CN1052210C - 一种凹凸棒石粘土制备活性漂白土的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹凸棒石粘土制备活性漂白土的工艺，原土经干法分选或不分选，保证凹凸棒石含量在30%以上，破碎后与适量热稀酸溶液混合，拌成湿土，在室温下边混合边活化，干燥后粉碎成活性漂白土。这种工艺原料来源丰富，节约能耗，简化工序，产品脱色力在110以上。
Description
本发明属于一种凹凸棒石粘土制备活性漂白土的工艺。
当前国内外生产的活性漂白土极大部分以膨润土为原料，以凹凸棒石粘土为原料者为数不多。讨论凹凸棒石粘土活化方法的文章首次出现于1950年，采用400-500°F加热的方法活化。1982年公开的美国专利U54,339,352以凹凸棒石含量为85～99％的粘土原料，采用二步活化法，第一步是挤压和焙烧，第二步是添加浓磷酸。1988年公开的中国专利CN 87100693A以凹凸棒石含量≥70％的江苏省盱眙雍小山灰白色粘土为原料，添加稀盐酸溶液，拌成湿土，经15～80公斤/厘米2挤压，200～400℃焙烧，产品粒度为小于200目占95％，小于400目的不大于45％。1990年公开的中国专利CN 1039139A的权利要求是以凹凸棒石含量大于50％的粘土为原料，加稀酸溶液，拌成湿土后，120～600℃活化10～30分钟，磨成160～240目细粉。1991年公开的中国专利CN 1049111A与上述CN 1039193A属于同一申请人，先用稀酸溶液浸泡2～100小时，然后280～350℃活化，30～50分钟。1991年公开的美国专利US 5,008,226以凹凸棒石和钙基膨润土的混合物为原料，添加稀酸溶液，酸的剂量为土重的3～5％，酸土混合物在77～210°F下加热活化，滤去酸液，干燥粉碎。由上述专利同一申请人同一日期公开的美国专利US 5,008,227以凹凸棒石含量大于90％的粘土为原料，同样是先加酸后加热，酸的剂量是10～30％。以上各项专利共同的特点之一是都是先将粘土与冷酸溶液混合，然后混合物再加热活化，即都是冷酸热活化的方法。特点之二是都是以凹凸棒石含量＞50％的粘土为原料，或以凹凸棒石和膨润土的混合物为原料，未涉及低品位凹凸棒石粘土的利用。
本发明的目的是提供一种既适用于低品位又适用于高品位凹凸棒石粘土的热酸冷活化制备活性漂白土的工艺，开拓原料来源，节约能耗，简化工序。
江苏省金坛市一带拥有储量可观的凹凸棒石粘土资源，其特点是凹凸棒石含量低，大部分为20～30％，只有一小部分是30～40％，石英含量高达40～70％，大部分为10～100微米的粉砂级石英。本发明通过原土经过干法分选或不分选，保证凹凸棒石含量在30％以上，再经过热酸冷活化，干燥后粉碎造粒为活性漂白土；或者原土破碎，热酸冷活化，干燥粉碎后经过干法分选或不分选，保证凹凸棒石含量在30％以上；即干法分选可在活化工序之前，也可在活化工序之后。
干法分选是利用石英颗粒比之凹凸棒石粘土矿物硬度大得多的特点，在破碎过程中控制破碎的强度，使石英在大于200目的粉末中相对富集而弃去，使凹凸棒石在小于200目的粉末中相对富集至含量达到30～50％，干法分选的方案是将凹凸棒石含量低于30％的粘土干燥后，利用诸如风选破碎机、涡轮气流粉碎机等破碎装置破碎风选，控制其破碎强度，使粘土的40～70％通过200目，弃去占粘土30～60％的大于200目的粉末。
对凹凸棒石含量在30％以上的粘土，则在风干，手选剔除杂质后，破碎为小于2毫米的颗粒，直接进入下一步活化工序。
热酸冷活化的方法是将预先加热的酸液混入粘土中，迅速渗入粘土内部，在室温下不加热即可起反应而使之活化即边混合边活化。现有技术都是采用先加酸，后加热的活化方法，工艺流程比较复杂，能耗比较大。在热酸冷活化过程中，稀酸溶液在与粘土混合之前加热至30～100℃，最佳是加热至50～70℃(参见实施例1)；硫酸、盐酸、硝酸、磷酸等无机酸均适用。鉴于硫酸价格低廉，来源广阔，在工业生产中以使用硫酸为宜。无机酸的剂量为土重的0.5％至5％，最佳为土重的1％至3％(参见实施例2)。无机酸溶液的浓度与粘土(风干后的干重)之间混合的液固重量比例是凹凸棒石在粘土中所占的比例乘以1～3的比例，最佳是酸液为土重的30％至90％，低于这一比例，则酸土混合物稠厚，不易混匀；高于这一比例，则在嗣后的干燥过程中需要消耗额外的能源并带来操作上的不方便。
酸液以浇灌或喷洒的方式在混合机中与粘土充分混匀后，酸土混合物即可搬运至晒场利用日光晒干，或者在干燥机中使之干燥。当然在干燥机中干燥，也需要加热，但这只是为了干燥，对温度和时间没有明确的要求，与现有技术有明显区别。
酸土混合物在干燥后，粉碎成为95％以上小于200目的粉末。
本发明与现有技术相比较，其优点是采用加热酸液而不加热粘土的方法而节约能耗，省却了浸泡、挤压、加热活化、过滤等工序而降低成本。
实施例1：
取凹凸棒石含量为24％的粘土，风干，手选剔除杂质，在风选破碎机中破碎，弃去33％大于200目的粉末，回收67％小于200目的粉末，其凹凸棒石含量提高为31％。将这一粘土粉末与预先加热至不同温度的浓度为3％的硫酸溶液混合均匀，液固比为0.4∶1，干燥后粉碎至小于200目。表1列出了不同温度的酸液的活化效果，其中50℃至70℃效果最佳。
表1酸液温度 20℃ 30℃ 50℃ 60℃ 70℃ 90℃ 100℃脱色力 90 112 124 130 127 119 117
实施例2：
取凹凸棒石含量为24％的粘土，风干，手选剔除杂质，在颚式破碎机中碎至小于2毫米的颗粒，与预先加热至60℃的不同浓度的硫酸溶液混合均匀，液固比为0.35∶1，干燥后在风选破碎机中破碎，弃去33％大于200目的粉末，回收67％小于200目的粉末，其凹凸棒石含量提高为31％。表2列出了不同浓度酸液的活化效果，其中以3％至7％浓度，1％至3％剂量的硫酸为最佳。
表2酸液浓度 0 2％ 3％ 5％ 7％ 9％ 11％ 14％ 16％硫酸剂量* 0 0.7％ 1.05％ 1.75％ 2.45％ 3.15％ 3.85％ 4.90％ 5.60％脱色力 44 114 132 131 134 116 110 108 89*占土重的百分数
实施例3：
取凹凸棒石含量为30％的粘土，风干破碎，与预先在不同温度下加热的浓度为5％的各种酸液混合均匀，液固比为0.4∶1，干燥后粉碎至小于200目。表3列出了不同温度不同酸液的活化效果，以60℃硫酸溶液最佳。
表3
| 酸类 | 盐酸 | 硝酸 | 硫酸 | 磷酸 | ||||||||
| 温度 | 90℃ | 60℃ | 40℃ | 90℃ | 60℃ | 40℃ | 90℃ | 60℃ | 40℃ | 90℃ | 60℃ | 40℃ |
| 脱色力 | 105 | 108 | 104 | 104 | 106 | 103 | 126 | 131 | 125 | 83 | 85 | 82 |
实施例4：
取凹凸棒石含量为60％的粘土，风干破碎，与预先加热至60℃的浓度为3％的硫酸溶液混合均匀，液固比为0.8∶1，干燥后粉碎为不同粒度。表4列出了各种粒度漂白土的脱色力，其中通过325目的脱色力虽然比之通过200目的略微升高，但升高幅度不大，为了减少避免穿滤现象，宁可选取＜200目并＞325目的粒度。
表4粒度 ＜60目 ＜120目 ＜160目 ＜200目 ＜325目脱色力 116 124 133 155 160
Claims (6)
1.一种凹凸棒石粘土制备活性漂白土的工艺，其特征在于将凹凸棒石粘土干燥、破碎为小于2毫米的颗粒，混入其剂量为土重的0.5％至5％，浓度为2％至14％并预先加热至30～100℃无机酸溶液，在室温下边混合边活化，不加热，即通过热酸冷活化的方法活化，干燥后粉碎造粒成为小于200目并保证凹凸棒石含量在30％以上的活性漂白土成品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于选用凹凸棒石含量在30％以上的原土，以及将凹凸棒石含量不足30％的低品位原土和低品位活化漂白土，经过干燥、破碎、风选，弃去大于200目的颗粒，将凹凸棒石含量提高至30％以上。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于稀酸溶液在与粘土混合之前加热至50～70℃。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所用的无机酸包括硫酸、盐酸、硝酸、磷酸在内。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于所用的无机酸是硫酸。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于无机酸的剂量为土重的1％至3％，浓度为3％至7％。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |