CN105200552B - 高耐热高强度的聚乳酸纤维及其制备方法 - Google Patents
高耐热高强度的聚乳酸纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105200552B CN105200552B CN201510697249.7A CN201510697249A CN105200552B CN 105200552 B CN105200552 B CN 105200552B CN 201510697249 A CN201510697249 A CN 201510697249A CN 105200552 B CN105200552 B CN 105200552B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polylactic acid
- fiber
- nucleating agent
- strength
- high heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 79
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 title 1
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 claims abstract description 95
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 claims abstract description 94
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 210000001724 microfibril Anatomy 0.000 claims abstract description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000009471 action Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000012681 fiber drawing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims description 19
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 14
- -1 tetramethylene-dibenzohydrazide Chemical compound 0.000 claims description 14
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 claims description 11
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 11
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 11
- LNYGCDOWFJXOSW-UHFFFAOYSA-N 1-n,3-n,5-n-tricyclohexylbenzene-1,3,5-tricarboxamide Chemical compound C=1C(C(=O)NC2CCCCC2)=CC(C(=O)NC2CCCCC2)=CC=1C(=O)NC1CCCCC1 LNYGCDOWFJXOSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 7
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 4
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 4
- 238000004736 wide-angle X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001410 Microfiber Polymers 0.000 description 2
- 229920002988 biodegradable polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004621 biodegradable polymer Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000003658 microfiber Substances 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 229920005594 polymer fiber Polymers 0.000 description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000010409 ironing Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000000048 melt cooling Methods 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000052 poly(p-xylylene) Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007447 staining method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明公开的高耐热高强度的聚乳酸纤维的制备方法是先通过熔融混合将有机小分子成核剂引入到聚乳酸中，然后利用含量为0.05‑0.5wt％有机小分子成核剂分子在熔融纺丝温度场和剪切力场作用下自组装形成沿纤维牵伸方向高度取向的细长高效的成核微纤，且该微纤在显著加快聚乳酸结晶的同时诱导其结晶形成高度取向的结晶结构，使其最终获得的高性能聚乳酸纤维的结晶度为42‑59％，拉伸强度为400‑690MPa，沸水收缩率为0.65‑4.63％。本发明提供的制备方法不仅构思巧妙，工艺简单高效，易于实现工业化规模生产，而且为高耐热高强度聚乳酸纤维的开发开辟了一条简单而有效的途径。
Description
技术领域
本发明属于聚乳酸纤维及其制备技术领域，具体涉及一种高耐热高强度的聚乳酸纤维及其制备方法。
背景技术
合成高分子材料由于具有质量轻、柔韧性好等突出优点，在当前国民经济各领域均有十分广泛的应用。然而，传统高分子材料在为人类生产和生活带来极大便利的同时，由于其合成原料主要来自于有限的石化资源，并且其废弃物又难以在自然环境中快速降解，因此，随着石化资源的日益减少以及废塑料引起的白色污染问题的不断恶化，开发以可再生资源为原料、可生物降解的高分子材料来替代传统的石油基、非生物可降解高分子材料受到全球学术界、工业界以及政界的高度重视。
聚乳酸(PLA)是近年来开发的一种极具发展潜力的绿色高分子材料。它不但可以玉米等可再生的植物资源为合成原料，而且使用后又可在自然环境中通过生物降解为无毒无害的二氧化碳和水，加之还具有生物相容性好、力学强度和刚度较高、透明性优、加工成型性良等优点，在生物医疗、食品包装、汽车和纺织工业等领域均有望广泛替代传统高分子材料，且PLA纤维在纺织领域也显示出巨大的应用需求和发展空间。
目前，PLA纤维可通过溶液纺丝法和熔融纺丝法来制备。其中，熔融纺丝法是工业化生产PLA纤维最为实用也最为经济的手段。然而，由于PLA的结晶速率非常慢，在熔融纺丝过程中结晶难以完成，进而使所得纤维的耐热性受制于其低的玻璃化转变温度(55-60℃)，耐热温度通常只有50-55℃，所得织物无法满足普通纺织品的高温熨烫和洗涤要求(AATCCRev.,2003,3:56-61)；与此同时，低结晶度的PLA纤维在较高温条件下极易发生水解降解，不能采用常规染色方法来进行染色(ACS Sustainable Chem.Eng.,2015,3:1039-1046)。此外，虽然与尼龙(PA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等传统高分子纤维相比，PLA纤维具有更为优异的手感、回弹性、卷曲保持率、阻燃性、抗紫外性等特性，但其力学强度相对还不够高(季平，徐银宝，江志荣，聚乳酸纤维的性能及应用，技术创新，2003,7:17-22)。因此，对于制备可用于纺织服装领域的高性能PLA纤维，急需寻求一条简单而有效途径在保证纤维高力学性能的同时大幅改善其耐热性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，首先提供一种高耐热高强度的聚乳酸纤维的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种上述方法制备的高耐热高强度的聚乳酸纤维。
本发明提供的高耐热高强度聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法是先通过熔融混合将有机小分子成核剂引入到聚乳酸中，然后利用有机小分子成核剂分子在熔融纺丝温度场和剪切力场作用下自组装形成沿纤维牵伸方向高度取向的细长高效的成核微纤，且该微纤在显著加快聚乳酸结晶的同时诱导其结晶形成高度取向的结晶结构，使其最终获得兼具高耐热和高强度的高性能聚乳酸纤维。
本发明提供的高耐热高强度的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法包括如下工艺步骤和条件：
1)将聚乳酸与有机小分子成核剂预混均匀，并于170-210℃下熔融混合、造粒制得母料，母料中有机小分子成核剂含量为2-10wt％；
2)将所得母料与聚乳酸按照纤维中有机小分子成核剂含量为0.05-0.5wt％预混均匀，并于170-210℃下熔融混合后造粒；
3)将所得混合粒料于170-210℃下进行按照常规方式进行熔融纺丝，所得原丝于80-100℃下热拉伸，拉伸比为1.67～8.0，并于70-90℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
以上方法中所用的有机小分子成核剂为四亚甲基-二苯甲酰肼或N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺。
以上方法中所用的聚乳酸重均分子量≥5.0×104g·mol-1，光学纯度≥97.0％。
以上方法中所述的熔融混合和熔融纺丝温度优选180-200℃。
以上方法中所得聚乳酸纤维中成核剂含量优选0.2-0.5wt％。
本发明提供的上述方法制备的高耐热高强度的聚乳酸纤维，其特征在于该纤维中有机小分子成核剂含量为0.05-0.5wt％，其结晶度为42-59％，取向度为0.17-0.41，单丝拉伸断裂强度为400-690MPa，沸水收缩率为0.65-4.63％。
当由上述方法制备的高耐热高强度的聚乳酸纤维中有机小分子成核剂含量为0.2-0.5wt％时，其结晶度为54-59％，取向度为0.25-0.41，单丝拉伸断裂强度为560-690MPa，沸水收缩率为0.65-2.33％。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、由于本发明提供的制备方法是从聚乳酸结晶度与片晶取向的调控入手，通过添加既可溶解于聚乳酸熔体中，又可以在在熔体冷却过程中快速自组装形成细长微纤结构的有机小分子高效成核剂来诱导聚乳酸分子链在纤维表面结晶，且还可以利用在熔融纺丝过程中自组装形成的成核剂微纤结构易于在拉伸力场作用下沿纤维牵伸方向取向的特性来同步实现聚乳酸纤维的高结晶化和结晶结构的高度取向，因而该方法不仅构思巧妙，而且为高耐热高强度聚乳酸纤维的开发开辟了一条简单而有效的途径。
2、由于本发明提供的高耐热高强度的聚乳酸纤维是在普通熔融纺丝过程中利用少量的有机小分子成核剂来同步实现了聚乳酸熔纺纤维的高结晶化和结晶结构的高度取向，因而该制备方法工艺简单高效、易于实现工业化规模生产。
3、由于本发明提供的聚乳酸纤维中所含的沿纤维轴向方向取向的有机小分子高效成核剂微纤可诱导聚乳酸分子链在其表面结晶、取向，因而使得该聚乳酸纤维与未添加有机小分子高效成核剂的聚乳酸纤维相比，其结晶度可提高20-69％，取向度可提高21-292％，单丝拉伸断裂强度可提高8-86％，沸水收缩率减小51-974％。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1所得聚乳酸纤维在等温熔融结晶时的半结晶时间-温度曲线。从曲线对比可见，成核剂N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺或四亚甲基-二苯甲酰肼可大大加快聚乳酸结晶速率，使本发明制备的聚乳酸纤维具有高的结晶度。
图2为本发明实施例1～8以及对比例1所得聚乳酸纤维的广角X射线衍射(WAXD)取向度的柱状图。从图中可见，随着少量成核剂的加入，聚乳酸纤维的取向度得到大幅度提高，这说明在熔融纺丝过程中，自组装形成的成核剂微纤沿拉伸力场方向取向并诱导了聚乳酸结晶并形成了高度取向的结晶结构。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，但有必要在此指出的是以下实施例仅用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
另外，值得说明的是：1)以下实施例和对比例所得纤维的拉伸强度和结晶度参数分别是采用YG001A单丝强力仪，美国Perkin-Elmer pyris-1差示扫描量热仪(DSC)测试仪器测试的，其结果见表1。2)以下实施例和对比例所得纤维的沸水收缩率采用GB/T 6505--2008《化学纤维长丝热收缩率试验方法》提到的测试方法进行测试，具体实施方法为将纤维至于含有蒸馏水的水浴锅中煮沸30min。
实施例1
将重均分子量为1.41×104g·mol-1、光学纯度为98.6％的聚乳酸与四亚甲基-二苯甲酰肼预混均匀，然后将预混料加入双螺杆挤出机中于180℃挤出造粒，得到四亚甲基-二苯甲酰肼含量为2wt％的母料；将所得母料与重均分子量为1.41×105g·mol-1、光学纯度为98.6％聚乳酸按纤维中有机小分子成核剂含量为0.2wt％预混均匀，并于180℃下熔融混合后造粒；将所得混合粒料于190℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于90℃下热拉伸，拉伸比为1.67，并于80℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
实施例2
将重均分子量为2.05×104g·mol-1、光学纯度为98.0％的聚乳酸与四亚甲基-二苯甲酰肼预混均匀，然后将预混料加入双螺杆挤出机中于190℃挤出造粒，得到四亚甲基-二苯甲酰肼含量为5wt％的母料；将所得母料与重均分子量为2.05×105g·mol-1、光学纯度为98.0％聚乳酸按纤维中有机小分子成核剂含量为0.5wt％预混均匀，并于190℃下熔融混合后造粒；将所得混合粒料于190℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于100℃下热拉伸，拉伸比为1.67，并于90℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
实施例3
将重均分子量为2.80×104g·mol-1、光学纯度为98.9％的聚乳酸与N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺预混均匀，然后将预混料加入双螺杆挤出机中于180℃挤出造粒，得到N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺含量为10wt％的母料；将所得母料与重均分子量为2.80×105g·mol-1、光学纯度为98.9％聚乳酸按纤维中有机小分子成核剂含量为0.3wt％预混均匀，并于180℃下熔融混合后造粒；将所得混合粒料于200℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于100℃下热拉伸，拉伸比为1.67，并于90℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
实施例4
将重均分子量为4.5×105g·mol-1、光学纯度为99.3％的聚乳酸与四亚甲基-二苯甲酰肼预混均匀，然后将预混料加入双螺杆挤出机中于170℃挤出造粒，得到四亚甲基-二苯甲酰肼含量为5wt％的母料；将所得母料与重均分子量为4.5×105g·mol-1、光学纯度为99.3％聚乳酸按纤维中有机小分子成核剂含量为0.1wt％预混均匀，并于170℃下熔融混合后造粒；将所得混合粒料于210℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于80℃下热拉伸，拉伸比为1.67，并于70℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
实施例5
将重均分子量为3.0×105g·mol-1、光学纯度为97.8％的聚乳酸与四亚甲基-二苯甲酰肼预混均匀，然后将预混料加入双螺杆挤出机中于200℃挤出造粒，得到四亚甲基-二苯甲酰肼含量为10wt％的母料；将所得母料与重均分子量为3.0×105g·mol-1、光学纯度为97.8％聚乳酸按纤维中有机小分子成核剂含量为0.3wt％预混均匀，并于190℃下熔融混合后造粒；将所得混合粒料于190℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于100℃下热拉伸，拉伸比为4.52，并于90℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
实施例6
将重均分子量为5.0×105g·mol-1、光学纯度为98.5％的聚乳酸与N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺预混均匀，然后将预混料加入双螺杆挤出机中于180℃挤出造粒，得到N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺含量为5wt％的母料；将所得母料与重均分子量为5.0×105g·mol-1、光学纯度为98.5％聚乳酸按纤维中有机小分子成核剂含量为0.2wt％预混均匀，并于180℃下熔融混合后造粒；将所得混合粒料于180℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于90℃下热拉伸，拉伸比为8.00，并于80℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
实施例7
将重均分子量为5.0×104g·mol-1、光学纯度为97.2％的聚乳酸与四亚甲基-二苯甲酰肼预混均匀，然后将预混料加入双螺杆挤出机中于210℃挤出造粒，得到四亚甲基-二苯甲酰肼含量为5wt％的母料；将所得母料与重均分子量为5.0×104g·mol-1、光学纯度为97.2％聚乳酸按纤维中有机小分子成核剂含量为0.05wt％预混均匀，并于210℃下熔融混合后造粒；将所得混合粒料于170℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于90℃下热拉伸，拉伸比为1.67，并于80℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
实施例8
将重均分子量为6.9×105g·mol-1、光学纯度为97.0％的聚乳酸与N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺预混均匀，然后将预混料加入双螺杆挤出机中于190℃挤出造粒，得到N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺含量为5wt％的母料；将所得母料与重均分子量为6.9×105g·mol-1、光学纯度为97.0％聚乳酸按纤维中有机小分子成核剂含量为0.2wt％预混均匀，并于200℃下熔融混合后造粒；将所得混合粒料于180℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于100℃下热拉伸，拉伸比为4.52，并于90℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
对比例1
将重均分子量为14.1×104g·mol-1、光学纯度为98.6％的聚乳酸加入双螺杆挤出机中于180℃挤出造粒，得到纯聚乳酸的粒料；将所得粒料于190℃下按照常规方式进行熔融纺丝，经过75℃的热辊后，将所得原丝于90℃下热拉伸，拉伸比为1.67，并于80℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
为了考察所得聚乳酸纤维制品的相关性能，本发明用差示扫描量热仪(DSC)评价了本发明实例1同对比例1的纤维的结晶速率，结果见图1；用广角X射线衍射(WAXD)表征了实施例1～8和对比例1所得纤维的取向度，结果见图2；对实施例1～8和对比例1所得的聚合物纤维进行了拉伸性能、结晶度测定和沸水收缩率测试，结果见下表。
由下表可见，在聚乳酸中添加少量成核剂四亚甲基-二苯甲酰肼或N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺即可显著提高其结晶速率，使所得熔纺纤维具有高的结晶度；并且在熔融纺丝温度场和拉伸力场作用下，成核剂可以通过自组装形成沿流场方向高度取向的成核微纤，进而诱导聚乳酸结晶形成沿纤维轴向方向取向的结晶结构，最终实现了聚乳酸纤维耐热性和力学强度的同步提高。
表
Claims (6)
1.一种高耐热高强度的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法是先通过熔融混合将有机小分子成核剂引入到聚乳酸中，然后利用有机小分子成核剂分子在熔融纺丝温度场和剪切力场作用下自组装形成沿纤维牵伸方向高度取向的细长高效的成核微纤，且该微纤在显著加快聚乳酸结晶的同时诱导其结晶形成高度取向的结晶结构，使其最终获得兼具高耐热和高强度的高性能聚乳酸纤维，该方法的具体工艺步骤和条件如下：
1)将聚乳酸与有机小分子成核剂预混均匀，并于170-210℃下熔融混合、造粒制得母料，母料中有机小分子成核剂含量为2-10wt％；
2)将所得母料与聚乳酸按照纤维中有机小分子成核剂含量为0.05-0.5wt％预混均匀，并于170-210℃下熔融混合后造粒；
3)将所得混合粒料于170-210℃下进行按照常规方式进行熔融纺丝，所得原丝于80-100℃下热拉伸，拉伸比为1.67～8.0，并于70-90℃下热定型、收卷即制得高耐热高强度的聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的高耐热高强度聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法中所用的有机小分子成核剂为四亚甲基-二苯甲酰肼或N,N',N”-三环己基-1,3,5-苯三羧酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的高耐热高强度的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法中所用的聚乳酸重均分子量≥5.0×104g·mol-1，光学纯度≥97.0％。
4.根据权利要求1或2所述的高耐热高强度的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法中所得母料与聚乳酸是按所得纤维中有机小分子成核剂的含量为0.2～0.5wt％预混。
5.根据权利要求3所述的高耐热高强度的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法中所得母料与聚乳酸是按所得纤维中有机小分子成核剂的含量为0.2～0.5wt％预混。
6.一种由权利要求1所述方法制备的高耐热高强度的聚乳酸纤维，其特征在于该纤维中有机小分子成核剂含量为0.05-0.5wt％，其结晶度为42-59％，纤维取向度为0.17～0.41，单丝拉伸断裂强度为400-690MPa，沸水收缩率为0.65-4.63％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510697249.7A CN105200552B (zh) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | 高耐热高强度的聚乳酸纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510697249.7A CN105200552B (zh) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | 高耐热高强度的聚乳酸纤维及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105200552A CN105200552A (zh) | 2015-12-30 |
| CN105200552B true CN105200552B (zh) | 2018-03-16 |
Family
ID=54948498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510697249.7A Active CN105200552B (zh) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | 高耐热高强度的聚乳酸纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105200552B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108394078B (zh) * | 2018-02-25 | 2020-08-25 | 四川大学 | 一种提高聚乳酸气体阻隔性的方法 |
| CN112522804B (zh) * | 2020-11-23 | 2022-04-26 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 耐物理老化的聚乳酸纤维材料、其制备方法及应用 |
| CN113442540B (zh) * | 2021-06-25 | 2023-05-09 | 贵州省材料产业技术研究院 | 一种生物可降解膜材料及其制备方法和应用 |
| JP2023114307A (ja) * | 2022-02-04 | 2023-08-17 | 株式会社村田製作所 | 編み物生地構造体、靴下、アームカバー、レギンスおよびシャツ |
| CN118725532B (zh) * | 2024-08-26 | 2024-12-06 | 四川大学 | 一种聚乳酸材料及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101240465A (zh) * | 2007-02-05 | 2008-08-13 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 新型聚乳酸抗水解纤维及制备方法 |
| CN103451764A (zh) * | 2013-08-15 | 2013-12-18 | 苏州龙杰特种纤维股份有限公司 | 一种耐热性聚乳酸纤维及其制品 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100035032A (ko) * | 2008-09-25 | 2010-04-02 | 이홍구 | 커피추출물 찌꺼기를 이용하여 피엘에이 섬유를 제조하는 방법 |
-
2015
- 2015-10-23 CN CN201510697249.7A patent/CN105200552B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101240465A (zh) * | 2007-02-05 | 2008-08-13 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 新型聚乳酸抗水解纤维及制备方法 |
| CN103451764A (zh) * | 2013-08-15 | 2013-12-18 | 苏州龙杰特种纤维股份有限公司 | 一种耐热性聚乳酸纤维及其制品 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 聚乳酸纤维的纳米SiO2耐热改性研究;刘淑强;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20150315(第3期);B020-33 * |
| 聚乳酸结晶和熔融行为及成核剂调控结晶研究;宋平;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20150715(第7期);B014-84 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105200552A (zh) | 2015-12-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105200552B (zh) | 高耐热高强度的聚乳酸纤维及其制备方法 | |
| CN102146597B (zh) | 一种含phbv的可降解纤维及其制备方法 | |
| CN114262952B (zh) | 一种复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN103396659B (zh) | 一种加快聚乳酸树脂结晶的方法 | |
| CN104908329B (zh) | 一种高结晶度双向高力学强度的聚乳酸薄膜的制备方法 | |
| CN104725801A (zh) | 高耐热高强度的聚乳酸/无机纤维复合材料或制品及其制备方法 | |
| CN105177753A (zh) | 一种军用抗熔滴抗静电高强阻燃涤纶的制备方法 | |
| CN108424626A (zh) | 一种聚乳酸聚碳酸亚丙酯复合材料及其制备方法 | |
| CN114989584A (zh) | 一种聚乳酸复合树脂和耐热聚乳酸纤维的制备方法 | |
| CN107118521A (zh) | 一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯树脂组合物及其制备方法和应用 | |
| CN106189131A (zh) | 超韧耐热导电的聚乳酸/弹性体/碳纳米粒子复合材料或制品及其制备方法 | |
| CN105442187A (zh) | 一种聚乳酸/聚己内酯熔喷非织造材料的制备方法 | |
| JP6639661B2 (ja) | 高弾性率・低収縮ポリエステル工業糸及びその製造方法 | |
| CN103333472B (zh) | 具有熔融稳定性的高分子量聚乳酸立构复合物的制备方法 | |
| CN103938295B (zh) | 可降解相变复合纤维及其制备方法 | |
| JP2005299067A (ja) | ポリ乳酸繊維 | |
| CN105803571A (zh) | 生物质尼龙56纤维/pet纤维的fdy/poy异收缩混纤丝及其制备方法 | |
| KR101235255B1 (ko) | 나노 실리카 입자가 포함된 고강도 폴리에틸렌 멀티필라멘트 연신사의 제조방법 | |
| CN113279087B (zh) | 高耐水解性的聚乳酸纤维及其制备方法 | |
| CN102051707A (zh) | 全生物降解高弹性纤维材料、高弹性纤维及其应用 | |
| CN114957943B (zh) | 一种全生物降解耐热聚乳酸材料及其制备方法 | |
| CN103966691B (zh) | 一种纳米ato/二醋酸纤维素复合导电纤维的制备方法 | |
| CN114737272A (zh) | 一种耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法 | |
| CN104194295B (zh) | 一种异形Lyocell纤维增强聚乳酸复合材料及其制备方法 | |
| CN116356452A (zh) | 一种光致变色pla/phbv纤维和制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |