CN105218620A - 用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法 - Google Patents

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王强
戴永峰
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Abstract

本发明公开了用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法，贝母花粉末在超临界萃取釜中，萃取温度为30～50℃，CO2流体压力为20～40MPa，夹带剂乙醇流速0.2～0.5ml/min，萃取时间1～3h，再用甲醇吸收，然后用大孔树脂层析柱层析，乙醇洗脱，95%乙醇洗脱的贝母花洗脱液减压浓缩30～50min，浓缩后用100目硅胶柱层析，乙酸乙酯-甲醇混合液洗脱，收集270～305min洗脱液，浓缩干燥，得到白色的贝母乙素。该方法步骤简单，提取时间缩短，提取效率较高，每公斤浙贝母花可以提取贝母乙素2.7克左右，且将贝母花充分利用，提高种植贝母的价值。

Description

用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法
技术领域
本发明涉及贝母总生物碱的提取，具体涉及用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法。
背景技术
贝母是百合科（Liliaceae）贝母属(Fritillaria)植物，传统药用部位为其鳞茎，贝母主治伤寒烦热、咳嗽止气、安五脏、利骨髓、消痰润心肺，兼有消炎退肿、治疗痛疖肿毒等功效。1982年版《中药志》述：有“清热润肺、化痰止咳、散结功能等功效”，临床用于痰热咳嗽、脸色闷痰，治瘰疠和疮疡肿毒。贝母主要药用成份为贝母生物碱，包括贝母甲素（C27H45NO3）、贝母乙素（C27H43NO3）等，贝母生物碱具有自由基清除活性。目前从贝母中提取总生物碱的方法为传统的有机溶剂萃取，如公告号为CN1146425的发明专利，就公开了先将贝母用95%乙醇回流，加2%盐水溶解后，依次用石油醚、醋酸乙酯萃取多次，再用氯仿萃取，得到贝母总生物碱，然后再用硅胶柱层析贝母总生物碱，氯仿-甲醇洗脱，洗脱液浓缩后得到贝母甲素，同样方法也可以得到贝母乙素，只是收集时间不同。但传统方法萃取复杂，需反复萃取，萃取时间长，萃取效率低，且是以贝母鳞茎作为原料，而贝母花大多腐烂在田野中，得不到利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取简单、时间短、效率高的用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法，其步骤如下：
a、将当日摘取的鲜贝母花风干后粉碎，过45～60目筛，得到贝母花粉末，装入超临界萃取釜中；
b、在超临界萃取釜中，萃取温度为30～50℃，CO2流体压力为20～40MPa，夹带剂乙醇流速0.2～0.5ml/min，萃取时间1～3h，萃取物用甲醇吸收后得吸收液，其中100g贝母花粉末萃取后用20～30ml甲醇吸收；
c、吸收液用D101型大孔树脂层析柱层析，层析速度为每小时两个柱床体积流速，层析后先用蒸馏水洗层析柱，洗至流出液无色，然后用2个柱床体积的质量百分浓度50%乙醇洗层析柱，再用8个柱床体积的质量百分浓度95%乙醇洗脱，收集95%乙醇洗脱的洗脱液得到贝母花洗脱液，贝母花洗脱液在450～500Pa条件下减压浓缩30～50min，得到浓缩液；
d、浓缩液用100目硅胶柱层析，每小时以4～6柱床体积流速用体积比17：2的乙酸乙酯-甲醇混合液洗脱，收集270～305min洗脱液，浓缩干燥，得到白色的贝母乙素。
与现有技术相比，本发明的优点在于用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法，贝母花粉末在超临界萃取釜中，萃取温度为30～50℃，CO2流体压力为20～40MPa，夹带剂乙醇流速0.2～0.5ml/min，萃取时间1～3h，再用甲醇吸收，然后用大孔树脂层析柱层析，乙醇洗脱，95%乙醇洗脱的贝母花洗脱液减压浓缩30～50min，浓缩后用100目硅胶柱层析，乙酸乙酯-甲醇混合液洗脱，收集270-305min洗脱液，浓缩干燥，得到白色的贝母乙素。该方法步骤简单，提取时间缩短，提取效率较高，每公斤浙贝母花可以提取贝母乙素2.7克左右，且将贝母花充分利用，提高种植贝母的价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将当日摘取的鲜贝母花（可以是浙贝母、川贝母等）风干后粉碎，过45～60目筛，得到贝母花粉末，称重50g，装入超临界萃取釜中，萃取温度为38℃，CO2流体压力为33MPa，夹带剂乙醇流速0.25ml/min，萃取时间2h，萃取物用10～15ml甲醇吸收后得吸收液，吸收液D101型大孔树脂层析柱层析，以每小时两个柱床体积流速用蒸馏水洗层析柱，洗至流出液无色，然后用2个柱床体积的质量百分浓度50%乙醇洗层析柱，再用8个柱床体积的质量百分浓度95%乙醇洗脱，收集95%乙醇洗脱的贝母花洗脱液，贝母花在450～500Pa条件下减压浓缩30～50min，得到浓缩液，浓缩液用100目硅胶柱层析，每小时以4～6柱床体积流速用体积比17：2的乙酸乙酯-甲醇混合液洗脱，收集270～305min洗脱液，浓缩干燥，得到白色的贝母乙素0.135克，采用超高效液相色谱法-蒸发光散射法测定含量，纯度达到99.45%。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是萃取温度为30℃，CO2流体压力为20MPa，夹带剂乙醇流速0.20ml/min，萃取时间3h，萃取物用30ml甲醇吸收后得吸收液，得到白色的贝母乙素0.132克。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是萃取温度为50℃，CO2流体压力为40MPa，夹带剂乙醇流速0.50ml/min，萃取时间1h，萃取物用20ml甲醇吸收后得吸收液，得到白色的贝母乙素0.134克。

Claims (3)

1.用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法，其特征在于步骤如下：
a、将当日摘取的鲜贝母花风干后粉碎，过45～60目筛，得到贝母花粉末，装入超临界萃取釜中；
b、在超临界萃取釜中，萃取温度为30～50℃，CO2流体压力为20～40MPa，夹带剂乙醇流速0.2～0.5ml/min，萃取时间1～3h，萃取物用甲醇吸收后得吸收液，其中100g贝母花粉末萃取后需用20～30ml甲醇吸收；
c、吸收液用D101型大孔树脂层析柱层析，层析速度为每小时两个柱床体积流速，层析后先用蒸馏水洗层析柱，洗至流出液无色，然后用2个柱床体积的质量百分浓度50%乙醇洗层析柱，再用8个柱床体积的质量百分浓度95%乙醇洗脱，收集95%乙醇洗脱的洗脱液得到贝母花洗脱液，贝母花洗脱液在450～500Pa条件下减压浓缩30～50min，得到浓缩液；
d、浓缩液用100目硅胶柱层析，每小时以4～6柱床体积流速用体积比17：2的乙酸乙酯-甲醇混合液洗脱，收集270～305min洗脱液，浓缩干燥，得到白色的贝母乙素。
2.如权利要求1所述的用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法，其特征在于步骤b中，萃取温度为38℃，CO2流体压力为33MPa，夹带剂乙醇流速0.25ml/min，萃取时间2h。
3.如权利要求1所述的用超临界流体从贝母花中提取贝母乙素的方法，其特征在于步骤b中，萃取温度为30℃，CO2流体压力为20MPa，夹带剂乙醇流速0.20ml/min，萃取时间3h。
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WO2017185281A1 (zh) * 2016-04-28 2017-11-02 朱小涛 一种贝母花提取物的制备方法

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