CN110618106A - 一种基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于绿泥石矿物鉴定技术领域，公开了一种基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，通过无损表面测量获取野外绿泥石矿物的近红外反射光谱；对光谱数据的平滑去噪处理，采用高斯‑洛伦兹函数拟合进行特征吸收峰位置的确定；近红外反射光谱数据在数据处理终端中进行光谱曲线平滑数据预处理，经过光谱数据平滑环节的曲线进行特征吸收峰的分峰拟合与定位；依据特征吸收峰位置与绿泥石铁含量的线性统计关系，按照特征吸收峰位置快速鉴定绿泥石矿物的亚种类别。本发明可使野外工作人员实时得到蚀变带中绿泥石矿物的亚种信息，缩短了实验室岩矿鉴定所需的时间，节省了样品制备的步骤，省时省力，同时节省了经费。
Description
技术领域
本发明属于绿泥石矿物鉴定技术领域，尤其涉及一种基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法。
背景技术
目前，绿泥石矿物富铁贫镁和富镁贫铁亚种鉴定主要依赖电子探针微区分析：电子探针仪借助于细聚焦电子束，对样品表面进行照射，由此使得试样元素的X射线被激出，接着使用波长色散谱检测设备，以及计数系统，对该射线的波长、强度等进行检测，于是便能得到相应试样的元素种类与比例。对该射线的波长，或者特征能量进行分析，便能得到该试样的具体元素，这属于典型的定性分析，而结合该射线的强度，便能获得相应元素的比例，这属于典型的定量分析。这种检测装置的镜筒元件，其构造与电子显微镜基本一致。只是在检测装置环节，运用了X射线谱装置，并借助于它，对该射线的特征波长与能量进行检测，这样便能对微区的化学成分展开分析。所以，除却专门电子探针装置之外，还可以将其用作附件，配置于扫描或者透射电镜的镜筒之上，进而更好满足微区组织形貌、化学构成、晶体结构的综合性分析需求。而且这种分析模式，无需破碎试样，而且它的分析直径与深度，通常都会超过1微米，且原子系数超过4之上的各种元素。然而，如果元素的序数低于12，那么该检测装置就缺乏相应的灵敏度。该装置在常规检测中，其相对敏感度可以达到万分之一，部分环境更是高达十万分之一。检测的绝对灵敏度，则会因为元素的不同而有所差异，通常在10-14以及10-16g。借助于该方法，能够对元素从点、面、线这三个视角进行分析，如果原子序数超过10，且比例超过10.0％的元素，其定量分析的精度，可以超过正负2.0％。
现有电子探针设备最早应用于金属领域。主要是对合金中，诸多组成相、杂物等元素进行定性与定量分析，而且还能得出元素的扩散与偏析等问题。此外，它在金属材质氧化与腐蚀问题领域也得到广泛应用，可以对镀层、薄膜厚度以及成分进行相应的测量，另外，该装置还是遴选工艺、特种材料分析、机械部件失效分析等常用的一种方式。利用该分析法，就能得到样品的化学构成，以及诸多元素的重量百分数。在具体分析之前，还需要结合实验目的，制备对应的样品，同时还需要使之表面具有一定的清洁度。借助于波谱仪对样品进行分析时，需要确保样品具有平整度，否则会影响X射线的强度。
目前的电子探针设备存在的问题是：
(1)现有电子探针设备属于实验室大型仪器，精确度很高，但不能进行野外现场测试，电子探针设备也无法进行小型化设计。
(2)现有电子探针测试的样品需要磨制探针薄片，不能直接进行原样测试。
(3)现有技术中，没有利用近红外反射光谱进行矿物亚类细分的方法；不能使野外工作人员实时得到蚀变带中绿泥石矿物的亚种信息，实验室岩矿鉴定耗时耗力，不能节省样品制备的步骤，造成经费成本高。
(4)现有野外现场进行矿物亚类无法识别。
解决上述技术问题的难度：电子探针仪器结构精密且复杂，包括电子枪、聚焦与加速原件、X射线检测装置、真空样品室等。因此，直接尝试将电子探针仪器微型化的方案是不可行的。便携式近红外光谱仪是近10年新开发的现场光谱测试仪器，能够满足野外现场测试分析的需求，对于层状硅酸盐矿物类质同象置换离子的种类和含量具有比较灵敏的反映。因此，利用便携式近红外光谱设备研发绿泥石矿物富镁贫铁和富铁贫镁亚种识别方法是可行的。
解决上述技术问题的意义：近红外反射光谱分析技术具有快速、方便、绿色环保的优势和特点。形成的绿泥石富铁贫镁、富镁贫铁亚种鉴定方法，充分利用了近红外反射光谱的特点，能够满足野外现场进行识别鉴定的工作需求，大大减少了传统实验测试的费用，同时节约了人力物力，具有显著的经济效益和环境效益。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法。
本发明是这样实现的，一种基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，所述基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法通过无损表面测量获取野外绿泥石矿物的近红外反射光谱；近红外反射光谱测量环节中光谱仪探头直接接触样品表面进行数据测量并将数据输入连接的数据处理终端，采用 Savitzky-Golay卷积平滑方法进行光谱数据的平滑去噪处理，采用高斯-洛伦兹函数拟合进行特征吸收峰位置的确定；近红外反射光谱数据在数据处理终端中进行光谱曲线平滑数据预处理，经过光谱数据平滑环节的曲线进行特征吸收峰的分峰拟合与定位；依据特征吸收峰位置与绿泥石铁含量的线性统计关系，按照特征吸收峰位置快速鉴定绿泥石矿物的亚种类别。
进一步，所述基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法包括一些帮助：
第一步，对采集含绿泥石矿物的岩石样品表面清洁处理，利用便携式近红外反射光谱测量仪，对未经制样的绿泥石样品表面进行光谱测量；
第二步，光谱测量后基于Savitzky-Golay卷积平滑方法进行光谱数据平滑处理，Savizky-Golay卷积平滑是一种移动窗口的加权平均算法，其加权系数不是简单地常数窗口，而是通过在窗口内对给定高阶多项式的最小二乘拟合得出；
第三步，使用Lorentzian-Gaussian分峰拟合方法拟合寻峰，光谱图等二维图谱具有明确的物理意义，可以通过Lorentzian-Gaussian函数予以描述，因此可以利用Lorentzian-Gaussian函数参量表达谱图的峰形、峰位、峰高、峰面积等具有物理意义的参数。拟合得到的曲线与实测曲线相关系数r2≥0.95，绿泥石有两个特征吸收峰；
第四步，根据特征峰的位置区分绿泥石富铁和富镁亚种。
进一步，所述第一步中采用人工光源，将光谱仪探头接触未经制样的绿泥石样品表面进行光谱测量。
进一步，所述第二步中基于Savitzky-Golay卷积平滑方法进行光谱数据平滑处理，平滑窗口选择10～50。
进一步，所述第三步中绿泥石有两个特征吸收峰，分别位于2253nm和2345 nm附近。
进一步，所述第四步中富镁富铁绿泥石是利用电子探针测试富镁—富铁系列样品的Fe-Mg含量，计算Fe/Fe+Mg值，依据矿物学区分铁-镁绿泥石的方法，即Fe/Fe+Mg>0.75为富铁亚种、0.25<Fe/Fe+Mg<0.75为中间亚种、Fe/Fe+Mg<0.25 为富镁亚种。
进一步包括：
(1)以2253nm附近的特征吸收峰位置进行分类：当特征吸收峰位置小于2248.45nm时，为富镁贫铁绿泥石、当特征吸收峰位置介于2248.45nm和2259.63 nm之间时，为中间绿泥石、当特征吸收峰位置大于2259.63nm时，为富铁贫镁绿泥石；
(2)以2345nm附近的特征吸收峰位置进行分类：当特征吸收峰位置小于2333.72nm时，为富镁贫铁绿泥石、当特征吸收峰位置介于2333.72nm和2357.38 nm之间时，为中间绿泥石、当特征吸收峰位置大于2357.38nm时，为富铁贫镁绿泥石。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法的绿泥石矿物种类鉴定设备。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明利用绿泥石矿物近红外反射光谱在2100-2400nm区间内的两处特征吸收峰位置与铁-镁含量关系的特点，通过现场近红外反射光谱测量、光谱数据预处理、绿泥石特征吸收峰定位识别以及判别绿泥石亚种归属等，满足野外实地快速鉴定绿泥石矿物亚种的需求。
本发明利用近红外反射光谱无需制样、现场快速测量、实时进行矿物近红外光谱分析的特点；可使野外工作人员实时得到蚀变带中绿泥石矿物的亚种信息，缩短了实验室岩矿鉴定所需的时间(传统电子探针单点测试时间为30秒钟，近红外测试单点时间为0.1秒钟)，省去了传统电子探针样品制备的步骤，省时省力，同时节省了经费(单个样品可节约样品制备费用80元)。
本发明主要通过近红外反射光谱分析技术，将绿泥石富铁贫镁-富镁贫铁亚种作为鉴定对象，通过绿泥石矿物中铁-镁含量与近红外反射光谱特征吸收峰位置的线性关系，对绿泥石矿物富铁贫镁-富镁贫铁亚种进行鉴定。该套实验测试方法主要是针对传统绿泥石亚种鉴定方法需要磨片制样、只能在实验室中进行鉴定等条件限制，采用便携式近红外反射光谱技术，实现野外现场实时进行绿泥石矿物亚种鉴定。该方法比传统的电子探针测试所用的时间短(单个样品测试电子探针为30秒钟，近红外测试为0.1秒钟)，减少样品制备工序，节约人力成本和测试支出(单个样品节约制样费用80元)。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法流程图。
图2是本发明实施例提供的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法原理流程图。
图3是本发明实施例提供的绿泥石富铁、富镁亚种的判别依据示意图。
图4是本发明实施例具体应用获得的忠阳山铜矿光谱曲线图。
图5是本发明实施例具体应用获得的忠阳山铜矿光谱曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清除明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法包括以下步骤：
S101：对采集含绿泥石矿物的岩石样品表面清洁处理，利用便携式近红外反射光谱测量仪，对未经制样的绿泥石样品表面进行光谱测量；
S102：光谱测量后基于Savitzky-Golay卷积平滑方法进行光谱数据平滑处理；
S103：使用Lorentzian-Gaussian分峰拟合方法拟合寻峰，拟合得到的曲线与实测曲线相关系数r2≥0.95，绿泥石有两个特征吸收峰；
S104：根据特征峰的位置区分绿泥石富铁和富镁亚种。
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述。
如图2所示，本发明实施例提供的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法具体包括以下步骤：
第一步，野外采集含绿泥石矿物的岩石样品，进行表面清洁，利用便携式近红外反射光谱测量仪，采用人工光源，将光谱仪探头接触未经制样的绿泥石样品表面进行光谱测量。
第二步，光谱测量完成后，基于Savitzky-Golay卷积平滑方法进行光谱数据平滑处理，平滑窗口选择10～50。窗口选择过小达不到平滑的效果，窗口选择过大则数据会失真。
第三步，绿泥石矿物的近红外反射光谱特征吸收峰位置使用 Lorentzian-Gaussian分峰拟合方法进行拟合寻峰，拟合得到的曲线与实测曲线相关系数r2≥0.95，绿泥石有两个特征吸收峰，分别位于2253nm和2345nm附近；拟合得到的其他吸收峰不是特征吸收峰。
第四步，根据特征峰的位置区分绿泥石富铁和富镁亚种。
在本发明的优选实施例中，步骤四中富镁富铁绿泥石是利用电子探针测试富镁—富铁系列样品的Fe-Mg含量，计算Fe/(Fe+Mg)值，依据矿物学区分铁-镁绿泥石的方法，即Fe/(Fe+Mg)>0.75为富铁亚种、0.25<Fe/(Fe+Mg)<0.75 为中间亚种、Fe/(Fe+Mg)<0.25为富镁亚种。参照Fe/(Fe+Mg)值与绿泥石特征谱带位置投图(图3)关系，依据特征峰的位置区分绿泥石富铁和富镁亚种包括：
(1)以2253nm附近的特征吸收峰位置进行分类：当特征吸收峰位置小于2248.45nm时，为富镁贫铁绿泥石、当特征吸收峰位置介于2248.45nm和2259.63 nm之间时，为中间绿泥石、当特征吸收峰位置大于2259.63nm时，为富铁贫镁绿泥石；
(2)以2345nm附近的特征吸收峰位置进行分类：当特征吸收峰位置小于2333.72nm时，为富镁贫铁绿泥石、当特征吸收峰位置介于2333.72nm和2357.38 nm之间时，为中间绿泥石、当特征吸收峰位置大于2357.38nm时，为富铁贫镁绿泥石。
在本发明的优选实施例中，通过便携式近红外反射光谱仪野外实时测量含绿泥石矿物的岩石样品的近红外反射光谱，通过数据预处理、特征吸收峰拟合寻峰，最后依据特征峰位置鉴定绿泥石是富铁贫镁或富镁贫铁亚种。由于近红外反射光谱仪可进行野外现场测量和分析，可大大减少室内岩矿鉴定的工作量，提高野外地质调查工作的效率。
本发明提供的方法经过实际的应用的验证，效果很好。以下举例进行具体分析。
1.五十八道沟富铁绿泥石验证点
该查证点位于国道G219公路西王母瑶池景区以南7公里处，地质上为一韧性剪切带。本查证点的岩性主要以糜棱岩化砾岩、大理岩、砂板岩和千枚岩为主，其主要位于灰绿色变砂岩中。
查证点灰绿色变砂岩的光谱测量显示有7个吸收峰：600-1200nm内有3个吸收峰，是铁离子的吸收峰，峰形平缓；1400nm、1890-2020nm附近为水分的吸收峰；2260nm为中心处有一明显的吸收峰，为(AlAl)O-OH吸收峰；2357nm 为中心处的谱带是(SiAl)O-OH吸收峰，峰形较前一个更深(图4)。按照本发明可划分为富铁绿泥石。结果与样品简项分析结果显示的高铁含量吻合。表1 示出了五十八道沟及西大滩北韧性剪切带简项分析结果。
表1五十八道沟及西大滩北韧性剪切带简项分析结果
2.忠阳山贫铁绿泥石验证点
查证点位于国道G219公路玉珠峰冰川观景点以东15公里处，昆仑山主脊以北东大滩北侧。
查证点岩石光谱主要有5个光谱吸收峰(图5)：600-800nm、800-1000nm附近有两处铁离子吸收峰；1400nm、1880-1975nm附近有两处水分吸收峰； 2248nm附近有一处小的(AlAl)O-OH吸收峰；2333nm附近为(SiAl)O-OH 吸收峰(图5)，按本发明可划入富镁贫铁绿泥石。
同时，由采集样品的简项分析发现，其铁含量不高，表现为贫铁环境，与近红外判别结果相同。如表2所示：
表2忠阳山查证点简项分析结果表
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，其特征在于，所述基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法通过无损表面测量获取野外绿泥石矿物的近红外反射光谱；近红外反射光谱测量环节中光谱仪探头直接接触样品表面进行数据测量并将数据输入连接的数据处理终端，采用自适应滤波器进行光谱数据的平滑去噪处理，采用高斯-洛伦兹函数拟合进行特征吸收峰位置的确定；近红外反射光谱数据在数据处理终端中进行光谱曲线平滑数据预处理，经过光谱数据平滑环节的曲线进行特征吸收峰的分峰拟合与定位；依据特征吸收峰位置与绿泥石铁含量的线性统计关系，按照特征吸收峰位置快速鉴定绿泥石矿物的亚种类别。
2.如权利要求1所述的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，其特征在于，所述基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法包括一些帮助：
第一步，对采集含绿泥石矿物的岩石样品表面清洁处理，利用便携式近红外反射光谱测量仪，对未经制样的绿泥石样品表面进行光谱测量；
第二步，光谱测量后基于Savitzky-Golay卷积平滑方法进行光谱数据平滑处理；
第三步，使用Lorentzian-Gaussian分峰拟合方法拟合寻峰，拟合得到的曲线与实测曲线相关系数r2≥0.95，绿泥石有两个特征吸收峰；
第四步，根据特征峰的位置区分绿泥石富铁和富镁亚种。
3.如权利要求2所述的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，其特征在于，所述第一步中采用人工光源，将光谱仪探头接触未经制样的绿泥石样品表面进行光谱测量。
4.如权利要求2所述的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，其特征在于，所述第二步中基于Savitzky-Golay卷积平滑方法进行光谱数据平滑处理，平滑窗口选择10～50。
5.如权利要求2所述的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，其特征在于，所述第三步中绿泥石有两个特征吸收峰，分别位于2253nm和2345nm附近。
6.如权利要求2所述的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，其特征在于，所述第四步中富镁富铁绿泥石是利用电子探针测试富镁—富铁系列样品的Fe-Mg含量，计算Fe/Fe+Mg值，依据矿物学区分铁-镁绿泥石的方法，即Fe/Fe+Mg>0.75为富铁亚种、0.25<Fe/Fe+Mg<0.75为中间亚种、Fe/Fe+Mg<0.25为富镁亚种。
7.如权利要求6所述的基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法，其特征在于，进一步包括：
(1)以2253nm附近的特征吸收峰位置进行分类：当特征吸收峰位置小于2248.45nm时，为富镁贫铁绿泥石、当特征吸收峰位置介于2248.45nm和2259.63nm之间时，为中间绿泥石、当特征吸收峰位置大于2259.63nm时，为富铁贫镁绿泥石；
(2)以2345nm附近的特征吸收峰位置进行分类：当特征吸收峰位置小于2333.72nm时，为富镁贫铁绿泥石、当特征吸收峰位置介于2333.72nm和2357.38nm之间时，为中间绿泥石、当特征吸收峰位置大于2357.38nm时，为富铁贫镁绿泥石。
8.一种应用权利要求1～7任意一项所述基于近红外反射光谱的绿泥石矿物种类鉴定方法的绿泥石矿物种类鉴定设备。
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