CN105200390A - 一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，该方法将等离子体增强化学气相沉积纳米石墨烯工艺技术应用到了抑制二次电子发射领域，并通过对工艺过程进行改进和优化设计，在金属基片表面实现了厚度可控的纳米石墨烯薄膜生长，可以将二次电子发射系数降低至小于1.1，同时工艺稳定性高，在室温大气下放置半年，基片二次电子发射系数变化小于10％，本发明在解决微波部件微放电效应及粒子加速器的电子云方面有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，属于真空电子学二次电子发射抑制技术领域。
背景技术
二次电子发射是指当具有一定能量的初次电子入射到样品表面时，会从样品表面激发出二次电子的现象。二次电子个数与初次电子个数之比称之为二次电子发射系数，数值上意味着平均单个入射电子能产生的二次电子数目。二次电子发射的情况取决于多种因素，如材料的原子序数、晶格结构、表面形貌以及入射电子的能量、角度等因素。
在真空电子器件中，二次电子发射是一种广泛存在的物理现象，在诸多领域中有着广泛的研究。二次电子的应用可以简单的分为两方面：一是利用高二次电子发射系数材料的电子发射能力作为电子源产生电子，如放电管、电子倍增管等；二是利用低二次电子发射系数的材料应用于粒子加速器、真空传输线等领域，解决因二次电子发射导致的粒子加速器的电子云、空间飞行器表面带电、部件性能下降等问题。特别是近年来随着大功率微波部件的应用，微放电问题变得更加突出，减小二次电子发射系数可以实现微放电效应抑制。
为了减小材料表面二次电子发射系数，人们发展了多种方案。
H.Bruining提出了表面镀覆碳膜的方法，初次电子入射到碳膜所产生的二次电子能够被孔壁拦截并吸收，从而大幅度降低表面二次电子产额。
ESA研究人员提出在镁合金镀银表面利用电解氧化和磁控溅射的方法形成微米级多孔结构实现二次电子发射抑制。2008年，欧洲空间局报导了利用真空蒸发镀银方法实现银材料多孔结构，能够有效减小表面二次电子发射产额。但是，已有的二次电子发射抑制方法工艺复杂，抑制电子发射的稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，该方法将等离子体增强化学气相沉积纳米石墨烯工艺技术应用到了抑制二次电子发射领域，在金属基片表面实现了厚度可控的纳米石墨烯薄膜生长，可以将二次电子发射系数降低至小于1.1，在解决微波部件微放电效应及粒子加速器的电子云方面有较好的应用前景。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，包括如下步骤：
(1)、将金属基片置于等离子体增强化学气相沉积系统中，抽真空至3-5Pa；
(2)、升温至350-450℃，通入氩气将金属基片退火；
(3)、关闭氩气，抽真空至5Pa以下，通入20-40sccm的甲烷气体，调节气压为16Pa-33Pa，升温至570-670℃，稳定0.4-1h；
(4)、设置等离子体功率为110-130W，打开等离子体电源，此时甲烷气体激发成等离子态，保持生长过程持续1h-10h；
(5)、关闭等离子体电源，等离子体增强化学气相沉积系统降温，取出金属基片。
在上述直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法中，将金属基片置于等离子体增强化学气相沉积系统之前，首先进行清洗，清洗方法为：将金属基片先后用丙酮和酒精各超声清洗20-35min，去除基片表面吸附，并用氮气吹干。
在上述直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法中，步骤(2)中通入流量为50-100sccm的氩气，在350-450℃下退火1-2h。
在上述直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法中，步骤(2)中由室温经过20-30min缓慢升温至350-450℃。
在上述直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法中，步骤(3)中调节气压为20-25Pa，升温至630-670℃。
在上述直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法中，金属基片表面沉积纳米石墨烯薄膜厚度为5-100纳米，其二次电子发射系数最大值小于1.1。
在上述直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法中，金属基片为银、铜或金。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明将等离子体增强化学气相沉积纳米石墨烯工艺技术应用到了抑制二次电子发射领域，在金属基片表面实现了厚度可控的纳米石墨烯薄膜生长，可以将二次电子发射系数降低至小于1.1，在解决微波部件微放电效应及粒子加速器的电子云方面有较好的应用前景；
(2)、本发明在金属片表面直接沉积纳米石墨烯的方法相比于表面沉积碳膜的方法，表面沉积的纳米石墨烯导电率更高；相比于将石墨烯生长在SiC等材料上然后转移到部件的方法，工艺过程更加简单方便，易于实现，且成本低廉；
(3)、本发明通过对等离子体增强化学气相沉积纳米石墨烯工艺进行改进和优化设计，显著提升了金属基片抑制二次电子发射的能力，降低了二次电子发射系数，实验表明了厚度仅为几个纳米的石墨烯薄膜就能较为有效地抑制二次电子发射，同时抑制幅度随膜厚增大而增加；
(4)、本发明技术工艺稳定性高，在室温大气下放置半年，基片二次电子发射系数变化小于10％。
附图说明
图1为本发明直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法流程示意图；
图2(a)为本发明实施例中铜基片石墨烯纳米膜微观形貌俯视图放大1千倍SEM图像；
图2(b)为本发明实施例中铜基片石墨烯纳米膜微观形貌俯视图放大20千倍SEM图像；
图3(a)为本发明实施例中同一基片石墨烯薄膜任意选择10个不同位置拉曼光谱数据；
图3(b)为本发明实施例中10个不同位置拉曼光谱D峰与G峰强度比值统计结果；
图4为本发明实施例中银、铜基片上生长石墨烯薄膜前后二次电子发射系数实验结果；
图5为本发明实施例中不同的石墨烯生长时间下，金属基片二次电子发射系数测试结果统计。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
如图1所示为本发明直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法流程示意图，样片超声清洗，氮气吹干→装入系统，抽真空→升温，氮气退火→升温，通入甲烷→石墨烯生长→取出样片保存。本发明直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法具体方法包括如下步骤：
(1)、将金属基片先后用丙酮和酒精各超声清洗20-35min，去除基片表面吸附，并用氮气吹干。
(2)、将金属基片置于远程等离子体增强化学气相沉积系统(PECVD)中，打开机械泵，抽真空至3-5Pa，此后一直保持真空机械泵正常工作；
(3)、通入流量为50-100sccm的氩气，由室温经过20-30min缓慢升温至350-450℃，在350-450℃下退火1-2h；
(4)、关闭氩气，抽真空至5Pa以下，通入20-40sccm的甲烷气体，调节气压为16-33Pa之间的某一定值，优选为20-25Pa，升温至570-670℃，优选为630-670℃，稳定0.4-1h；
(5)、设置等离子体功率为110-130W,打开等离子体电源，此时甲烷气体激发成等离子态，保持生长过程持续1h-10h；等离子体态的碳源沉积在基片表面，膜厚能够通过生长时间实现控制。
(6)、关闭等离子体电源，等离子体增强化学气相沉积系统降温，取出金属基片并保存。在金属基片表面形成了一定厚度的石墨烯薄膜。
本发明中金属基片可以为银、铜或金等。本发明金属基片表面沉积纳米石墨烯薄膜厚度为5-100纳米，其二次电子发射系数最大值小于1.1。
本发明利用直接沉积纳米石墨烯薄膜的方法抑制二次电子发射，这种纳米级厚度的石墨烯薄膜，导电性良好，能够有效地减小金属表面二次电子发射系数，从而应用该新方法能够很好地抑制由表面二次电子发射造成的部件微放电效应及粒子加速器的电子云现象。具体涉及利用等离子体增强化学气相沉积方法直接在金属银、铜等表面生长纳米石墨烯薄膜，这一方法可有效地抑制金属表面二次电子发射系数，为解决微波部件微放电效应和粒子加速器电子云提供一种有效的解决方法。本发明可将表面的二次电子发射系数降低到1.1以下，在室温大气下放置半年，基片二次电子发射系数变化小于10％。
实施例1
在金属银、铜基片上直接通过等离子体增强化学气相沉积的方式生长纳米石墨烯薄膜，从而实现二次电子发射系数的减小。该方法具体包括如下步骤：
(1)将长宽厚为15.0mm×12.0mm×0.3mm的银、铜基片先后用丙酮和酒精各超声清洗30分钟，去除基片表面吸附，并用氮气吹干；
(2)将基片置于远程等离子体增强化学气相沉积系统(PECVD)中，打开机械泵，抽真空至5Pa，此后一直保持真空机械泵正常工作；
(3)通入流量为50sccm的氩气，由室温经过20分钟缓慢升温至400℃，在400℃下退火1小时；
(4)关闭氩气，抽真空至5Pa以下，通入30sccm甲烷气体，调节气压维持在20Pa，升温至665℃，稳定0.5h；
(5)设置等离子体功率为120W，打开等离子体电源，此时甲烷气体激发成等离子态，保持生长过程持续3h时；
(6)关闭等离子体电源，系统降温，取出基片并保存。在银、铜基片表面形成石墨烯薄膜，得到的纳米石墨烯薄膜厚度为10～20纳米。
如图2(a)和2(b)所示分别为铜基片石墨烯纳米膜微观形貌俯视图放大1千倍和20千倍的扫描电子显微镜图像，薄膜表面致密，结构稳定性高。石墨烯薄膜的均匀性对二次电子发射有重要的意义，拉曼光谱是表征石墨烯质量和均匀性的重要手段。生长时间为3小时，在铜基片上任意选取十个点，分析其D峰与G峰比值的差异，比值差异较小，证明纳米石墨烯薄膜均匀度高，如图3(a)和3(b)所示分别为本发明实施例中同一基片石墨烯薄膜任意选择10个不同位置拉曼光谱数据，和实施例中10个不同位置拉曼光谱D峰与G峰强度比值统计结果。
实施例2
在银、铜基片上生长纳米石墨烯薄膜的具体方法同实施例1，区别之处在于控制石墨烯生长时间为10小时。
实验上通过电流法研究基片的二次电子发射系数，测得金属铜基片二次电子发射系数为2.16-2.39，银基片二次电子发射系数为1.97-2.13，天然石墨材料和高定向热解石墨(HOPG)二次电子发射系数约为1.28-1.32。控制石墨烯生长时间10小时，铜基片表面生长纳米石墨烯材料后，其二次电子发射系数降至1.04，降幅可达55％，二次电子发射系数为1时第一个入射能量点由40eV增加到270eV。银基片表面生长纳米石墨烯材料后，其二次电子发射系数降至1.09，降幅可达45％，二次电子发射系数为1时第一个入射能量点由50eV增加到240eV，如图4所示为本发明实施例中银、铜基片上生长石墨烯薄膜前后二次电子发射系数实验结果。
实施例3
在铜基片上生长纳米石墨烯薄膜的具体方法同实施例1，区别之处在于控制石墨烯生长时间为1-10小时变化。
不同的生长时间，基片表面石墨烯的生长厚度不同，其抑制二次电子发射的能力也不同。生活时间越长，表面纳米石墨烯厚度越大。铜基片上石墨烯生长时间与二次电子发射系数对应情况如图5所示，实验结果表明可以通过控制生长时间实现不同的二次电子发射抑制效果。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (7)
1.一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、将金属基片置于等离子体增强化学气相沉积系统中，抽真空至3-5Pa；
(2)、升温至350-450℃，通入氩气将金属基片退火；
(3)、关闭氩气，抽真空至5Pa以下，通入20-40sccm的甲烷气体，调节气压为16Pa-33Pa，升温至570-670℃，稳定0.4-1h；
(4)、设置等离子体功率为110-130W，打开等离子体电源，此时甲烷气体激发成等离子态，保持生长过程持续1h-10h；
(5)、关闭等离子体电源，等离子体增强化学气相沉积系统降温，取出金属基片。
2.根据权利要求1所述的一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，其特征在于：将金属基片置于等离子体增强化学气相沉积系统之前，首先进行清洗，清洗方法为：将金属基片先后用丙酮和酒精各超声清洗20-35min，去除基片表面吸附，并用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，其特征在于：所述步骤(2)中通入流量为50-100sccm的氩气，在350-450℃下退火1-2h。
4.根据权利要求1或3所述的一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，其特征在于：所述步骤(2)中由室温经过20-30min缓慢升温至350-450℃。
5.根据权利要求1所述的一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，其特征在于：所述步骤(3)中调节气压为20-25Pa，升温至630-670℃。
6.根据权利要求1所述的一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，其特征在于：所述金属基片表面沉积纳米石墨烯薄膜厚度为5-100纳米，其二次电子发射系数最大值小于1.1。
7.根据权利要求1所述的一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法，其特征在于：所述金属基片为银、铜或金。
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