CN110508238A - 半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法 - Google Patents

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张海荣
熊莲
郭海军
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Abstract

本发明公开了一种半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法，将不同种类的酸配制成溶液，在高压雾化机的作用下均匀地喷洒在凹凸棒石原土表面，均匀混合后静置、干燥，获得凹凸棒石基活性白土。在不产生酸化废水的情况下解决干法酸化所存在的产品质量不稳定和湿法酸活化工艺所存在的环境污染问题，性能稳定，成本低，收率高，提高吸附性能，尤其是对大豆油的脱色率大幅提升。

Description

半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法
技术领域
本发明属于非金属矿开发利用领域，涉及到一种半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法。
背景技术
凹凸棒石是具有特殊棒晶状晶体形态结构的粘土矿物，凹凸棒石独特的纳米棒晶结构，赋予了凹凸棒石粘土胶体性能好、比表面积大、吸附能力强和耐盐碱等理化性质，使其在油品脱色、钻井泥浆、干燥脱水、功能复合材料、催化或药物载体材料、功能复合肥料、废水处理和功能涂料等领域得到了广泛应用。
吸附性能是凹凸棒石的主要特性之一，凹凸棒石经处理后具有较大的比表面积，对色素及其他胶态物质的吸附能力较强，对羟基等极性原子团吸附能力更强，对叶绿素及其他胶溶性杂质具有较好的选择吸附性能，可脱除溶于油中或以胶态粒子分散在油中的色素及其他杂质。
凹凸棒石原土由于含有大量的胶质物和碳酸盐等杂质，吸附效果较左。为了提高凹凸棒土吸附性能，通常采用酸处理以提高凹凸棒石的吸附性能。在酸的作用下，凹凸棒石棒晶间的胶质物和碳酸盐等杂质分解，从而使杂质矿物聚集体发生解聚；此外，酸中的离子能与凹凸棒石中的阳离子进行置换，从而起到疏通孔道和增加矿物比表面积的作用。工业上通常采用干法酸化（对辊酸活化）和湿法酸化这两种方式来提高凹凸棒石的吸附能力。干法酸化是凹凸棒石矿和酸一起加入对辊机中进行对辊来完成酸活化。干法酸活化的缺点在于对凹凸棒石原矿品质要求高，产品质量不稳定，且会产生大量粉尘。湿法酸化是将凹凸棒石和酸加入反应釜内，在一定温度下加热活化，湿法酸化对原矿品质要求低，得到的产品性能较好，但该工艺对设备防腐性能要求较高，且会产生大量酸性废水，生产成本也相对较高。
发明内容
本发明的目的是：设计一种半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法，在不产生酸化废水的情况下解决干法酸化所存在的产品质量不稳定和湿法酸活化工艺所存在的环境污染问题，性能稳定，成本低，产收率高，提高凹凸棒石吸附性能。
本发明的技术解决方案是：将不同种类的酸配制成溶液，在高压雾化机的作用下均匀地喷洒在凹凸棒石原土表面，均匀混合后静置、干燥，获得凹凸棒石基活性白土。
其中，所述的酸溶液中的酸为硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、乙酸中的一种或一种以上。
其中，所述酸溶液的质量浓度为5%~40%，酸溶液与凹凸棒石原土的质量比为0.2~1.0：1.0。
其中，凹凸棒石原土与酸溶液混合方式为桨式搅拌、螺旋推进式搅拌、锚式搅拌、框式搅拌中的一种。
其中，搅拌静置条件为：搅拌速度10-60rpm，搅拌时间10-60min，搅拌温度30-60℃，静置时间2-12h。
其中， 凹凸棒石原土的粒径为5~100目。
本发明的特点是：
1）与传统干法活化（对辊酸活化）相比，采用本发明的工艺能够以中低品位的原矿制备出性能稳定且脱色率达到实际应有要求的活性白土，这是传统干法活化无法实现的。
2）与传统的湿法工艺相比，本发明所述工艺制备的活性白土的脱色率较高，且不会产生酸性废水，能耗低，产品收率较高，生产成本具有明显的优势。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明不限于以下实施例。
脱色率测定方法如下：取40.00g新鲜中和大豆油（精确至0.01g）置于清洁干燥的250mL带磨口塞锥形瓶中，加入0.4000g试样，将锥形瓶放在恒温磁力搅拌器上搅拌，在105℃±2℃保持20min；取下锥形瓶，用中速定性滤纸过滤，滤液用干燥50mL烧杯承接；过滤后的大豆油在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm比色皿，以水做参比，测得吸光度，再按照计算公式计算脱色率。
实施例1：取凹凸棒石低品位吸附矿（原矿脱色率为15%），粉碎至5 目；取原土500g加入反应器中，反应温度设为30℃，使用桨式搅拌器进行混合，在高压雾化机的作用下，将质量分数为20%的硫酸溶液100g均匀的喷洒在原土表面，在转速为10rpm条件下搅拌10min，搅拌混匀后静置2h；静置完成后干燥、粉碎后过200目筛；按照脱色率测定标准方法测定脱色率，制备的样品脱色率为76%。
实施例2：取凹凸棒石低品位吸附矿（原矿脱色率为15%），粉碎至100目；取原土500g加入反应器中，反应温度设为50℃，使用桨式搅拌器进行混合，在高压雾化机的作用下，将质量分数为40%的甲酸溶液 300g均匀的喷洒在原土表面，在转速为30rpm条件下搅拌20min，搅拌混匀后静置4h；静置完成后干燥、粉碎后过200目筛；按照脱色率测定标准方法测定脱色率，制备的样品脱色率为79%。
实施例3：取凹凸棒石低品位吸附矿（原矿脱色率为15%），粉碎至60目；取原土500g加入反应器中，反应温度设为45℃，使用框式搅拌器进行混合，在高压雾化机的作用下，将质量分数为5%的盐酸溶液500g均匀的喷洒在原土表面，在转速为30rpm条件下搅拌30min，搅拌混匀后静置6h；静置完成后干燥、粉碎后过200目筛；按照脱色率测定标准方法测定脱色率，制备的样品脱色率为76%。
实施例4：取凹凸棒石低品位吸附矿（原矿脱色率为15%），粉碎至40目；取原土500g加入反应器中，反应温度设为50℃，使用锚式搅拌器进行混合，在高压雾化机的作用下，将质量分数为20%的乙酸溶液400g均匀的喷洒在原土表面，在转速为60rpm条件下搅拌60min，搅拌混匀后静置12h；静置完成后干燥、粉碎后过200目筛；按照脱色率测定标准方法测定脱色率，制备的样品脱色率为79%。
实施例5：取凹凸棒石低品位吸附矿（原矿脱色率为15%），粉碎至80目；取原土500g加入反应器中，反应温度设为60℃，使用螺旋推进式搅拌器进行混合，在高压雾化机的作用下，将质量分数为20%的乙酸溶液和10%硫酸溶液300g均匀的喷洒在原土表面，在转速为40rpm条件下搅拌50min，搅拌混匀后静置2h；静置完成后干燥、粉碎后过200目筛；按照脱色率测定标准方法测定脱色率，制备的样品脱色率为80%。
实施例中的即时脱色率体现了凹凸棒石的吸附性能。由实施例的数据看出，经过本发明的半干法酸化工艺处理后的凹凸棒石脱色率均大于凹凸棒石原土脱色率。说明本发明采用的半干法酸化工艺能有效提升凹凸棒石的吸附性能，提高了产品的工业应用效率。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。

Claims (6)

1.半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法，其特征是：将不同种类的酸配制成溶液，在高压雾化机的作用下均匀地喷洒在凹凸棒石原土表面，均匀混合后静置、干燥，获得凹凸棒石基活性白土。
2.根据半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法，其特征是：所述的酸溶液中的酸为硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、乙酸中的一种或一种以上。
3.根据半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法，其特征是：所述酸溶液的质量浓度为5%~40%，酸溶液与凹凸棒石原土的质量比为0.2~1.0：1.0。
4.根据半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法，其特征是：凹凸棒石原土与酸溶液混合方式为桨式搅拌、螺旋推进式搅拌、锚式搅拌、框式搅拌中的一种。
5.根据半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法，其特征是：所述的搅拌静置条件为：搅拌速度10-60rpm，搅拌时间10-60min，搅拌温度30-60℃，静置时间2-12h。
6.根据半干法酸化制备凹凸棒石基活性白土的方法，其特征是：凹凸棒石原土的粒径为5~100目。
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