据偏离全光谱聚类中心的概率；

获取所述概率小于概率阈值的光谱数据，采用欧氏距离计算所述概率小于概率阈值的光谱数据的欧氏距离，确定每一所述样品的近红外光谱数据；所述样品的近红外光谱数据包括所述全光谱中1006nm～2491nm的光谱作为α-纤维素浓度的预测光谱，所述全光谱中1006nm～2486nm光谱的一阶导数15点平滑处理数据作为综纤维素浓度的预测光谱，所述全光谱中1006nm～2491nm光谱范围的一阶导数15点平滑处理数据作为木质素浓度的预测光谱。

可选的，所述样品中日本落叶松的圆盘样品采自湖北、河南和辽宁3个地区的28个日本落叶松单株，每个单株分别在树高0.5m、1.3m和距顶梢1.5m处截取3个2cm厚圆盘，共84个圆盘；所述样品中日本落叶松的木芯样品取自辽宁18个单株，采用长45cm直径12mm的生长锥在每个单株的胸径处南北向钻取木芯样。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的日本落叶松木材化学性状检测方法通过利用近红外光谱技术和偏最小二乘法构建了木材化学性状初始检测模型，并利用实测值对该木材化学性状初始检测模型进行训练和测试，保证木材化学性状最终检测模型的测量精度，进而可以通过该木材化学性状最终检测模型对待测日本落叶松的木材化学性状进行快速且准确的检测，实现了日本落叶松木质素、α-纤维素和综纤维素的无损快速检测，可以广泛应用于日本落叶松的材性育种研究。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的日本落叶松木材化学性状检测方法的流程图；

图2为三种木材化学成分训练集((a)、(c)和(e))和预测集((b)、(d)和(f))中模型预测值与实测值间的相关性对比图，其中，(a)、(b)为α-纤维素；(c)、(d)为木质素；(e)、(f)为综纤维素。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，本发明提供的日本落叶松木材化学性状检测方法，包括：

步骤101：获取若干样品。

建模用材由圆盘样品和木芯样品两部分组成(表1)。圆盘样品采自湖北、河南和辽宁3个地区的28个日本落叶松单株，每个单株分别在树高0.5m、1.3m和距顶梢1.5m处截取3个2cm厚圆盘，共84个圆盘；木芯样品取自辽宁18个单株，采用长45cm直径12mm的生长锥在每个单株的胸径处南北向钻取木芯样品。

表1样品基本情况

步骤102：采用湿化学法测量每一所述样品的木质素、α-纤维素和综纤维素的实测浓度：

每一所述样品的木质素的实测浓度测量方法：

将每一所述木芯样品粉碎后过200目筛，称取0.1g装入离心管中，加入1％的醋酸10ml，摇匀后离心；

将沉淀物用1％的醋酸5ml洗涤1次，然后加4ml乙醇和乙醚的混合液，浸泡3分钟，浸洗3次，将沉淀在沸水浴中蒸干，然后向沉淀中加入72％的硫酸3ml摇匀，室温下静置16小时，使纤维素全部溶解，然后向试管中加入10ml蒸馏水摇匀，置沸水浴中5分钟，冷却后加入5ml蒸馏水和10％的氯化钡溶液0.5ml，摇匀离心；

沉淀后用蒸馏水冲洗2次，再向洗过的木质素沉淀中加入10％的硫酸10ml和0.025mol/L的重铬酸钾溶液10ml，将试管放入沸水浴中15分钟，搅拌冷却后，将试管中的所有物质倒入烧杯中滴定，加20％的KI溶液5ml和1％的淀粉溶液1ml，用硫代硫酸钠滴定测量木质素的含量，得到每一所述样品中木质素的实测浓度；

每一所述样品的综纤维素的实测浓度测量方法：

将每一所述圆盘样品磨粉后过40目筛，将2g样品置于250ml的锥形瓶中，加入65ml的蒸馏水，05ml的冰醋酸，0.6g亚氯酸钠，摇匀，扣上锥形瓶，置于75℃的恒温水浴中加热1小时；加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶，达到1小时不必冷却溶液；再加入0.5ml冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，摇匀，继续在75℃的恒温水浴中加入1小时，如此重复进行，直至试样变白为止；

从恒温水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却，用已恒重的玻璃滤器抽吸过滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液不呈酸性反应为止，最后用丙酮洗涤3次，吸干滤液取下滤器，并用蒸馏水将滤器外部洗净，置于烘干箱中在105℃下烘至恒重；

计算烘干后的干重与放入的所述样品的绝干质量的比值，得到棕纤维素的实测浓度。

每一所述样品的α-纤维素的实测浓度，具体包括：

将1g烘干后的棕纤维素样品放置到200ml烧杯内，加入17.5的氢氧化钠25ml摇动，16分钟后加25ml蒸馏水，摇动5分钟；

然后用已知重量的玻璃过滤坩埚过滤，用蒸馏水冲洗直至中性，加入10％的醋酸40ml，加热5分钟，称重残余物，所述残余物的质量为1g烘干后的棕纤维素样品中为α-纤维素的实测浓度。

步骤103：采集每一所述样品的近红外光谱数据，并对所述近红外光谱数据进行预处理，得到每一所述样品在每一波长点处的吸光度。

近红外光谱(Near Infrared，NIR)扫描：采用美国ASD公司的 Pro近红外光谱仪，检测器为350nm-2500nm，低噪声512阵元PDA；光谱采样在350nm-1050nm波段间隔为1.4nm、在1000nm-2500nm波段下为2nm；光谱分辨率为在700nm的工作波长下达到3nm、在1400nm和2100nm工作波长下达到10nm。用杯光源监测器对商用聚四氟乙烯白板进行空白校准，利用Indico软件采集日本落叶松木粉在350nm-2500nm范围内的全光谱，每个样品重复3次，每次扫描的30个光谱点取平均值作为1个光谱值，再利用瑞典CAMO公司的Unscrambler9.2软件对每个样品的3个光谱值取平均。利用Foss NIRSystems version 2.51软件的马氏(Mahalanobis)距离算法计算每个样品光谱数据偏离光谱聚类中心的概率，当概率水平超过0.95(概率阈值)时将其舍弃，采用欧氏距离计算所述概率小于0.95的光谱数据的欧氏距离，确定每一所述样品的近红外光谱数据。

在利用光谱数据建模时，如果选择谱区过宽，会增加许多无效信息，过窄会减少有效信息，所以，首先进行谱区的优选是建立精度高的预测模型的重要环节。因此，经初步分析样品的近红外光谱数据，发现短波区350nm～1000nm的近红外光谱信息较弱，对建模没有改善，而1000nm～2500nm的光谱数据信息较为丰富。为获取最佳谱区，首先计算了全光谱每个波长点的吸光度与分析的参比值的含量值回归系数分布图。在1006nm～2486nm波段光滑的谱区与木材化学性质有很高的相关性，因此将此波段作为建模谱区，进一步开展光谱数据预处理。为了消除近红外光谱测定过程中出现的光程不一致、噪声信号等的影响，对选定谱区的光谱数据预处理，通过导数以及平滑方式并分析R²、SEC和SECV的值来选取合适的处理方式，当R²越接近于1时，SEC和SECV值越小时，模型的预测效果越好，这种情况下的数据处理方式最优。经过对R²、SEC和SECV的值的比较，α-纤维素采用1006nm～2491nm的原始光谱进行预测结果最优；综纤维素采用1006nm～2486nm光谱的一阶导数15点平滑处理数据进行预测结果最优；木质素含量测定采用1006nm～2491nm光谱范围的一阶导数15点平滑处理数据进行预测结果最优。

步骤104：根据所述浓度矩阵和所述吸光度矩阵采用偏最小二乘法建立木材化学性状初始检测模型。

采用多元校正方法建立校正模型是近红外光谱定量分析过程中关键环节，目前常用的建模方法主要有多元线性回归、主成份分析、主成份回归、偏最小二乘法、支持向量机和人工神经网络等。其中偏最小二乘法(PLS)兼顾了普通最小二乘法和主成分分析的优点，可同步实现有效提取特征波长变量和建立回归模型。通过对原有波长自变量矩阵进行不同的线性组合，在尽可能多地保留原有自变量矩阵有用信息条件下，构造由原有变量线性表示且相互独立的新变量，同时也保证新变量与因变量矩阵的相关程度达到最大。因此该方法在不仅可消除原有自变量的共线性，也使建立的回归模型能充分反映自变量和因变量之间的相互关系。本发明应用偏最小二乘法(PLS)构建日本落叶松木材化学性状(α-纤维素、木质素和综纤维素)初始检测模型，具体步骤如下：

将n个样品的m个组分的浓度矩阵Y＝(y_ij)_n×m和n个样品的p个波长点处的吸光度矩阵X＝(x_ij)_n×p进行特征向量分解，得到分解后的特征向量Y＝UQ+F和X＝TP+E；其中，U为n行d列的浓度特征因子矩阵，T为n行d列的吸光度特征因子矩阵，d为抽象组分数，P为d×n阶吸光度载荷矩阵，Q为d×m阶浓度载荷矩阵，F为n×m阶浓度残差阵，E为n×p阶吸光度残差阵；

根据特征向量的相关性分解浓度矩阵Y和吸光度矩阵X，建立回归模型；所述回归模型为U＝TB+E_d，其中，B为d维的对角回归系数矩阵，E_d为随机误差阵；

根据所述分解后的特征向量Y＝UQ+F和X＝TP+E以及回归模型U＝TB+E_d，确定木材化学性状初始检测模型Y＝X(UX)'BQ。

步骤105：以部分所述样品作为训练集，以剩余部分所述样品作为预测集，训练和测试所述木材化学性状初始检测模型，得到木材化学性状最终检测模型。

将样品的70％作为训练集，30％作为预测集(表2)，训练和测试所述木材化学性状初始检测模型。

表2建模样品的描述性统计及交叉验证集的统计结果

通过决定系数R²、校正标准偏差SEC、交叉训练集标准误SECV、预测标准差SEP和标准差表现率RPD对模型的预测精度进行评估。决定系数R²的值越接近于1，模型的拟合效果越好；校正标准偏差、预测标准差和交叉训练集标准误越小，模型的拟合效果越好。在分析林业实验材料时，当RPD值在1.5左右可用于木材化学性状的粗略检测；当RPD值大于2.5时模型精度较高，完全可满足育种中木材性状的检测精度。

决定系数R²、校正标准偏差SEC、交叉训练集标准误SECV、预测标准差SEP和标准差表现率RPD的计算公式如下：

RPD＝SD/SECV (1-6)

其中，R²：决定系数；SEC：训练集标准误；SEP：预测集标准误；SD：标准差；SECV：交叉训练集标准误；RPD：标准差表现率；y_i：测量值；NIR预测值域；平均测量值域；n：样品总数。

步骤106：利用所述木材化学性状最终检测模型检测待测日本落叶松的木材化学性状，得到所述待测日本落叶松的木质素、α-纤维素和综纤维素的浓度。

本发明利用所述木材化学性状最终检测模型预测三个组分的描述性统计结果见上表2，在模型的训练集和预测集中除α-纤维素的R²值(R²＝0.898)稍低外，其他两种成分的R²值均大于0.9；SECV值分别为0.554、0.840和0.611，SEC值分别为0.560、0.850和0.620，α-纤维素的SEP稍高，为1.10，另外两种成分均较低，分别为0.620和0.840，SEC与SECV值近似，但SEP值稍高于SEC和SECV值；进一步对预测值和实测值之间的相关性作图分析(如图2所示)，表明木材化学性状最终检测模型对3个组分的预测值的RPD值均较高，分别为2.920、2.800和3.960，说明模型的预测精度较高。综上可知，α-纤维素采用1006nm～2491nm的原始光谱应用偏最小二乘法进行预测结果最优；综纤维素采用1006nm～2486nm光谱的一阶导数15点平滑处理数据，然后采用偏最小二乘法进行预测结果最优；木质素含量测定采用1006nm～2491nm光谱范围的一阶导数15点平滑处理数据，然后采用偏最小二乘法进行预测结果最优。

由此可见，本发明建立的木材化学性状最终检测模型--三种木材化学性状NIR－PLS模型具有较高的检测精度，可以广泛应用于日本落叶松的材性育种研究。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，包括：

获取若干样品，所述样品包括日本落叶松的圆盘样品和木芯样品；

采用湿化学法测量每一所述样品的木质素、α-纤维素和综纤维素的实测浓度，建立浓度矩阵；

采集每一所述样品的近红外光谱数据，并对所述近红外光谱数据进行预处理，得到每一所述样品在每一波长点处的吸光度，建立吸光度矩阵；

根据所述浓度矩阵和所述吸光度矩阵采用偏最小二乘法建立木材化学性状初始检测模型；

以部分所述样品作为训练集，以剩余部分所述样品作为预测集，训练和测试所述木材化学性状初始检测模型，得到木材化学性状最终检测模型；

利用所述木材化学性状最终检测模型检测待测日本落叶松的木材化学性状，得到所述待测日本落叶松的木质素、α-纤维素和综纤维素的浓度。

2.根据权利要求1所述的日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，所述采用湿化学法测量每一所述样品的木质素的实测浓度，具体包括：

将每一所述木芯样品粉碎后过200目筛，称取0.1g装入离心管中，加入1％的醋酸10ml，摇匀后离心；

将沉淀物用1％的醋酸5ml洗涤1次，然后加4ml乙醇和乙醚的混合液，浸泡3分钟，浸洗3次，将沉淀在沸水浴中蒸干，然后向沉淀中加入72％的硫酸3ml摇匀，室温下静置16小时，使纤维素全部溶解，然后向试管中加入10ml蒸馏水摇匀，置沸水浴中5分钟，冷却后加入5ml蒸馏水和10％的氯化钡溶液0.5ml，摇匀离心；

沉淀后用蒸馏水冲洗2次，再向洗过的木质素沉淀中加入10％的硫酸10ml和0.025mol/L的重铬酸钾溶液10ml，将试管放入沸水浴中15分钟，搅拌冷却后，将试管中的所有物质倒入烧杯中滴定，加20％的KI溶液5ml和1％的淀粉溶液1ml，用硫代硫酸钠滴定测量木质素的含量，得到每一所述样品中木质素的实测浓度。

3.根据权利要求1所述的日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，所述采用湿化学法测量每一所述样品的综纤维素的实测浓度，具体包括：

将每一所述圆盘样品磨粉后过40目筛，将2g样品置于250ml的锥形瓶中，加入65ml的蒸馏水，05ml的冰醋酸，0.6g亚氯酸钠，摇匀，扣上锥形瓶，置于75℃的恒温水浴中加热1小时；加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶，达到1小时不必冷却溶液；再加入0.5ml冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，摇匀，继续在75℃的恒温水浴中加入1小时，如此重复进行，直至试样变白为止；

从恒温水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却，用已恒重的玻璃滤器抽吸过滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液不呈酸性反应为止，最后用丙酮洗涤3次，吸干滤液取下滤器，并用蒸馏水将滤器外部洗净，置于烘干箱中在105℃下烘至恒重；

计算烘干后的干重与放入的所述样品的绝干质量的比值，得到棕纤维素的实测浓度。

4.根据权利要求3所述的日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，所述采用湿化学法测量每一所述样品的α-纤维素的实测浓度，具体包括：

将1g烘干后的棕纤维素样品放置到200ml烧杯内，加入17.5的氢氧化钠25ml摇动，16分钟后加25ml蒸馏水，摇动5分钟；

然后用已知重量的玻璃过滤坩埚过滤，用蒸馏水冲洗直至中性，加入10％的醋酸40ml，加热5分钟，称重残余物，所述残余物的质量为1g烘干后的棕纤维素样品中为α-纤维素的实测浓度。

5.根据权利要求1所述的日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，所述根据所述浓度矩阵和所述吸光度矩阵采用偏最小二乘法建立木材化学性状初始检测模型，具体包括：

将n个样品的m个组分的浓度矩阵Y＝(y_ij)_n×m和n个样品的p个波长点处的吸光度矩阵X＝(x_ij)_n×p进行特征向量分解，得到分解后的特征向量Y＝UQ+F和X＝TP+E；其中，U为n行d列的浓度特征因子矩阵，T为n行d列的吸光度特征因子矩阵，d为抽象组分数，P为d×n阶吸光度载荷矩阵，Q为d×m阶浓度载荷矩阵，F为n×m阶浓度残差阵，E为n×p阶吸光度残差阵；

根据特征向量的相关性分解浓度矩阵Y和吸光度矩阵X，建立回归模型；所述回归模型为U＝TB+E_d，其中，B为d维的对角回归系数矩阵，E_d为随机误差阵；

根据所述分解后的特征向量Y＝UQ+F和X＝TP+E以及回归模型U＝TB+E_d，确定木材化学性状初始检测模型Y＝X(UX)'BQ。

6.根据权利要求1所述的日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，在所述以部分所述样品作为训练集，以剩余部分所述样品作为预测集，训练和测试所述木材化学性状初始检测模型之后，还包括：

利用决定系数R²、校正标准偏差SEC、交叉训练集标准误SECV、预测标准差SEP和标准差表现率RPD对训练和测试后的木材化学性状初始检测模型的预测精度进行评估；

当决定系数R²的值在0.9-1.0范围内，校正标准偏差SEC、预测标准差SEP和交叉训练集标准误SECV均小于相应的设定阈值，且当标准差表现率RPD值大于2.5时，确定训练和测试后的木材化学性状初始检测模型为木材化学性状最终检测模型。

7.根据权利要求6所述的日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，所述决定系数R²、校正标准偏差SEC、交叉训练集标准误SECV、预测标准差SEP和标准差表现率RPD的计算公式如下：

其中，R²：决定系数；SEC：训练集标准误；SEP：预测集标准误；SD：标准差；SECV：交叉训练集标准误；RPD：标准差表现率；y_i：测量值；NIR预测值域；平均测量值域；n：样品总数。

8.根据权利要求1所述的日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，所述采集每一所述样品的近红外光谱数据，对所述近红外光谱数据进行预处理，具体包括：

重复多次采集每一所述样品的在350nm-2500nm范围内的全光谱；

计算每次采集的全光谱中的所有扫描点的光谱值的平均值，得到第一光谱值；

计算多次所述第一光谱值的平均值，得到每个样品的光谱数据；

利用马氏距离发计算所述每个样品的光谱数据偏离全光谱聚类中心的概率；

获取所述概率小于概率阈值的光谱数据，采用欧氏距离计算所述概率小于概率阈值的光谱数据的欧氏距离，确定每一所述样品的近红外光谱数据；所述样品的近红外光谱数据包括所述全光谱中1006nm～2491nm的光谱作为α-纤维素浓度的预测光谱，所述全光谱中1006nm～2486nm光谱的一阶导数15点平滑处理数据作为综纤维素浓度的预测光谱，所述全光谱中1006nm～2491nm光谱范围的一阶导数15点平滑处理数据作为木质素浓度的预测光谱。

9.根据权利要求1所述的日本落叶松木材化学性状检测方法，其特征在于，所述样品中日本落叶松的圆盘样品采自湖北、河南和辽宁3个地区的28个日本落叶松单株，每个单株分别在树高0.5m、1.3m和距顶梢1.5m处截取3个2cm厚圆盘，共84个圆盘；所述样品中日本落叶松的木芯样品取自辽宁18个单株，采用长45cm直径12mm的生长锥在每个单株的胸径处南北向钻取木芯样品。