CN105218849A - 一种偶氮二甲酰胺/凹凸棒土发泡剂的制备方法 - Google Patents
一种偶氮二甲酰胺/凹凸棒土发泡剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种偶氮二甲酰胺/凹凸棒土发泡剂的制备方法，属于发泡剂技术领域。本发明通过在制备发泡剂的过程中将改性的凹凸棒土与偶氮二甲酰胺形成插层型发泡剂，使得该发泡剂发泡效果显著，发泡后颜色呈淡黄色，无刺鼻气味，能够改善塑料制品味道，对于空气也有净化的功能。实例证明，本发明方法独特新颖，简单易行，制得的发泡剂的确发泡效果显著，且安全、卫生，能够改善塑料制品味道。
Description
技术领域
本发明涉及一种偶氮二甲酰胺/凹凸棒土发泡剂的制备方法，属于发泡剂技术领域。
背景技术
发泡剂可分为化学发泡剂、物理发泡剂和表面活性三大类，用途比较多的发泡剂有水泥发泡剂、混凝土发泡剂、塑料发泡剂、聚氨酯发泡剂、橡胶发泡剂、玻璃发泡剂等。虽然发泡剂种类比较多，应用也较广，但是存在性能不够全面，不能够实现生产和环保需要，在实际操作过程中还会存在发泡效果不好、带有强烈刺激气味，也没有净化空气的功能。
石油能源作为不可再生能源日渐枯竭，但塑料在生活中的应用越来越广，塑料的再生已成为能源节省的重要组成部分，而再生塑料由于经过一次或者多次的重复利用，分子量逐步减小，其加工温度与新料相比差异很大，原来的塑料制品加工工艺和原来的配方都要相应的改变。作为五大通用塑料中用途最广的塑料聚乙烯PE，应用范围广泛，如包装材料、薄膜、工业保温材料、缓冲材料、鞋材、箱包等物品，而在这些物品中，很多采用泡沫海绵制品的形式（简称为泡绵制品），主要是在塑料和橡胶中添加发泡剂，再通过模压加工成型。由于市场竞争日益激烈，厂家为了降低成本，在制造上述物品的过程中纷纷添加回料，由于回料的添加，整个塑料粒子加工工艺温度范围在加宽，相应的助剂的加工范围也在变化。
目前常用的发泡剂主要是偶氮二甲酰胺加氧化锌，或者是偶氮二甲酰胺加硬脂酸锌，采用该发泡剂硫化时间20min左右，温度在170℃～180℃，整个物料呈现黄色，而且由于偶氮二甲酰胺的熔点过高，继续加热会出现塑料塑化过头现象，再由于添加回料使得物料的塑化温度范围加宽，再加上作为发泡剂的偶氮二甲酰胺分解温度过高，且分解温程短，无法达到两者的共融。另外，回收的塑料品种杂，包括洗发水瓶、沐浴露瓶、汽水瓶等，因味道各异，混杂在一起味道更重，形成的制品味道很难闻，是这个行业的一大弊端。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统方法制得的发泡剂在硫化时效果不佳，且发泡剂发泡效果不理想，发泡后颜色呈深黄色，有着刺鼻的气味，对于空气有着污染的弊端，提供了一种偶氮二甲酰胺/凹凸棒土发泡剂的制备方法，该方法通过在制备发泡剂的过程中将改性的凹凸棒土与偶氮二甲酰胺形成插层型发泡剂，使得该发泡剂发泡效果显著，发泡后颜色呈淡黄色，无刺鼻气味，能够改善塑料制品味道，对于空气也有净化的功能。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取300～400g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成80～100目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒3～5cm，搅拌20～30min，温度设定为60～70℃，然后静置5～7min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥；
（2）将上述所得的颗粒物放入容器中升温至300～400℃，向其中加入质量分数为5％的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌1～2h，然后缓慢降温，降温速率为4℃/min，待降温至28～35℃，过滤；
（3）将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入100～150mL二甲基亚砜，50～60mL水，再加入5～10mL聚氧乙烯，在温度40～45℃时，搅拌1～2h，然后升温至55～60℃，搅拌30～40min，快速降温至28～35℃，形成浑浊液；
（4）向上述所得的浑浊液加入20～30g偶氮二甲酰胺，加热至45～50℃，搅拌40～50min，形成均相溶液；
（5）将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为50～60℃的二甲基亚砜，冲洗2～4次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0；
（6）将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥10～13h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成150～200目颗粒即可。
本发明是应用方法是：在塑料发泡过程中，每100～300g塑料中，加入本发明所制得的发泡剂0.3～0.5g，控制温度为150℃～160℃，5～10min后，硫化完毕，使得发泡剂发泡效果显著，颜色为淡黄色，没有任何刺鼻气味，安全、环保，不仅对于空气有净化功能，而且还可以改善塑料制品的味道。
本发明的有益效果是：
（1）利用本发明所制成的发泡剂，颜色为淡黄色，没有任何刺鼻气味，对于空气也有净化功能；
（2）发泡剂硫化时效果显著，且安全、环保，能够改善塑料制品味道。
具体实施方式
首先取300～400g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成80～100目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒3～5cm，搅拌20～30min，温度设定为60～70℃，然后静置5～7min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥；随后将上述所得的颗粒物放入容器中升温至300～400℃，向其中加入质量分数为5％的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌1～2h，然后缓慢降温，降温速率为4℃/min，待降温至28～35℃，过滤；然后将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入100～150mL二甲基亚砜，50～60mL水，再加入5～10mL聚氧乙烯，在温度40～45℃时，搅拌1～2h，然后升温至55～60℃，搅拌30～40min，快速降温至28～35℃，形成浑浊液；接下来向上述所得的浑浊液加入20～30g偶氮二甲酰胺，加热至45～50℃，搅拌40～50min，形成均相溶液；之后将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为50～60℃的二甲基亚砜，冲洗2～4次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0；最后将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥10～13h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成150～200目颗粒即可。
实例1
首先取300g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成80目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒3cm，搅拌20min，温度设定为60℃，然后静置5min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥；随后将上述所得的颗粒物放入容器中升温至300℃，向其中加入质量分数为5％的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌1h，然后缓慢降温，降温速率为4℃/min，待降温至28℃，过滤；然后将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入100mL二甲基亚砜，50mL水，再加入5mL聚氧乙烯，在温度40℃时，搅拌1h，然后升温至55℃，搅拌30min，快速降温至28℃，形成浑浊液；接下来向上述所得的浑浊液加入20g偶氮二甲酰胺，加热至45℃，搅拌40min，形成均相溶液；之后将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为50℃的二甲基亚砜，冲洗2次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0；最后将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥10h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成150目颗粒即可。
本实例方法独特新颖，在塑料发泡过程中，每100g塑料中，加入本发明所制得的发泡剂0.3g，控制温度为150℃，5min后，硫化完毕，使得发泡剂发泡效果显著，颜色为淡黄色，没有任何刺鼻气味，安全、环保，不仅对于空气有净化功能，而且还可以改善塑料制品的味道。
实例2
首先取350g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成90目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒4cm，搅拌25min，温度设定为65℃，然后静置6min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥；随后将上述所得的颗粒物放入容器中升温至350℃，向其中加入质量分数为5％的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌1.5h，然后缓慢降温，降温速率为4℃/min，待降温至30℃，过滤；然后将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入120mL二甲基亚砜，55mL水，再加入7mL聚氧乙烯，在温度43℃时，搅拌1.5h，然后升温至58℃，搅拌35min，快速降温至32℃，形成浑浊液；接下来向上述所得的浑浊液加入25g偶氮二甲酰胺，加热至47℃，搅拌45min，形成均相溶液；之后将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为55℃的二甲基亚砜，冲洗3次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0；最后将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥12h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成180目颗粒即可。
本实例方法独特新颖，在塑料发泡过程中，每200g塑料中，加入本发明所制得的发泡剂0.4g，控制温度为155℃，8min后，硫化完毕，使得发泡剂发泡效果显著，颜色为淡黄色，没有任何刺鼻气味，安全、环保，不仅对于空气有净化功能，而且还可以改善塑料制品的味道。
实例3
首先取400g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成100目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒5cm，搅拌30min，温度设定为70℃，然后静置7min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥；随后将上述所得的颗粒物放入容器中升温至400℃，向其中加入质量分数为5％的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌2h，然后缓慢降温，降温速率为4℃/min，待降温至35℃，过滤；然后将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入150mL二甲基亚砜，60mL水，再加入10mL聚氧乙烯，在温度45℃时，搅拌2h，然后升温至60℃，搅拌40min，快速降温至35℃，形成浑浊液；接下来向上述所得的浑浊液加入30g偶氮二甲酰胺，加热至50℃，搅拌50min，形成均相溶液；之后将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为60℃的二甲基亚砜，冲洗4次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0；最后将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥13h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成200目颗粒即可。
本实例方法独特新颖，在塑料发泡过程中，每300g塑料中，加入本发明所制得的发泡剂0.5g，控制温度为160℃，10min后，硫化完毕，使得发泡剂发泡效果显著，颜色为淡黄色，没有任何刺鼻气味，安全、环保，不仅对于空气有净化功能，而且还可以改善塑料制品的味道。
Claims (1)
1.一种偶氮二甲酰胺/凹凸棒土发泡剂的制备方法，其特征在于具体制备方法：
（1）取300～400g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成80～100目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒3～5cm，搅拌20～30min，温度设定为60～70℃，然后静置5～7min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥；
（2）将上述所得的颗粒物放入容器中升温至300～400℃，向其中加入质量分数为5％的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌1～2h，然后缓慢降温，降温速率为4℃/min，待降温至28～35℃，过滤；
（3）将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入100～150mL二甲基亚砜，50～60mL水，再加入5～10mL聚氧乙烯，在温度40～45℃时，搅拌1～2h，然后升温至55～60℃，搅拌30～40min，快速降温至28～35℃，形成浑浊液；
（4）向上述所得的浑浊液加入20～30g偶氮二甲酰胺，加热至45～50℃，搅拌40～50min，形成均相溶液；
（5）将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为50～60℃的二甲基亚砜，冲洗2～4次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0；
（6）将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥10～13h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成150～200目颗粒即可。
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