CN105206707A - 一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将已经沉积好金属背电极和前驱金属合金层的铜铟镓基板以40～60°的角度放置在真空腔的工作盘上，用电子束蒸发法在其上制备第一硒膜；(2)将步骤(1)制得的具有硒膜的铜铟镓基板加热至100～300℃，同时通入惰性气体，并保持恒定压力；(3)继续加热至300～600℃，保持恒定压力，同时用电子束蒸发法和离子源辅助硒化法在第一硒膜上制备第二硒膜；(4)将温度降低到200℃，排出真空腔内的气体，即得产品。本发明的方法在蒸发过程中精确控制硒薄膜的厚度、基板的温度、基板的放置角度、工件盘的转速、气体压力，从而达到硒薄膜在基板上分布均匀，变化梯度小。

Description

一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于铜铟镓硒太阳能电池生产技术领域，具体涉及一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法。
背景技术
铜铟镓硒薄膜是一种由化合物铜铟镓硒薄膜半导体材料。它的禁带宽度可在1.02-1.7eV之间调节(CuIn1-xGaXSe2，0≤x≤0.3)。可见光吸收率高达105/cm，对太阳光谱的响应覆盖函数高。厚度2μm，在500纳米可以吸收99％的太阳光。因此，它已成为光伏电池中最佳的吸收材料之一。
在玻璃或金属基片上沉积铜铟镓硒吸收层常用的真空方法是：多元共蒸法和硒化法。
多元共蒸法：中国专利申请200910089397.5以直流方式在硒蒸发坩埚周围产生等离子体，使硒蒸气离化，铜铟镓分别蒸发，沉积铜铟镓硒膜层。达到了降低硒化温度，提高铜铟镓比例精度，实现大面积制备铜铟镓硒薄膜的目的。该方法是铜铟镓点源共蒸，等离子体是加在坩埚上的正偏压引发的，所以，铜铟镓蒸发沉积的面积、硒蒸气离化的区域是受限的，只能实现有限的大面积沉积，仍属于实验室级的生产规模，若要达到工业生产的规模，则容易硒化分布不均匀的问题。
硒化法：中国发明专利ZL200510011858.9公开了先用真空磁控溅射法制备CuInGa金属预制层，再在热处理真空室中进行硒或硫预蒸发，硒化或硫化处理。使用的是CuIn靶或CuGa靶CuInGa靶，硒源或硫源加热升温蒸发，在金属预制层上沉积一层硒或硫，再通过卤素灯照射硒化或硫化，最终得到铜铟镓硒或铜铟镓硫或铜铟镓硒硫太阳能电池吸收层。该方法的基片的必须在溅射设备和硒蒸发硒化设备间来回进行，如果要想满足铜铟镓预制层必需的不同化学配比要求，因只一次硒化或硫化，效果不好，必然分几次溅射、硒化，再溅射、再硒化，往复几次。如此，铜铟镓预制层拿出真空室，面临铜铟镓被氧化的氧化的风险，特别是，沉积一个完整的吸收层必须几次拿出真空室，面临各层都被氧化的风险。而且，这个风险不易排除。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将已经沉积好金属背电极和前驱金属合金层的铜铟镓基板以40～60°的角度放置在真空腔的工作盘上，用电子束蒸发法在其上制备厚度为100～800nm的第一硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为12～43r/min，第一硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(2)将步骤(1)制得的具有硒膜的铜铟镓基板以15～95℃/min的速率加热至100～300℃，同时通入纯度为99.5～99.999％的惰性气体，并保持10kPa～100kPa的恒定压力；
(3)继续以15～95℃/min的速率加热至300～600℃，保持10kPa～100kPa的恒定压力，同时用电子束蒸发法和离子源辅助硒化法在第一硒膜上制备厚度为500nm～1000nm的第二硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为1～17r/min，离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在300～700V，电流在2.5～7.5A，第二硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(4)将温度降低到200℃，排出真空腔内的气体，即得产品。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为15～40r/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的惰性气体为氩气或氮气。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为1～15r/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在300～650V，电流在3.0～7.0A。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)和(3)中的加热的速率为20～90℃/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)和(3)中的加热的方式为卤素灯照下加热或者电阻丝上加热，同时采用光辅助提高硒分子的活性。
本发明的有益效果是：
1、本发明的方法在蒸发过程中精确控制硒薄膜的厚度、基板的温度、基板的放置角度、工件盘的转速、气体压力，从而达到硒薄膜在基板上分布均匀，变化梯度小。
2、本发明的方法避免了共蒸法中大面积硒化分布不均匀的问题，有利于提升CIGS薄膜太阳能电池的转换率。
2、本发明的方法的硒化薄膜的制备为连续过程，不需要反复拿出真空室，降低了氧化的风险。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将已经沉积好金属背电极和前驱金属合金层的铜铟镓基板以40°的角度放置在真空腔的工作盘上，用电子束蒸发法在其上制备厚度为800nm的第一硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为40r/min，第一硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(2)将步骤(1)制得的具有硒膜的铜铟镓基板以25℃/min的速率加热至120℃，同时通入纯度为99.5～99.999％的氮气，并保持10kPa～15kPa的恒定压力；
(3)继续以25℃/min的速率加热至330℃，保持10kPa～15kPa的恒定压力，同时用电子束蒸发法和离子源辅助硒化法在第一硒膜上制备厚度为600nm的第二硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为15r/min，离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在350V，电流在7.0A，第二硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(4)将温度降低到200℃，排出真空腔内的气体，即得产品。
所述步骤(2)和(3)中的加热的方式为卤素灯照下加热，同时采用光辅助提高硒分子的活性。
实施例2
(1)将已经沉积好金属背电极和前驱金属合金层的铜铟镓基板以45°的角度放置在真空腔的工作盘上，用电子束蒸发法在其上制备厚度为600nm的第一硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为33/min，第一硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(2)将步骤(1)制得的具有硒膜的铜铟镓基板以43℃/min的速率加热至150℃，同时通入纯度为99.5～99.999％的氩气，并保持20kPa～30kPa的恒定压力；
(3)继续以43℃/min的速率加热至400℃，保持20kPa～30kPa的恒定压力，同时用电子束蒸发法和离子源辅助硒化法在第一硒膜上制备厚度900nm的第二硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为10r/min，离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在450V，电流在6.0A，第二硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(4)将温度降低到200℃，排出真空腔内的气体，即得产品。
所述步骤(2)和(3)中的加热的方式为电阻丝上加热，同时采用光辅助提高硒分子的活性。
实施例3
(1)将已经沉积好金属背电极和前驱金属合金层的铜铟镓基板以52°的角度放置在真空腔的工作盘上，用电子束蒸发法在其上制备厚度为300nm的第一硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为20r/min，第一硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(2)将步骤(1)制得的具有硒膜的铜铟镓基板以65℃/min的速率加热至240℃，同时通入纯度为99.5～99.999％的氮气，并保持50kPa～60kPa的恒定压力；
(3)继续以65℃/min的速率加热至500℃，保持50kPa～60kPa的恒定压力，同时用电子束蒸发法和离子源辅助硒化法在第一硒膜上制备厚度为700nm的第二硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为8r/min，离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在500V，电流在5.0A，第二硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(4)将温度降低到200℃，排出真空腔内的气体，即得产品。
所述步骤(2)和(3)中的加热的方式为卤素灯照下加热，同时采用光辅助提高硒分子的活性。
实施例4
(1)将已经沉积好金属背电极和前驱金属合金层的铜铟镓基板以60°的角度放置在真空腔的工作盘上，用电子束蒸发法在其上制备厚度为120nm的第一硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为17r/min，第一硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(2)将步骤(1)制得的具有硒膜的铜铟镓基板以90℃/min的速率加热至300℃，同时通入纯度为99.5～99.999％的氩气，并保持85kPa～95kPa的恒定压力；
(3)继续以90℃/min的速率加热至600℃，保持85kPa～95kPa的恒定压力，同时用电子束蒸发法和离子源辅助硒化法在第一硒膜上制备厚度为500nm的第二硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为2r/min，离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在650V，电流在3.5A，第二硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(4)将温度降低到200℃，排出真空腔内的气体，即得产品。
所述步骤(2)和(3)中的加热的方式为电阻丝上加热，同时采用光辅助提高硒分子的活性。
本领域技术人员可知，本发明的参数在下述范围内变化时仍能够得到与上述技术参数相同或相近的技术效果：
一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将已经沉积好金属背电极和前驱金属合金层的铜铟镓基板以40～60°的角度放置在真空腔的工作盘上，用电子束蒸发法在其上制备厚度为100～800nm的第一硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为12～43r/min，第一硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(2)将步骤(1)制得的具有硒膜的铜铟镓基板以15～95℃/min的速率加热至100～300℃，同时通入纯度为99.5～99.999％的惰性气体，并保持10kPa～100kPa的恒定压力；
(3)继续以15～95℃/min的速率加热至300～600℃，保持10kPa～100kPa的恒定压力，同时用电子束蒸发法和离子源辅助硒化法在第一硒膜上制备厚度为500nm～1000nm的第二硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为1～17r/min，离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在300～700V，电流在2.5～7.5A，第二硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(4)将温度降低到200℃，排出真空腔内的气体，即得产品。
所述步骤(1)中的电子束蒸发法的参数优选为：蒸发速率工件盘转速为15～40r/min。
所述步骤(2)中的惰性气体优选为氩气或氮气。
所述步骤(3)中的电子束蒸发法的参数优选为：蒸发速率工件盘转速为1～15r/min。
所述步骤(3)中的离子源辅助硒化法的参数优选为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在300～650V，电流在3.0～7.0A。
所述步骤(2)和(3)中的加热的速率优选为20～90℃/min。
所述步骤(2)和(3)中的加热的方式为卤素灯照下加热或者电阻丝上加热，同时采用光辅助提高硒分子的活性。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将已经沉积好金属背电极和前驱金属合金层的铜铟镓基板以40～60°的角度放置在真空腔的工作盘上，用电子束蒸发法在其上制备厚度为100～800nm的第一硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为12～43r/min，第一硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(2)将步骤(1)制得的具有硒膜的铜铟镓基板以15～95℃/min的速率加热至100～300℃，同时通入纯度为99.5～99.999％的惰性气体，并保持10kPa～100kPa的恒定压力；
(3)继续以15～95℃/min的速率加热至300～600℃，保持10kPa～100kPa的恒定压力，同时用电子束蒸发法和离子源辅助硒化法在第一硒膜上制备厚度为500nm～1000nm的第二硒膜，电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为1～17r/min，离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在300～700V，电流在2.5～7.5A，第二硒膜的均匀性控制在±5nm以内；
(4)将温度降低到200℃，排出真空腔内的气体，即得产品。
2.如权利要求1所述的一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为15～40r/min。
3.如权利要求1所述的一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的惰性气体为氩气或氮气。
4.如权利要求1所述的一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的电子束蒸发法的参数为：蒸发速率工件盘转速为1～15r/min。
5.如权利要求1所述的一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的离子源辅助硒化法的参数为：纯度在99.5％以上的氩气气氛，工作电压在300～650V，电流在3.0～7.0A。
6.如权利要求1所述的一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中的加热的速率为20～90℃/min。
7.如权利要求1所述的一种铜铟镓硒太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中的加热的方式为卤素灯照下加热或者电阻丝上加热，同时采用光辅助提高硒分子的活性。
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