CN105217841A - 一种由焦化废水生产纯水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由焦化废水生产纯水的方法，属于水处理技术领域。包括如下步骤：第1步、将焦化废水先进行絮凝、沉降后，再送入预过滤器过滤处理；第2步、将预过滤器中过滤出水再依次通过超滤、反渗透过滤处理，得到纯水。本发明通过絮凝、超滤、反渗透手段，可以较好地处理焦化废水，生产出纯水，并且通过改性聚丙烯酰胺絮凝剂，使絮凝效果更好，有助于提高超滤膜通量和产水水质。
Description
技术领域
本发明涉及一种由焦化废水生产纯水的方法，属于水处理技术领域。
背景技术
煤在焦炉内隔绝空气加热到1000℃左右，可获得焦炭、化学产品和煤气。此过程称为高温干馏或高温炼焦。炼焦的主要产品焦炭主要用于高炉炼铁。炼焦所得的化学产品种类很多，特别是含有多种芳香族化合物，主要有硫胺、吡啶碱、苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽、醌和沥青等。焦化废水作为高COD、高氨氮的难降解有机废水。其主要是煤在高温干馏以及煤气净化、化学产品精制过程中形成的废水。焦化废水主要成分有挥发酚、矿物油、氰化物、苯酚及苯系化合物、氨氮等，属于污染物浓度高、污染物成分复杂、难于治理的工业废水之一其中以酚类污染物为主，以苯酚，甲酚污染最为突出酚类污染物属极性，可离子化，弱酸性有机物，具有毒性大的特点，其对一切生物个体都有毒害作用，能使蛋白质凝固。
国内的焦化酚氰废水回用目前处于探索阶段，各家企业对废水回用单元性的技术核查分析做的很多，系统、全面地分析研究及工业化应用则很少。如专利文献CN101045593A，采用生化出水经过氧化絮凝+气浮+阴阳离子交换+反渗透制备工业用水；专利文献CN103304049A，采用焦化废水原水经除油处理后经过多介质过滤+保安过滤+一级反渗透+二级反渗透；均属于近年来对焦化废水回用研究较为详尽、但未进行实际应用的例子。
但是上述方法对焦化废水的处理过程存在着出水水质不好、处理设备效率低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将焦化废水进行深度处理，生产得到纯水，主要是采用絮凝、膜分离技术实现。
技术方案：
一种由焦化废水生产纯水的方法，包括如下步骤：
第1步、将焦化废水先进行絮凝、沉降后，再送入预过滤器过滤处理；
第2步、将预过滤器中过滤出水再依次通过超滤、反渗透过滤处理，得到纯水。
所述的第1步中，预过滤器是指石英砂过滤器。
所述的第2步中，超滤采用的超滤膜的平均孔径范围是在50～200nm之间。
所述的第2步中，超滤过程的温度是30～40℃。
所述的第2步中，超滤的压力范围是0.1～0.4Mpa。
所述的第2步中，超滤采用错流过滤模式，膜面流速是1～4m/s。
所述的第2步中，反渗透采用的反渗透膜的材料是醋酸纤维素。
所述的第2步中，反渗透的压力范围是1.0～3.0Mpa。
所述的第2步中，反渗透过程的温度是20～30℃。
所述的第1步中，絮凝剂是改性聚丙烯酰胺絮凝剂，是通过如下方法制备得到的：
第1步：按重量份计，将阳离子单体4～7份、衣康酸二丁酯3～4份、羧甲基纤维素10～20份、甲基丙烯酸甲酯3～5份、顺丁烯二酸酐1～4份、丙烯酰胺20～40份、环氧乙烷2～4份、水250～300份混合均匀，在惰性气体的保护下，升温后，滴加引发剂4～8份，进行反应；
第2步：在第1步得到的反应物中，加入投入NaOH2～4份和2-巯基乙磺酸6～15份，酰胺化反应1～4小时，冷却结晶、抽滤、干燥后，得到絮凝剂。
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或二甲基二烯丙基氯化铵。
所述的惰性气体选自氮气、氩气或者氦气。
所述的第1步的反应温度50～60℃，反应时间1～4小时。
所述的第2步中，酰胺化反应温度是70～80℃。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或者偶氮二异丁基脒盐酸盐。
有益效果
本发明通过絮凝、超滤、反渗透手段，可以较好地处理焦化废水，生产出纯水，并且通过改性聚丙烯酰胺絮凝剂，使絮凝效果更好，有助于提高超滤膜通量和产水水质。
具体实施方式
实施例1
第1步、将焦化废水先进行絮凝、沉降后，再送入石英砂过滤器过滤处理；
第2步、将预过滤器中过滤出水再依次通过超滤、反渗透过滤处理，得到纯水；超滤过程的温度是30℃，超滤采用的超滤膜的平均孔径50nm，超滤的压力范围是0.1Mpa，超滤采用错流过滤模式，膜面流速是1m/s；反渗透采用的反渗透膜的材料是醋酸纤维素，反渗透的压力范围是1.0Mpa，反渗透过程的温度是20℃。
絮凝剂是改性聚丙烯酰胺絮凝剂，是通过如下方法制备得到的：
第1步：按重量份计，将阳离子单体甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯4份、衣康酸二丁酯3份、羧甲基纤维素10份、甲基丙烯酸甲酯3份、顺丁烯二酸酐1份、丙烯酰胺20份、环氧乙烷2份、水250份混合均匀，在氮气的保护下，升温后，滴加引发剂过硫酸铵4份，进行反应，反应温度50℃，反应时间1小时；
第2步：在第1步得到的反应物中，加入投入NaOH2份和2-巯基乙磺酸6份，70℃下进行酰胺化反应1小时，冷却结晶、抽滤、干燥后，得到絮凝剂。
实施例2
第1步、将焦化废水先进行絮凝、沉降后，再送入石英砂过滤器过滤处理；
第2步、将预过滤器中过滤出水再依次通过超滤、反渗透过滤处理，得到纯水；超滤过程的温度是40℃，超滤采用的超滤膜的平均孔径200nm，超滤的压力范围是0.4Mpa，超滤采用错流过滤模式，膜面流速是4m/s；反渗透采用的反渗透膜的材料是醋酸纤维素，反渗透的压力范围是3.0Mpa，反渗透过程的温度是30℃。
絮凝剂是改性聚丙烯酰胺絮凝剂，是通过如下方法制备得到的：
第1步：按重量份计，将阳离子单体甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯7份、衣康酸二丁酯4份、羧甲基纤维素20份、甲基丙烯酸甲酯5份、顺丁烯二酸酐4份、丙烯酰胺40份、环氧乙烷4份、水300份混合均匀，在氮气的保护下，升温后，滴加引发剂过硫酸铵8份，进行反应，反应温度60℃，反应时间4小时；
第2步：在第1步得到的反应物中，加入投入NaOH4份和2-巯基乙磺酸15份，80℃下进行酰胺化反应4小时，冷却结晶、抽滤、干燥后，得到絮凝剂。
实施例3
第1步、将焦化废水先进行絮凝、沉降后，再送入石英砂过滤器过滤处理；
第2步、将预过滤器中过滤出水再依次通过超滤、反渗透过滤处理，得到纯水；超滤过程的温度是35℃，超滤采用的超滤膜的平均孔径100nm，超滤的压力范围是0.2Mpa，超滤采用错流过滤模式，膜面流速是2m/s；反渗透采用的反渗透膜的材料是醋酸纤维素，反渗透的压力范围是2.0Mpa，反渗透过程的温度是25℃。
絮凝剂是改性聚丙烯酰胺絮凝剂，是通过如下方法制备得到的：
第1步：按重量份计，将阳离子单体甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯5份、衣康酸二丁酯4份、羧甲基纤维素15份、甲基丙烯酸甲酯4份、顺丁烯二酸酐3份、丙烯酰胺30份、环氧乙烷3份、水280份混合均匀，在氮气的保护下，升温后，滴加引发剂过硫酸铵7份，进行反应，反应温度55℃，反应时间3小时；
第2步：在第1步得到的反应物中，加入投入NaOH3份和2-巯基乙磺酸12份，75℃下进行酰胺化反应3小时，冷却结晶、抽滤、干燥后，得到絮凝剂。
对照例1
与实施例3的区别在于：絮凝剂的制备过程中，第1步中未加入阳离子单体。
第1步、将焦化废水先进行絮凝、沉降后，再送入石英砂过滤器过滤处理；
第2步、将预过滤器中过滤出水再依次通过超滤、反渗透过滤处理，得到纯水；超滤过程的温度是35℃，超滤采用的超滤膜的平均孔径100nm，超滤的压力范围是0.2Mpa，超滤采用错流过滤模式，膜面流速是2m/s；反渗透采用的反渗透膜的材料是醋酸纤维素，反渗透的压力范围是2.0Mpa，反渗透过程的温度是25℃。
絮凝剂是改性聚丙烯酰胺絮凝剂，是通过如下方法制备得到的：
第1步：按重量份计，将衣康酸二丁酯4份、羧甲基纤维素15份、甲基丙烯酸甲酯4份、顺丁烯二酸酐3份、丙烯酰胺30份、环氧乙烷3份、水280份混合均匀，在氮气的保护下，升温后，滴加引发剂过硫酸铵7份，进行反应，反应温度55℃，反应时间3小时；
第2步：在第1步得到的反应物中，加入投入NaOH3份和2-巯基乙磺酸12份，75℃下进行酰胺化反应3小时，冷却结晶、抽滤、干燥后，得到絮凝剂。
对照例2
与实施例3的区别在于：絮凝剂的制备过程中，第1步中未加入衣康酸二丁酯。
第1步、将焦化废水先进行絮凝、沉降后，再送入石英砂过滤器过滤处理；
第2步、将预过滤器中过滤出水再依次通过超滤、反渗透过滤处理，得到纯水；超滤过程的温度是35℃，超滤采用的超滤膜的平均孔径100nm，超滤的压力范围是0.2Mpa，超滤采用错流过滤模式，膜面流速是2m/s；反渗透采用的反渗透膜的材料是醋酸纤维素，反渗透的压力范围是2.0Mpa，反渗透过程的温度是25℃。
絮凝剂是改性聚丙烯酰胺絮凝剂，是通过如下方法制备得到的：
第1步：按重量份计，将阳离子单体甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯5份、羧甲基纤维素15份、甲基丙烯酸甲酯4份、顺丁烯二酸酐3份、丙烯酰胺30份、环氧乙烷3份、水280份混合均匀，在氮气的保护下，升温后，滴加引发剂过硫酸铵7份，进行反应，反应温度55℃，反应时间3小时；
第2步：在第1步得到的反应物中，加入投入NaOH3份和2-巯基乙磺酸12份，75℃下进行酰胺化反应3小时，冷却结晶、抽滤、干燥后，得到絮凝剂。
以上各实施例和对照例中处理得到的纯水的水质以及超滤膜的运行平均通量如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例1 | 对照例2 | |
| 超滤膜平均通量 L/m2·h | 45 | 46 | 52 | 38 | 39 |
| pH | 7～8 | 7～8 | 7～8 | 7～8 | 7～9 |
| SS mg/L | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 硬度 mg/L | 5.4 | 5.7 | 5.1 | 12.4 | 11.6 |
| COD mg/L | 4 | 5 | 3 | 25 | 24 |
| 电导率 μs/cm | 219 | 208 | 186 | 538 | 648 |
从表中可以看出，通过上述的方法处理焦化废水后，可以获得水质较好的纯水。其中，实施例3相对于对照例2来说对絮凝剂采用阳离子单体改性的后，可以较好地提高絮凝效果，提高超滤膜的通量；实施例3相对于对照例2来说，对絮凝剂采用衣康酸二丁酯改性的后，可以较好地絮凝原水，使反渗透的负荷降低，使出水的COD含量下降。
Claims (9)
1.一种由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、将焦化废水先进行絮凝、沉降后，再送入预过滤器过滤处理；
第2步、将预过滤器中过滤出水再依次通过超滤、反渗透过滤处理，得到纯水。
2.根据权利要求1所述的由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于：所述的第1步中，预过滤器是指石英砂过滤器。
3.根据权利要求1所述的由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于：所述的第2步中，超滤采用的超滤膜的平均孔径范围是在50～200nm之间，超滤过程的温度是30～40℃，超滤的压力范围是0.1～0.4Mpa，超滤采用错流过滤模式，膜面流速是1～4m/s。
4.根据权利要求1所述的由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于：所述的第2步中，反渗透采用的反渗透膜的材料是醋酸纤维素，反渗透的压力范围是1.0～3.0Mpa，反渗透过程的温度是20～30℃。
5.根据权利要求1所述的由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于：絮凝剂是改性聚丙烯酰胺絮凝剂，是通过如下方法制备得到的：第1步：按重量份计，将阳离子单体4～7份、衣康酸二丁酯3～4份、羧甲基纤维素10～20份、甲基丙烯酸甲酯3～5份、顺丁烯二酸酐1～4份、丙烯酰胺20～40份、环氧乙烷2～4份、水250～300份混合均匀，在惰性气体的保护下，升温后，滴加引发剂4～8份，进行反应；第2步：在第1步得到的反应物中，加入投入NaOH2～4份和2-巯基乙磺酸6～15份，酰胺化反应1～4小时，冷却结晶、抽滤、干燥后，得到絮凝剂。
6.根据权利要求5所述的由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于：所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或二甲基二烯丙基氯化铵；所述的惰性气体选自氮气、氩气或者氦气。
7.根据权利要求5所述的由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于：所述的第1步的反应温度50～60℃，反应时间1～4小时。
8.根据权利要求5所述的由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于：所述的第2步中，酰胺化反应温度是70～80℃。
9.根据权利要求5所述的由焦化废水生产纯水的方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或者偶氮二异丁基脒盐酸盐。
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