CN114737272A - 一种耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法为：将1~15 wt%的量聚甲基丙烯酸甲酯和1~8wt%的右旋聚乳酸与左旋聚乳酸共混，通过两步法熔融纺丝制备生纤维。在纺丝过程中原位生成的聚乳酸立构复合晶体在拉伸和剪切力场的作用下发生取向，诱导形成类杂化串晶结构的聚乳酸晶体结构；同时耐水解性强的聚甲基丙烯酸甲酯与聚乳酸基体混容性良好，起到抵抗水分子入侵的效果，最终得到聚乳酸纤维的沸水收缩率为3.9‑10.3%，单丝拉伸断裂强度为455~660 MPa，在37ºC和60ºC的氢氧化钠（NaOH）水溶液中分别浸泡5周和132小时后，质量损失率分别为7.8~17.7wt%和为10.9~19.5 wt%。本发明提供的制备方法工艺简单，思路新奇，原料绿色环保，易于获取，适合工业化大规模生产聚乳酸纤维。

Description

一种耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚乳酸纤维及其制备技术领域，具体涉及一种耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是一种生物基、可降解的热塑性聚合物，可以在自然环境中完全降解为水和二氧化碳，具有绿色、环保的特性，成为可以应对石油危机和白色污染等问题的一种重要材料，其纤维制品具有较好的耐紫外性、抗菌性、阻燃性，且光泽度高，悬垂性好，适用于生产服饰类织物产品，具有较高的商业价值和应用前景。聚乳酸分子的可降解性主要源自于其分子链中的酯键等基团，该分子结构极易受水分子攻击而发生不同程度的断裂等情况，进而造成了聚乳酸材料耐水解性差的特征。除此之外，聚乳酸分子结晶速率慢，在传统加工条件下难以获得高结晶度，再加上聚乳酸的玻璃化转变温度较低(大概在55～65℃)，聚乳酸纤维最终表现为耐热性差的特点。这些不足使得聚乳酸纤维在后期处理和使用过程中难以适应高温、高湿度等环境条件(如熨烫、染色、漂白等过程)，极大的限制了其应用范围和发展进程。有研究表明当聚乳酸纤维在温度为110℃的条件下进行染色处理90min后，纤维的强度降低了约40％，断裂伸长率下降了约20％，整体表现为又脆又硬的状态，纤维柔顺性也极大降低(AATCC Review 2003,3,(8),56-61)；当纤维在55℃，pH为10的条件下反复洗涤10次后，聚乳酸纤维的强度降低了20％，模量下降了25％(Research Journal ofTextile and Apparel2009,13,69,69-74)。因此，需要探索一种行之有效的方法对聚乳酸纤维进行改性，进而制备出一种高性能的聚乳酸纤维，来满足其在纤维市场中的发展要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，首先提供一种耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种上述方法制备的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
1.本发明提供的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于首先将左旋聚乳酸(PLLA)与少量的右旋聚乳酸(PDLA)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)按照一定比例进行共混，制备得到纺丝切片，然后将纺丝切片通过两步法熔融纺丝制备得到聚乳酸纤维。PLLA和PDLA在纺丝切片成型过程中复配形成了具有较高熔点(220～230℃)的聚乳酸立构复合物晶体(SC)。在纺丝过程中，SC晶体受到强烈的拉伸和剪切力作用而发生变形，成为SC纳米微纤，对聚乳酸纤维的取向和结晶形态起到了调控作用，最终在纤维内部形成了高度取向的类杂化串晶结构，该结构更为致密有序，可以有效的抵抗热形变和外部水分子的入侵；同时，聚乳酸基体中存在的PMMA在一定的配比下与PLLA混容性好，其具有较高的耐水解性，可以有效的阻隔环境中的水分子，减弱聚乳酸纤维的水解程度。在两种物质的综合增强效果下，制备得到了具有耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
本发明提供的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法包括如下工艺步骤和条件：
(1)将PLLA与PDLA和PMMA充分混合，并在180～220℃下熔融混合后造粒制得纺丝切片，纺丝切片内PDLA的含量为1～8％，PMMA的含量为1～15％；
(2)将所得的PDLA的含量为1～8wt％，PMMA的含量为1～15wt％的聚乳酸纺丝切片于200～240℃下进行熔融纺丝，制得聚乳酸初生纤维，初生纤维从喷丝孔到收卷辊间的环境温度设置为90～120℃，收卷棍温度设置为75～100℃，收卷速率设定为150～400rad/min；
(3)将所得的聚乳酸初生纤维在95～120℃的温度下进行热拉伸，拉伸比为1.5～5.5，并于100～125℃的温度下热定型，收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
以上方法中所用的PMMA重均分子量≤1.0×105g/mol。
以上方法中所用的PLLA重均分子量≥5.0×104g·mol-1，光学纯度≥97.0％。
以上方法中所用的PDLA重均分子量≥5.0×104g·mol-1，光学纯度≥98.0％。
以上方法中所述的熔融混合和熔融纺丝温度优选210-230℃。
以上方法中所述的热拉伸温度优选100～115℃。
以上方法中所述的纺丝速率优选250～350rad/min。
以上方法中所得聚乳酸纤维中PMMA含量优选5-10wt％。
以上方法中所得聚乳酸纤维中PDLA含量优选3-5wt％。
2.本发明提供的上述方法制备的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维，其特征在于该纤维中PMMA含量为1～15wt％，PDLA含量为1～8wt％，纤维取向度为0.16～0.25，在37℃的氢氧化钠(NaOH)水溶液浸泡5周后，质量损失率为7.8～17.7wt％，在60℃的NaOH水溶液浸泡132小时后，质量损失率为10.9～19.5wt％，沸水收缩率为3.9-10.3％，单丝拉伸断裂强度为455～660MPa。
3.当由上述方法制备的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维中PDLA的含量为3-5wt％，PMMA的含量为5～10wt％时，纤维取向度为0.19～0.25，在37℃的NaOH水溶液浸泡5周后，质量损失率为8.6～12.7wt％，在60℃的NaOH水溶液浸泡132小时后，质量损失率为11.4～17.5wt％，沸水收缩率为3.9-7.3％，单丝拉伸断裂强度为544～660MPa。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.由于本发明提供的制备方法是通过结晶改性和共混改性的方法，在混有少量耐水解性高的PMMA的聚乳酸纤维中原位形成具有较高熔点的SC晶体纳米微纤。少量的PMMA与PLLA具有良好的混容性，能够有效的阻止水分子进入到聚乳酸纤维内部，进而增强纤维的耐水解性能，而且少量的PMMA对聚乳酸分子的结晶性能影响较小，同时可以提高混合熔体在纺丝过程中的粘度，使得聚乳酸纤维在后期热拉伸过程中形成的取向结构更易保持，进而提高聚乳酸纤维的取向度；SC纳米微纤晶体在聚乳酸纤维结晶过程中担当成核模板，通过熔融纺丝过程中强烈的拉伸和剪切力场作用发生取向，并诱导聚乳酸分子在其周围结晶，形成具有类似杂化串晶形态的结晶结构，促进聚乳酸纤维取向结构的增强，有效的抵抗纤维形变和水分子的入侵，最终在两种改性方法的协同增强效果下为制备耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维提供了一种构思巧妙且简单有效的途径。
2.由于本发明提供的耐水解性和耐热性好聚乳酸纤维是通过传统熔融纺丝加工的方法在PLLA基体中混入少量PMMA分子的同时原位形成SC晶体纳米微纤，因而该制备方法工艺简便高效，生产成本低廉，对环境污染较小，制备得到的聚乳酸纤维保有较高的绿色环保性，易于实现工业化生产和商品化推广。
3.由于本发明提供的聚乳酸纤维中共混的PMMA可以有效抵抗水解，且原位形成的SC晶体纳米微纤可以充当成核剂，调控聚乳酸纤维结晶形态的同时提高其取向度，因而该方法制备得到的聚乳酸纤维与纯PLLA纤维相比，其取向度最高提高了72.4％；NaOH水溶液浸泡水解实验中，37℃下浸泡5周的质量损失率最高减少了65.3％，60℃下浸泡132小时的质量损失率最高减少了55.9％；沸水收缩率最高降低了65.2％；单丝拉伸强度最高提高了43.2％。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1所得聚乳酸纤维在37℃和60℃的NaOH水溶液中恒温浸泡一定时间后测得的质量损失率。从曲线对比可以看出，无论是37℃还是60℃的水解条件下，PDLA和PMMA的存在都极大的延缓了聚乳酸纤维的质量损失情况。
图2是本发明实施例1和对比例1的聚乳酸纤维分别在37℃和60℃的NaOH水溶液中恒温浸泡5周和132小时后纤维表面形貌图(SEM检测)，可以很明显的看出，含有PDLA和PMMA的聚乳酸纤维在水解一定时间后，其表面形态的完整度要比纯PLLA纤维好，综合分析可以看出本发明制备的聚乳酸纤维具有较高的耐水解性能。
图3为本发明实施例1～8和对比例1所得聚乳酸纤维的沸水收缩率数据柱状图，从图中可以看出，添加一定PDLA和PMMA后，聚乳酸纤维的沸水收缩率发生了不同程度的降低，说明聚乳酸纤维中形成的SC晶体对纤维的晶体取向结构起到了增强作用，使得聚乳酸纤维的耐热性得到了较为明显的提升。
具体实施方式
下面给出实施例来对本发明进行具体的描述，但有必要在此指出的是以下实施例仅用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
另外，值得说明的是：
(1)以下实施例和对比例所得纤维的拉伸强度和取向度参数分别是采用YG001A单丝强力仪，荷兰PANalytical公司生产的X’Pert Pro MPD型X射线衍射仪(WAXD)测试仪器测试的，其结果见表1。
(2)以下实施例和对比例所得纤维的水解实验测试方法为：将纤维样品浸泡(密闭)于pH为12的NaOH水溶液中，在恒温摇床中的水浴环境下放置一定时间。
(3)以下实施例和对比例所得纤维的沸水收缩率实验采用GB/T 6505--2008《化学纤维长丝热收缩率试验方法》提到的测试方法进行测试，具体实施方法为将纤维置于含有蒸馏水的水浴锅中煮沸30min。
实施例1
将干燥处理过的重均分子量为1.45×105g·mol-1、光学纯度为98.6％的PLLA，重均分子量为1.2×105、光学纯度为99.5％的PDLA以及重均分子量为7×104的PMMA混合后，加入双螺杆挤出机中于195℃挤出造粒，得到PMMA含量为5wt％、PDLA含量为3wt％的纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为225℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为300rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为105℃，拉伸比为1.5，并在110℃下完成热定型，最后收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
实施例2
将干燥处理过的重均分子量为2.0×105g·mol-1、光学纯度为98.60％的PLLA，重均分子量为1.2×105、光学纯度为99.5％的PDLA以及重均分子量为7×104的PMMA混合后，加入双螺杆挤出机中于210℃挤出造粒，得到PMMA含量为15wt％、PDLA含量为1wt％的纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为215℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为200rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为115℃，拉伸比为2.5，并在120℃下完成热定型，最后收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
实施例3
将干燥处理过的重均分子量为1.45×105g·mol-1、光学纯度为98.6％的PLLA，重均分子量为1.2×105、光学纯度为99.5％的PDLA以及重均分子量为7×104的PMMA混合后，加入双螺杆挤出机中于200℃挤出造粒，得到PMMA含量为10wt％、PDLA含量为3wt％的纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为215℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为250rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为105℃，拉伸比为3.5，并在110℃下完成热定型，最后收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
实施例4
将干燥处理过的重均分子量为4.51×105g·mol-1、光学纯度为98.2％的PLLA，重均分子量为1.2×105、光学纯度为99.5％的PDLA以及重均分子量为7×104的PMMA混合后，加入双螺杆挤出机中于195℃挤出造粒，得到PMMA含量为2wt％、PDLA含量为3wt％的纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为235℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为300rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为95℃，拉伸比为1.5，并在100℃下完成热定型，最后收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
实施例5
将干燥处理过的重均分子量为3.0×105g·mol-1、光学纯度为97.5％的PLLA，重均分子量为1.2×105、光学纯度为99.5％的PDLA以及重均分子量为7×104的PMMA混合后，加入双螺杆挤出机中于200℃挤出造粒，得到PMMA含量为5wt％、PDLA含量为5wt％的纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为225℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为300rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为105℃，拉伸比为2.5，并在110℃下完成热定型，最后收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
实施例6
将干燥处理过的重均分子量为5.0×105g·mol-1、光学纯度为98.5％的PLLA，重均分子量为1.2×105、光学纯度为99.5％的PDLA以及重均分子量为7×104的PMMA混合后，加入双螺杆挤出机中于210℃挤出造粒，得到PMMA含量为10wt％、PDLA含量为5wt％的纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为235℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为400rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为120℃，拉伸比为4.5，并在125℃下完成热定型，最后收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
实施例7
将干燥处理过的重均分子量为5.0×104g·mol-1、光学纯度为99.3％的PLLA，重均分子量为1.2×105、光学纯度为99.5％的PDLA以及重均分子量为7×104的PMMA混合后，加入双螺杆挤出机中于180℃挤出造粒，得到PMMA含量为15wt％、PDLA含量为3wt％的纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为200℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为200rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为95℃，拉伸比为2.5，并在100℃下完成热定型，最后收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
实施例8
将干燥处理过的重均分子量为6.2×105g·mol-1、光学纯度为97.0％的PLLA，重均分子量为1.2×105、光学纯度为99.5％的PDLA以及重均分子量为7×104的PMMA混合后，加入双螺杆挤出机中于220℃挤出造粒，得到PMMA含量为2wt％、PDLA含量为8wt％的纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为240℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为150rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为115℃，拉伸比为5.5，并在120℃下完成热定型，最后收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
对比例1
将干燥处理过的重均分子量为1.45×105g·mol-1、光学纯度为98.6％的PLLA加入双螺杆挤出机中于195℃挤出造粒，得到纯PLLA纺丝切片；将纺丝切片进行熔融纺丝，喷丝孔温度(纺丝温度)设定为215℃，喷丝孔挤出的熔体经过85℃的热辊收卷，收卷速率为250rad/min，之后进入热拉伸设备，热拉伸温度为105℃，拉伸比为1.5，并在110℃下完成热定型，最后收卷制得聚乳酸纤维。
为了考察所得聚乳酸纤维制品的相关性能，本发明用pH为12的NaOH水溶液测试了本发明实例1和对比例1的纤维浸泡不同时间后的水解质量损失率，结果见图1(37℃)和图2(60℃)。用Inspect F场发射扫描电镜(SEM)评价了实施例1和对比例1所得纤维经水解实验后纤维的表面形貌，结果见图3；对实施例1～8和对比例1所得的聚乳酸纤维进行了耐热性能和拉伸性能测定，沸水收缩率和拉伸强度结果见表1。
由下表可以看出，在聚乳酸纤维中同时添加一定量的PDLA和PMMA后，大部分聚乳酸纤维样品的拉伸强度都得到了提升，只有实施例7的拉伸强度有极小幅度的降低，但结合耐热性和耐水解性数据可以看出，在基本不影响纤维拉伸强度的同时，添加PDLA和PMMA的纤维实现了耐水解性和耐热性的提升。而其他实施例与对比例1相比，其拉伸强度都得到了不同程度的提高，且实现了纤维耐热性和耐水解性的同步提升。综合分析可知，添加一定量的PDLA和PMMA后，在本发明的实施条件下获得了耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维，并且聚乳酸纤维的拉伸强度还得到了一定的提高。
表1
Figure BDA0003646875530000071

Claims (7)

1.一种耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法首先将左旋聚乳酸（PLLA）与少量的右旋聚乳酸（PDLA）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）按照一定比例进行共混，制备得到纺丝切片，然后将纺丝切片通过两步法熔融纺丝制备得到聚乳酸纤维，
PLLA和PDLA在纺丝切片成型过程中复配形成了具有较高熔点（220~230 ºC）的聚乳酸立构复合物晶体（SC），在纺丝过程中，该晶体受到强烈的拉伸和剪切力作用而发生变形，成为SC纳米微纤，有利于聚乳酸纤维的取向增强和结晶形态调控，进而在聚乳酸纤维中形成高度取向的类杂化串晶结构，该结晶结构更为致密有序，有利于纤维抵抗受热形变和水分子的入侵；同时，聚乳酸基体中存在的高耐水解性的PMMA分子在一定的配比下与PLLA混容性好，可以有效的阻隔环境中的水分子，减弱聚乳酸纤维的水解程度，在两种物质的综合增强效果下，制备得到了具有耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法的具体工艺步骤和条件如下：
（1）将PLLA与PDLA和PMMA充分混合，并在180~220 ºC下熔融混合后造粒制得纺丝切片，纺丝切片内PDLA的含量为1~8%，PMMA的含量为1~15%；
（2）将所得的PDLA的含量为1~8wt%，PMMA的含量为1~15wt%的聚乳酸纺丝切片于200~240 ºC下进行熔融纺丝，制得聚乳酸初生纤维，初生纤维从喷丝孔到收卷辊间的环境温度设置为90~120 ºC，收卷棍温度设置为75~100ºC，收卷速率设定为150~400 rad/min；
（3）将所得的聚乳酸初生纤维在95~120 ºC的温度下进行热拉伸，拉伸比为1.5~5.5，并于100~125 ºC的温度下热定型，收卷制得耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维。
3.根据权利要求2所述的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法中所用的聚甲基丙烯酸甲酯的重均分子量≤1.0× 105g/mol，右旋聚乳酸的重均分子量≥5.0×104 g•mol-1，光学纯度≥98.0%。
4.根据权利要求2或3所述的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法中所用左旋聚乳酸重均分子量为≥5×104 g·mol，光学纯度为≥97%。
5.根据权利要求2或3所述的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法中聚乳酸纤维中聚甲基丙烯酸甲酯的含量为1~15 wt%%，右旋聚乳酸的含量为1~8wt%。
6.根据权利要求4所述的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于该方法中聚乳酸纤维中聚甲基丙烯酸甲酯的含量为1~15 wt%%，右旋聚乳酸的含量为1~8wt%。
7.一种由权利要求1所述方法制备的耐水解性和耐热性好的聚乳酸纤维，其特征在于纤维内部原位形成了以SC晶体为成核模板而建立的高度取向的类杂化串晶结构，聚甲基丙烯酸甲酯和聚乳酸分子混容性良好，PMMA含量为1~15wt%，PDLA含量为1~8wt%，纤维取向度为0.16~0.25，在37 ºC的氢氧化钠（NaOH）水溶液浸泡5周后，质量损失率为7.8~17.7wt%，在60 ºC的NaOH 水溶液浸泡132小时后，质量损失率为10.9~19.5 wt%，沸水收缩率为3.9-10.3%，单丝拉伸断裂强度为455~660 MPa。
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CN101805941A (zh) * 2010-04-13 2010-08-18 东华大学 一种高熔点聚乳酸纤维的制备方法
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