CN105175591B - 有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法。将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90℃，持续搅拌使其全部溶解，降温至25‑35℃；加入甲醛、成孔剂及催化剂，搅拌10‑20min；加入发泡剂混合均匀，注入模具，升温至50‑70℃保温3‑6h，得到产物。去离子水100份；有机蒙脱土1‑5份，聚乙烯醇10份，甲醛5‑10份，发泡剂0.5‑1.5份，成孔剂1‑3份，催化剂7‑21份。使用了有机蒙脱土对聚乙烯醇缩甲醛海绵制品进行改性，未添加淀粉，其制备工艺简单可行；形成了有机‑无机‑有机嵌段式穿网结构，明显提高了海绵的机械性能、耐热性、耐化学性。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法。
背景技术
海绵是一种具有良好的吸水性、高弹性的多孔材料，目前市面上销售的海绵主要分为天然海绵和人工合成海绵两大类。聚乙烯醇缩甲醛海绵一种人工合成海绵，是聚乙烯醇与甲醛在酸的催化下，利用发泡技术，通过羟醛缩合反应制备而成。
目前公开的专利中，达到采用淀粉填充发泡的方法，使用该技术生产的产品，淀粉较难完全清洗干净，残留的淀粉容易发霉导致产品变质，限制了应用范围。
发明内容
本发明目的在于提供一种改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其具有机械强度高、弹性好、耐性好、制备工艺简单的特点。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90℃，持续搅拌使其全部溶解，降温至25-35℃；
2)加入甲醛、成孔剂及催化剂，搅拌10-20min；
3)加入发泡剂混合均匀，注入模具，升温至50-70℃保温3-6h，得到产物。
按上述方案，其原料按重量份数计为：
去离子水100份；有机蒙脱土1-5份，聚乙烯醇10份，甲醛5-10份，发泡剂0.5-1.5份，成孔剂1-3份，催化剂7-21份。
按上述方案，所述有机蒙脱土为阴、阳离子表面活性剂复合改性的蒙脱土；由以下方式制备而来：
将钠基蒙脱土与去离子水混合搅拌呈悬浮液，然后加入阳离子型双子表面活性剂剧烈搅拌；接着再加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠剧烈搅拌；离心、洗涤得到有机改性蒙脱土。
按上述方案，所述成孔剂为十二烷基硫酸钠。
按上述方案，所述发泡剂为碳酸氢钠。
按上述方案，所述催化剂为40-60wt％硫酸溶液。
有机材料中添加无机填料，可使复合材料具备高分材料优异性能的同时，也具备无机材料优异的力学性能及耐性。蒙脱土是由硅酸盐片层结构组成，经改性的蒙脱土具有很强的吸附能力，良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能。
本发明的有益效果在于：
使用了有机蒙脱土对聚乙烯醇缩甲醛海绵制品进行改性，未添加淀粉，其制备工艺简单可行，泡孔结构参差多样，无毒无害，机械性能、耐性好等，其用途非常广泛，如用作洗浴用品、包装材料、填充材料、吸附材料、缓震材料以及医药材料等。
有机改性蒙脱土的加入，形成了有机-无机-有机嵌段式穿网结构，明显提高了海绵的机械性能、耐热性、耐化学性等，且合成工艺简单可行，成本低。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明所用有机蒙脱土制备过程如下：
将钠基蒙脱土置于装有去离子水的烧瓶中，搅拌至均匀悬浮液，然后加入阳离子双子表面活性剂，在一定温度下的水温下剧烈搅拌2小时。接着再加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)，继续剧烈搅拌4小时。离心、洗涤得到有机改性蒙脱土，然后研磨，密封备用。
实施例1
1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90℃，持续搅拌使其全部溶解，降温至25℃；
2)加入甲醛、十二烷基硫酸钠及40wt％硫酸溶液，搅拌10min；
3)加入碳酸氢钠混合均匀，注入模具，升温至50℃保温3h，得到产物。
其原料用量为去离子水100份；有机改性蒙脱土1份，聚乙烯醇10份，甲醛5份，发泡剂0.5份，成孔剂1份，催化剂7份。
实施例2
1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90℃，持续搅拌使其全部溶解，降温至30℃；
2)加入甲醛、十二烷基硫酸钠及50wt％硫酸溶液，搅拌15min；
3)加入碳酸氢钠混合均匀，注入模具，升温至60℃保温4.5h，得到产物。
其原料用量为去离子水100份；有机改性蒙脱土3份，聚乙烯醇10份，甲醛7.5份，发泡剂1份，成孔剂2份，催化剂15份。
实施例3
1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90℃，持续搅拌使其全部溶解，降温至35℃；
2)加入甲醛、十二烷基硫酸钠及60wt％硫酸溶液，搅拌20min；
3)加入碳酸氢钠混合均匀，注入模具，升温至70℃保温6h，得到产物。
其原料用量为去离子水100份；有机改性蒙脱土5份，聚乙烯醇10份，甲醛10份，发泡剂1.5份，成孔剂3份，催化剂21份。
上述实施例样品进行性能表征，如表1所示。
表1
从不同实施例性能来看，样品均发泡，且有吸水性能。但是随着NaHCO3发泡剂加入的增多，膨胀率逐渐增大，密度逐渐减小，吸水率则呈现出先增大后降低的趋势。泡孔分布不均匀，当发泡剂加入量太多，泡沫形成时体系的表面积必然增加，自由能也随之增加，泡沫从基体内部逃脱，导致体积膨胀大，形成的气孔大小不一，产品的强度较低，没有较好的吸水性；反之，发泡剂加入量太少，产品形成闭孔结构，同样失去良好的吸水性。
Claims (4)
1.有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90℃，持续搅拌使其全部溶解，降温至25-35℃；
2)加入甲醛、成孔剂及催化剂，搅拌10-20min；所述成孔剂为十二烷基硫酸钠；
3)加入发泡剂混合均匀，注入模具，升温至50-70℃保温3-6h，得到产物；
其中，所述有机改性蒙脱土为阴、阳离子表面活性剂复合改性的蒙脱土；由以下方式制备而来：
将钠基蒙脱土与去离子水混合搅拌呈悬浮液，然后加入阳离子型双子表面活性剂剧烈搅拌；接着再加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠剧烈搅拌；离心、洗涤得到有机改性蒙脱土。
2.如权利要求1所述有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于其原料按重量份数计为：
去离子水100份；有机蒙脱土1-5份，聚乙烯醇10份，甲醛5-10份，发泡剂0.5-1.5份，成孔剂1-3份，催化剂7-21份。
3.如权利要求1所述有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于所述发泡剂为碳酸氢钠。
4.如权利要求1所述有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于所述催化剂为40-60wt％硫酸溶液。
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