CN104266997A - 一种油菜籽粒木质素含量近红外分析方法 - Google Patents

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刘列钊
林呐
徐新福
肖阳
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Abstract

本发明公开了一种油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，包括：采集定标样品籽粒近红外光谱；化学法分析定标样品籽粒木质素含量，然后将得到籽粒木质素含量与籽粒近红外光谱导入近红外定标软件中，使每个样品的近红外光谱与化学测定的籽粒木质素含量一一对应；再对光谱进行预处理，预处理后的光谱采用化学计量学方法进行分析，从而建立籽粒木质素含量近红外分析模型；最后将用近红外模型扫描测定的验证集各样品籽粒木质素含量与化学法测定的数据进行比较，以检验建立的近红外模型。本方法不仅快速，准确，简便，而且还有效防止了化学测定法产生的酸和碱废液对环境造成的污染。

Description

一种油菜籽粒木质素含量近红外分析方法
技术领域
本发明属于木质素生物质分析领域，具体涉及一种油菜籽粒木质素含量近红外分析方法。
背景技术
油菜作为世界的四大油料作物之一，不仅为人类提供大量的优质植物油，同时其饼粕中含有丰富的蛋白质，多种氨基酸及矿物质营养，是畜禽的优良饲料。双低油菜的推广，使得饼粕中硫代葡萄糖甙含量降低，油菜饼粕饲用的价值大大提高。为进一步提高油菜饼粕饲用价值，有效途径是降低饼粕的木质素含量。
木质素(Lignin)是由聚合芳香醇构成的一大类复杂有机物，其含量在整个植物体中占据15-36％，主要存在于木质组织中，通过形成交织网硬化细胞壁。木质素分布于植物木质化的机械组织和输导组织细胞壁中，具有增加细胞壁强度、提高细胞壁的不透水性和茎秆的机械强度，以及增强液体输导能力的功能。在对纤维素和木质素分析时，粉碎材料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维(NDF)，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。上述残渣经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维(ADF)，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72％硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72％硫酸处理后的残渣为的纤维素含量。将72％硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
近红外分析技术利用700-2500nm的电磁波(近红外区域)具有较强的穿透能力及对含氢基团X-H(X＝C、N、O)振动的倍频和合频吸收，由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取含含氢基团的大分子物质信息的一种有效的载体。选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。
传统的对油菜籽粒木质素采用化学测定方法测定，该测定方法不仅工作繁琐，需要籽粒量大并对籽粒具有破坏性，而且在测定过程中产生的酸和碱废液会对环境造成很大的污染。因此，有必要发展一种更为快速、环保的分析方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，以便对油菜籽粒木质素含量进行简单、快速、准确的分析。
本发明所述的近红外定标软件为建立油菜籽粒木质素近红外分析模型所使用的软件。
本发明所述的定标样品为建立模型时所采用的样品，根据其近红外扫描数据和对应的化学法(Van Soest法)测定数据建立模型；所选定标样品来自2012年重庆西南大学歇马试验基地种植的176份资源材料，取其天然籽粒作为试验材料。
本发明所述定标模型是指根据定标样品近红外扫描数据和对应的化学法(Van Soest法)测定数据建立的近红外分析模型。
本发明所述验证集样品为检验所建立的近红外模型时使用的样品，样品来自2012年重庆西南大学歇马试验基地种植的资源材料，取其天然籽粒作为试验材料。
本发明采用的技术方案如下：
油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，包括如下步骤：
(1)采集定标样品籽粒近红外光谱
光谱采集条件为：扫描范围为1100～2498nm，分辨率为8cm-1；
(2)化学法测定标样品籽粒木质素含量
Van Soest法测定标样品的木质素含量；
(3)近红外光谱模型的建立
将步骤(2)得到的含量数值导入近红外定标软件中，使步骤(1)获得的每个样品的近红外光谱与步骤(2)得到的含量数值一一对应，再对光谱进行预处理，预处理后的光谱采用化学计量学方法进行分析，建立模型。
优选的，所述步骤(2)所述化学法测定标样品木质素的具体步骤如下：
a)油菜籽粒脱脂处理后称重；
b)对步骤a)所得样品用中性洗涤剂和十氢化萘及无水亚硫酸钠进行热浸提，浸提完毕后抽滤并洗涤至滤液呈中性，然后用丙酮洗涤两次后再抽滤；
c)将步骤b)处理后的样品加入酸性洗涤剂和十氢化萘及无水亚硫酸钠进行热浸提，浸提完毕后抽滤并洗涤至滤液呈中性，再用丙酮洗至丙酮洗液呈无色为止；
d)将步骤c)处理后的样品进行冷浸提，具体为加入硫酸后置于20℃条件下反应3h，然后洗涤至滤液呈中性，将样品干燥至恒重，酸性洗涤木质素％＝冷浸提后样品重量×100％/脱脂后样品重量。
优选的，所述步骤(3)中所述预处理的方法包括无散射处理，标准正常化处理，标准正常化+散射处理，去散射处理，多元离散校正或反相多元离散校正。
优选的，所述步骤(3)中所述化学计量学方法包括修正偏最小二乘法、偏最小二乘法或主成分回归法。
优选的，所述步骤(3)中所述预处理的方法为多元离散校正，所述化学计量学方法为修正偏最小二乘法。
优选的，所述步骤(3)中所述近红外定标软件为WinISI定标软件。
本发明的有益效果在于：本发明使用福斯公司(FOSS)NIRsystems5000型近红外成分测定仪进行油菜籽粒木质素近红外模型的建立，所述的分析方法不仅快速，准确，简便，而且还有效防止了化学测定法产生的酸和碱废液对环境造成的污染。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1油菜籽粒定标样品近红外光谱扫描图；
图2油菜籽粒定标样品ADL含量统计图；
图3油菜籽粒ADL含量近红外模型化学值与预测值的散点图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
采集定标样品木质素近红外光谱
将采集的籽粒放入烘箱60℃下48h彻底烘干，经粉碎机彻底粉碎成粉末，利用FOSS公司生产的NIRsystem 3750系列5000光栅型近红外光谱分析仪对176份油菜籽粒进行近红外光谱扫描，三次重复，获得近红外光谱。光谱采集条件为：扫描范围为1100-2498nm，分辨率为8cm-1。扫描结果见图1。
化学法测定木质素含量
1、脱脂：参照GB/T5512-85，采用索氏浸提法对油菜籽粒进行脱脂。
2、试剂配制：
清洗坩埚的溶液：溶解120gNa2Cr2O7·2H2O在1000mL蒸馏水中，加入1600mL的浓硫酸后混合。
中性洗涤剂：称取18.61gEDTA和6.81g十水硼酸钠放入烧杯中，加适量蒸馏水加热直至溶解。加入30g十二烷基磺酸钠，10mL三甘醇和4.56g磷酸氢二钠。加入蒸馏水加热直至溶解。混匀并定容至1000mL。测定PH值在6.9-7.1范围内。
酸性洗涤剂：称取49.04g H2SO4(试剂级)加入装有400mL蒸馏水的1000mL容量瓶中，用20℃的蒸馏水定容。需要通过滴定来检查并调整浓度，再加入20g CTAB，充分溶解。
3、化学测定(Van Soest法)：
准确称取样品0.5g，记录重量(通过40目筛)置于干净坩埚(重量记为G)中。将坩埚置于福斯公司FibertecTM2010纤维分析仪器热浸提仪上，加入100mL中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠，在5-10min内煮沸，并持续保持微沸60min；煮沸完毕后，对坩埚中溶液抽滤，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止，用20mL丙酮冲洗二次，抽滤；将中性洗涤纤维去除后，再加入100mL酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠，在5-10min内煮沸，并持续保持微沸60min；煮沸完毕后，对坩埚中溶液抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止，再用丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，抽净丙酮；去除酸性洗涤纤维后，将上述含处理后样品的坩埚置于福斯公司FibertecTM2010纤维分析仪冷浸提仪上，加入72％硫酸，在20℃下消化3h后过滤，并冲洗至中性；消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将玻璃坩埚置于105℃烘箱中2h后，在干燥器中冷却30min称重，直称至恒重并记录重量(W)。每个样品做3次重复，取平均值。ADL％＝(W-G)×100％/样品重量，结果见表1和图2。
表1籽粒定标样品的ADL含量统计
近红外光谱模型的建立
近红外分析光谱分析仪为福斯公司(FOSS)NIRsystems5000型近红外成分测定仪，外部与计算机联机，该仪器配有数据采集及数据分析软件。
采用WinISI工作台构建定标模型，将样品的化学测定值导入WinISI中，使每个样品的近红外光谱与化学测定值一一对应。为校正吸收基线并减少样品散射对光谱的影响，利用软件对原始光谱进行预处理，处理后的光谱分别采用修正偏最小二乘法(MPLS)、偏最小二乘法(PLS)以及主成分回归法(PCR)的化学计量学方法进行分析，建立定标模型。
由于样品的不均一性，同一样品多次装样扫描获得的结果会有较大差别，必须使用合适的预处理方法消除此类偏差，利用WinISI工作台采用的方法有无散射处理(None)，标准正常化处理(Standard Normal Variant,SNV)，标准正常化+散射处理(Standard Normal Variant,SNV+Detrend)，去散射处理(Detrend Only)，多元离散校正(Multi Scatter Correction,MSC)和反相多元离散校正(Inverse MSC)。通过不同的光谱散射处理方法和数学处理方法组合对光谱进行预处理，以及内部交叉验证处理，比较交叉验证相关系数和交叉验证标准偏差等参数，选择定标模型交叉验证偏差(SECV)小，交叉验证相关系数(1-VR)大的模型。表2为不同预处理方法下的籽粒ADL模型参数比较。
表2不同光谱预处理方法及不同回归模型处理下的籽粒ADL模型参数比较
通过不同的光谱散射处理方法和数学处理方法组合对光谱进行预处理，以及内部交叉验证处理，比较交叉验证相关系数和交叉验证标准偏差等参数，定标模型交叉验证偏差(SECV)越小，交叉验证相关系数(1-VR)越大，模型的预测准确度越好，从处理结果中筛选出木质素测定的最优模型作为定标模型，结果见表3。
表3最优模型的数学方法和光谱预处理方式
近红外光谱模型的检验
用验证集样品对模型进行验证。首先用近红外模型进行测试(表4预测值)，再用与定标样品相同的化学法(Van Soest法)测定籽粒木质素含量结果(表4实测值)，测试结果见表4。ADL模型的预测标准偏差(SEP)为0.172，系统偏差(Bias)为0.076，交叉验证系数为0.986。表明该模型可成功使用。
表4籽粒木质素实测值与预测值的比较
油菜籽粒木质素含量验证集样品的化学值和近红外预测值的散点图见图3，由图3可以看出：用常规Van Soest法测得的籽粒木质素化学值与近红外模型的预测值之间的差异，ADL模型的预测标准偏差(SEP)为0.172，系统偏差(Bias)为0.076，相关系数为0.986。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)采集定标样品籽粒近红外光谱
光谱采集条件为：扫描范围为1100～2498nm，分辨率为8cm-1；
(2)化学法测定标样品籽粒木质素含量
Van Soest法测定标样品的木质素含量；
(3)近红外光谱模型的建立
将步骤(2)得到的含量数值导入近红外定标软件中，使步骤(1)获得的每个样品的近红外光谱与步骤(2)得到的含量数值一一对应，再对光谱进行预处理，预处理后的光谱采用化学计量学方法进行分析，建立模型。
2.根据权利要求1所述的油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，其特征在于，所述步骤(2)所述化学法测定标样品木质素的具体步骤如下：
a)油菜籽粒脱脂处理后称重；
b)对步骤a)所得样品用中性洗涤剂和十氢化萘及无水亚硫酸钠进行热浸提，浸提完毕后抽滤并洗涤至滤液呈中性，然后用丙酮洗涤两次后再抽滤；
c)将步骤b)处理后的样品加入酸性洗涤剂和十氢化萘及无水亚硫酸钠进行热浸提，浸提完毕后抽滤并洗涤至滤液呈中性，再用丙酮洗至丙酮洗液呈无色为止；
d)将步骤c)处理后的样品进行冷浸提，具体为加入硫酸后置于20℃条件下反应3h，然后洗涤至滤液呈中性，将样品干燥至恒重，酸性洗涤木质素％＝冷浸提后样品重量×100％/脱脂后样品重量。
3.根据权利要求1所述的油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述预处理的方法包括无散射处理，标准正常化处理，标准正常化+散射处理，去散射处理，多元离散校正或反相多元离散校正。
4.根据权利要求1所述的油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述化学计量学方法包括修正偏最小二乘法、偏最小二乘法或主成分回归法。
5.根据权利要求1所述的油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述预处理的方法为多元离散校正，所述化学计量学方法为修正偏最小二乘法。
6.根据权利要求1-5任一项所述的油菜籽粒木质素含量近红外分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述近红外定标软件为WinISI定标软件。
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