CN105200334B - 一种烧结类回弹量可控的17‑4ph不锈钢零件及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种烧结类回弹量可控的17‑4PH不锈钢零件及其制备方法；属于高精密器件制备技术领域。本发明通过调整17‑4PH不锈钢的组分，先制备高温铁素体含量‑烧结温度‑烧结时间的三维图后，在制备出回弹量与高温铁素体相含量的关系图；然后按设定的回弹量范围，在回弹量与高温铁素体相含量的关系图找出高温铁素体相含量的范围，最后根据所找出的高温铁素体相含量的范围；在所得三维图中，找到该高温铁素体相含量的范围所对应的烧结温度和烧结时间。本发明所得成品的成品率高，工艺简单、便于产业化应用和生产。

Description

一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件及其制备方法；属于高精密器件制备技术领域。

背景技术

17-4PH不锈钢由于具有高强度、高韧性等杰出的机械性能、良好的耐腐蚀性能和较好的高温性能，而且成型性、可焊性等工艺性能优良，广泛应用于汽车、航天航空、核工业、石油、化工、能源等尖端工业和民用工业领域。该钢可作为在370℃以下，要求耐磨、耐蚀、高强度的结构件，例如传动装置、铀、齿轮、螺栓，笛子、垫圈、阀及泵零件，还可用于400℃以下工作的飞机、导弹的紧固件。

采用模压成形以及注射成形制备17-4PH不锈钢具有组织均匀、性能高的优势。由于制备工艺中都存在烧结工序，而17-4PH不锈钢在其烧结过程中通常都存在少量、不可避免的变形，使得产品尺寸精度不能达到要求，即使烧结产品经一次整形后，其合格率仍然较低(合格率一般为70-80％)。在实际加工整形过程中，大量存在整形回弹的问题。零件被加工到要求尺寸之后，放置一段时间便会由于内应力的释放而出现少量的回弹，使得零件尺寸再次超出要求。

到目前为止还未件通过组分调整以及热处理相结合的处理方式，来解决整形回弹、尺寸精度达不到要求这一问题的相关报道。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件及其制备方法。

本发明一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件；其组分以质量百分比计包括：

碳 ≤0.07％、

锰 ≤1.00％、

硅 ≤1.00％、

铬 20～22％、

镍 3.0～4.5％

磷 ≤0.035％、

硫 ≤0.03％、

铜 3.0～4.5％、

铌+钽 0.15～0.45％；

余量为铁。

本发明一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件的制备方法；包括下述步骤：

步骤一

按设计的组分配取原料粉末后，按设计尺寸成形，得到一批样品后，取一部分样品研究当烧结时间为定值时，烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系，并得出烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系图；所述烧结温度为1300-1360℃；

取剩余部分的样品研究当烧结温度为定值时，烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系，并得出烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系图；所述烧结温度选自1300-1360℃中任意一定值，所述烧结时间为2-6小时；

根据烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系图以及烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系图得出三维图；所述三维图的Z轴为烧结后所得样品中高温铁素体含量、X轴为烧结温度、Y轴为烧结时间；

步骤二

将烧结后样品按设计尺寸整形后，放置2-3天后测量烧结后样品的回弹量；得到回弹量与高温铁素体相含量的关系图；

步骤三

按设定的回弹量范围，在步骤二所得回弹量与高温铁素体相含量的关系图找出高温铁素体相含量的范围，然后根据所找出的高温铁素体相含量的范围；在步骤一所得三维图中，找到该高温铁素体相含量的范围所对应的烧结温度和烧结时间。

本发明一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件；回弹量回弹量最低可降低至5％。

本发明一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件；按设计尺寸整形后，放置2-3天后，产品的合格率大于等于95％。

本发明一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件；所述原料粉末的粒度为5-20微米。

在实际操作过程中，当只追求成品率时，可按照上述操作步骤，将本发明所设计组分的17-4PH不锈钢粉末，在1300-1360℃烧结2-6小时后随炉冷却至室温；所述原料粉末的粒度为5-20微米。可大大提高一次整形的成品率。

只追求成品率时，其进一步优选方案为：在1340-1360℃烧结2-6小时后随炉冷却至室温。可大大提高一次整形的成品率。更进一步的方案为：在1360℃烧结2-6小时后随炉冷却至室温。

原理和优势

发明人通过大量文献、试验和研究后发现了将17-4PH不锈钢原料粉末加热到一定温度后，其所得烧结体内存在的高温铁素体相(δ相)，且高温铁素体相冷却后也会存留于烧结体中。同时根据实验结果、生产经验及理论研究基础推断发现了高温铁素体相与回弹量之间的关系。进而通过调整17-4PH不锈钢原料粉末的组分，再配合适当的烧结制度，即可实现对成品回弹量的有效控制。

本发明所绘制的回弹量与高温铁素体相含量的关系图以高温铁素体含量-烧结温度-烧结时间三维图可以直接指导生产回弹量在一个小范围内波动的成品。

附图说明

附图1为实施例1所的产品的不锈钢零件的示意图；

附图2为实施例1所用原料粉末的扫描电镜图；

附图3为实施例1中，当烧结时间为2小时，高温铁素体含量与烧结温度的关系图；

附图4为实施例1中，当烧结温度为1300摄氏度时，高温铁素体含量与烧结时间的关系图；

附图5为实施例1中所得高温铁素体含量-烧结时间-烧结温度三维图；

附图6为实施例1中在1300℃烧结2小时所得17-4PH不锈钢金相照片；

附图7为实施例1中在1340℃烧结2小时所得17-4PH不锈钢金相照片；

附图8为实施例1中在1360℃烧结2小时所得17-4PH不锈钢金相照片.

从图1中可以看出产品零件尺寸较为复杂，产品精度要求高，易发生烧结坯尺寸达不到设计要求的情况。

从图2中可以看出粉末粒度较小，球形度较高，适合粉末注射成形工艺。

从图3中可以看出高温铁素体含量随着烧结温度的提高，呈现一个明显的增加趋势，由1300℃下的6％增加到了1360℃下的11.6％。

从图4中可以看出高温铁素体含量随着烧结时间的提高，呈现一个明显的增加趋势，由1300℃、2h下的6％增加到了1300℃、6h下的9.5％。

从图5中可以看出通过Minitab软件拟合的高温铁素体含量-烧结温度-烧结时间三维图有着明显变化规律，因此可以以此为指导调节生产回弹量小且可控的17-4PH不锈钢。

从图6、7、8中可以看出金相图片中极暗色的点为高温铁素体，含量明显增多。这是由于烧结温度的升高，促进原子的扩散速率，在加热时从γ相转变为δ相的含量增多，这个结果与Fe-Cr-Ni三元合金平衡相图对比亦可得到证实，即随着烧结温度逐渐提高，所得的不锈钢烧结产品中保留到室温组织的铁素体含量有着升高的趋势。

具体实施方式

本发明以汽车用烧结类17-4PH不锈钢零件为实例，详细介绍本发明。其形状如图1所示。其具体制备过程如下：

该实施例中所用原料粉末以质量百分比计包括：

碳 ≤0.07％、锰 ≤1.00％、硅 ≤1.00％、铬20％、镍3.0～4.5％

磷 ≤0.035％、硫 ≤0.03％、铜3.0～4.5％、铌+钽0.15～0.45％；

余量为铁。

原料粉末的平均粒径d₅₀＝10um。粉末形貌如图2所示。

本实施例中所用粘结剂的生产厂家为湖南英捷高科技有限责任公司、型号为1#，其主要成分为石蜡、聚丙烯(PP)

步骤一

按体积比原料粉末：粘接剂＝3：2配取原料粉末和粘接剂后在捏合机中混炼。混炼时间为3h，混炼温度为170℃。再制粒成为注射成形的喂料。

将制好的喂料加入BOY50T注射成形机内，按照特定的注射成形工艺参数进行注射。(请把注射成形的参数写明)

接下来是脱脂过程。首先将坯件置于二氯甲烷溶剂进行溶剂脱脂，再以2℃/min加热至400℃，保温180分钟进行热脱脂。然后以2℃/min的速度加热至900℃进行预烧结。得到一批样品；

取一部分样品研究当烧结时间为定值时(2小时)，烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系，并得出烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系图、见图3；所述烧结温度为1300-1360℃；

取剩余部分的样品研究当烧结温度为定值时，烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系，并得出烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系图，见图4；所述烧结温度选自1300-1360℃中任意一定值，所述烧结时间为2-6小时；

根据烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系图以及烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系图得出三维图；所述三维图的Z轴为烧结后所得样品中高温铁素体含量、X轴为烧结温度、Y轴为烧结时间；见图5

步骤二

将烧结后样品按设计尺寸整形后，放置2-3天后测量烧结后样品的回弹量；得到回弹量与高温铁素体相含量的关系图；测量力学数据，见表1

步骤三

按设定的回弹量范围，在步骤二所得回弹量与高温铁素体相含量的关系图找出高温铁素体相含量的范围，然后根据所找出的高温铁素体相含量的范围；在步骤一所得三维图中，找到该高温铁素体相含量的范围所对应的烧结温度和烧结时间。

本实施例中，炉子升温速率为5℃/min。样品冷却方式为随炉冷却。

表1烧结后17-4PH不锈钢的力学性能

对比例

以现有17-4PH不锈钢原料，在零件的实际生产过程中(其成形方式、脱脂条件、预烧结条件以及升温速率、冷却方式均与实施例1中中限定的对应参数一致、)，出现了两种尺寸偏差，一是1300℃烧结保温2h工艺的零件底柱部分出现弯曲现象，尺寸超出了产品要求200μm，进行整形后，整形回弹量高达80％.其一次整形的成品率为5％；

二是1300℃烧结保温2h工艺的零件叶片部分出现超差现象，尺寸超出了产品要求150μm，进行整形后，放置2天，整形回弹量高达88％.其一次整形的成品率为2％

按照本发明实施例1所得出的三维图，选取烧结温度为1360℃、烧结时间为2h，按实施例1所采用原料，得到的成品中，高温铁素体含量为11.6％，整形后(整形的工艺以及参数完全和现有个技术中的工艺一致，也与上述整形工艺方式和参数一致)放置2天，整形回弹量降低至5％，产品尺寸达到设计要求。

按照本发明实施例1所得出的三维图，选取烧结温度为1300℃、烧结时间为6h，按实施例1所采用原料，得到的成品中，高温铁素体含量为9.8％，整形后(整形的工艺以及参数完全和现有个技术中的工艺一致，也与上述整形工艺方式和参数一致)放置2天整形回弹量降低至8％，产品尺寸达到设计要求。

本发明改变17-4PH不锈钢中高温铁素体含量，降低其零件硬度。所得产品的硬度可以控制在HRC 28-30，有效降低了整形难度。通过各组分以及制备工艺的协同作用，大大提高了一次整形的成品率。

以上所述设计参数仅为本发明部分实例，故不能以此限定本发明的实施范围，依本发明申请专利范围及说明书内容所做的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件；其组分以质量百分比计包括：

碳≤0.07％、

锰≤1.00％、

硅≤1.00％、

铬20～22％、

镍3.0～4.5％

磷≤0.035％、

硫≤0.03％、

铜3.0～4.5％、

铌+钽0.15～0.45％；

余量为铁；

其制备方法包括下述步骤：

步骤一

按设计的组分配取原料粉末后，按设计尺寸成形，得到一批样品后，取一部分样品研究当烧结时间为定值时，烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系，并得出烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系图；所述烧结温度为1300-1360℃；

取剩余部分的样品研究当烧结温度为定值时，烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系，并得出烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系图；所述烧结温度选自1300-1360℃中任意一定值，所述烧结时间为2-6小时；

根据烧结温度与烧结后所得样品中高温铁素体相含量的关系图以及烧结时间与烧结后所得样品中高温铁素体含量的关系图得出三维图；所述三维图的Z轴为烧结后所得样品中高温铁素体含量、X轴为烧结温度、Y轴为烧结时间；

步骤二

将烧结后样品按设计尺寸整形后，放置2-3天后测量烧结后样品的回弹量；得到回弹量与高温铁素体相含量的关系图；

步骤三

按设定的回弹量范围，在步骤二所得回弹量与高温铁素体相含量的关系图找出高温铁素体相含量的范围，然后根据所找出的高温铁素体相含量的范围；在步骤一所得三维图中，找到该高温铁素体相含量的范围所对应的烧结温度和烧结时间。

2.根据权利要求1所述的一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件，其特征在于：回弹量最低可降低至5％。

3.根据权利要求1所述的一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件，其特征在于：按设计尺寸整形后，放置2-3天后，产品的合格率大于等于95％。

4.根据权利要求1所述的一种烧结类回弹量可控的17-4PH不锈钢零件，其特征在于：所述原料粉末的粒度为5-20微米。