CN105198008B - 利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法和系统，该方法包括：(1)将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球；(2)将混合球团进行还原处理；(3)将金属化球团进行分离处理，得到镍铁合金粒和尾渣；(4)将镍铁合金粒进行高温雾化，得到镍铁粉；(5)将镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉；(6)将第一气态混合物进行提纯，得到气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物；(7)将气态羰基镍进行分解，得到羰基镍粉和一氧化碳。该方法可以有效利用价格低廉的红土镍矿制备得到高纯度的羰基镍粉，从而可以显著降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体而言，本发明涉及一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法和系统。
背景技术
随着硫化镍矿的枯竭，红土镍矿的开发日益受到重视。当前工业生产中，火法冶炼红土镍矿最常用的方法是RKEF法，得到的产品为镍铁合金，镍铁合金作为炼钢原料使用。该冶炼方法能耗大，在当前的市场镍价条件下，镍铁厂处于亏损停产状态。而湿法冶炼红土镍矿则涉及废液排放等环境污染问题。因此，有必要对红土镍矿处理工艺进行创新性研究，开发一种高效利用红土镍矿的新工艺。
羰基法精炼镍工艺是最先进的镍提纯工艺，是C.Langer和L.Mond于1889年发明的，原理是镍在一定的温度、压力条件下直接与CO在形成的配位化合物四羰基镍Ni(CO)4，该羰基金属化合物在常压下不稳定，加热时迅速分解成Ni和CO，并且它具有工艺简单、能耗低、镍提取率高等优点。然而目前，羰基镍合成的主要原料为含镍量超过50％的铜镍合金、高纯氧化镍，导致原料生产成本高，不易采购。
专利CN201310078977公开了一种生产羰基镍粉的方法，该方法以镍含量大于39％的氢氧化镍为原料，经焙烧后生产镍的氧化物，氧化物在氢气还原炉内还原成单质镍，单质镍与CO发生羰化合成反应，再输送至羰基分解器生成羰基镍产品。然而该方法使用的原料氢氧化镍是工业加工产品，并不直接赋存于自然界中并且工艺流程长，生产成本高，同时该方法对原料的铁含量有严格限制，铁含量必须小于0.3％，否则影响镍粉的纯度。
因此，现有的制备镍的技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法和系统，该方法可以有效利用价格低廉的红土镍矿制备得到高纯度的羰基镍粉，从而可以显著降低生产成本。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法，根据本发明实施例的，该方法包括：
(1)将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球，以便得到混合球团；
(2)将所述混合球团进行还原处理，以便得到金属化球团；
(3)将所述金属化球团进行分离处理，以便得到镍铁合金粒和尾渣；
(4)将所述镍铁合金粒进行高温雾化处理，以便得到镍铁粉；
(5)将所述镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，以便得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉；
(6)将所述含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理，以便得到气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物；以及
(7)将所述气态羰基镍进行分解处理，以便分别得到羰基镍粉和一氧化碳。
由此，根据本发明实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法可以有效利用价格低廉的红土镍矿制备得到高纯度的羰基镍粉，从而可以显著降低生产成本。
另外，根据本发明上述实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法进一步包括：(8)将所述一氧化碳返回步骤(5)与所述镍铁粉接触。由此，可以显著提高一氧化碳的循环利用率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，将所述红土镍矿、所述煤、所述石灰石和所述添加剂按照质量比为100：(5～25)：(10～25)：(0～5)进行混合造球。由此，可以显著提高后续混合球团的还原效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述添加剂为选自碱金属氧化物、钾盐和钠盐中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述还原处理是在1250～1450摄氏度下进行的。由此，可以进一步提高混合球团的还原效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述镍铁粉中镍含量为7～20wt％。由此，可以进一步降低原料成本。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述镍铁粉与一氧化碳和硫化物接触是在110～230摄氏度和2～10MPa的条件下进行30～42小时。由此，可以显著提高羰基镍合成效率。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统，根据本发明的实施例，该系统包括：
混合造球装置，所述混合造球装置具有红土镍矿入口、煤入口、石灰石入口、添加剂入口和混合球团出口，且适于将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球，以便得到混合球团；
还原装置，所述还原装置具有混合球团入口和金属化球团出口，所述混合球团入口和所述混合球团出口相连，且适于将所述混合球团进行还原处理，以便得到金属化球团；
分离装置，所述分离装置具有金属化球团入口、镍铁合金粒出口和尾渣出口，所述金属化球团入口与所述金属化球团出口相连，且适于将所述金属化球团进行分离处理，以便得到镍铁合金粒和尾渣；
雾化装置，所述雾化装置具有镍铁合金粒入口和镍铁粉出口，所述镍铁合金粒入口与所述镍铁合金粒出口相连，且适于将所述镍铁合金粒进行高温雾化处理，以便得到镍铁粉；
羰基合成装置，所述羰基合成装置具有一氧化碳入口、镍铁粉入口、含硫气态化合物入口、第一气态混合物出口和铁粉出口，所述镍铁粉入口和所述镍铁粉出口相连，且适于将所述镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，以便得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉；
提纯装置，所述提纯装置具有第一气态混合物入口、气态羰基镍出口和第二气态混合物出口，所述第一气态混合物入口与所述气第一态混合物出口相连，且将所述含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理，以便得到气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物；以及
分解装置，所述分解装置具有气态羰基镍入口、羰基镍粉出口和一氧化碳出口，所述气态羰基镍入口和所述气态羰基镍出口相连，且适于将所述气态羰基镍进行分解处理，以便分别得到羰基镍粉和一氧化碳。
由此，根据本发明实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统可以有效利用价格低廉的红土镍矿制备得到高纯度的羰基镍粉，从而可以显著降低生产成本。
另外，根据本发明上述实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述一氧化碳出口与所述一氧化碳入口相连，且适于将所述一氧化碳返回羰基合成装置与所述镍铁粉接触。由此，可以显著提高一氧化碳的循环利用率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法流程示意图；
图2是根据本发明再一个实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法流程示意图；
图3是根据本发明一个实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统结构示意图；
图4是根据本发明再一个实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球，以便得到混合球团；(2)将所述混合球团进行还原处理，以便得到金属化球团；(3)将所述金属化球团进行分离处理，以便得到镍铁合金粒和尾渣；(4)将所述镍铁合金粒进行高温雾化处理，以便得到镍铁粉；(5)将所述镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，以便得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉；(6)将所述含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理，以便得到气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物；以及(7)将所述气态羰基镍进行分解处理，以便分别得到羰基镍粉和一氧化碳。发明人发现，采用红土镍矿作为制备羰基镍粉的原料，虽然红土镍矿中镍的品位较低，但是采用本发明的方法仍可以制备得到高纯度的羰基镍粉，从而在拓宽原料来源的同时降低羰基镍粉的生产成本，进而为红土镍矿的资源利用开辟了新途径，同时通过对所得镍铁合金粒进行雾化得到粒径较细的镍铁粉，可以显著提高其与一氧化碳的接触面积，从而提高羰基化合物合成率，其次在羰基合成过程中通过通入含硫气态化合物对镍铁粉进行活化，即得到高活性的镍铁粉，从而进一步提高羰基化合物合成率，另外该方法工艺简单，便于操作，可以进行大规模生产。
下面参考图1-2对本发明实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法进行详细描述。根据本发明的实施例，该方法包括：
S100：将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球
根据本发明的实施例，将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球，从而可以得到混合球团。发明人发现，现有合成工艺中为了得到高纯度的羰基镍粉，通常需要采用含镍含量较高的镍矿，导致原料生产成本较高，不易采购，而本发明对中镍矿中镍品位要求门槛较低，采用红土镍矿作为制备羰基镍粉的原料，虽然红土镍矿中镍的品位较低，但是采用本发明的方法仍可以制备得到高纯度的羰基镍粉(镍含量高于99％以上)，从而在拓宽原料来源的同时降低羰基镍粉的生产成本，进而为红土镍矿的资源利用开辟了新途径。
根据本发明的一个实施例，将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂的混合比例并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂可以按照质量为100：(5～25)：(10～25)：(0～5)进行混合造球。发明人发现，若煤的添加量过低，会严重影响金属化球团的还原效果，而煤的添加量过高，不仅不能提高产品技术指标，而且会造成煤资源浪费，从而提高生产成本，同时石灰石的添加量过低，会造成球团碱度过低而不能生产出粒铁；而若石灰石添加量过高，则造成资源浪费，另外添加剂的添加量过高会影响还原效果。具体的，在将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂混合之前，预先对红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行粉碎。
根据本发明的再一个实施例，煤的具体种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，煤可以采用非焦煤。由此，在显著提高混合球团还原效率的同时降低原料成本。
根据本发明的又一个实施例，添加剂的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，添加剂可以为选自碱金属氧化物、钾盐和钠盐中的至少一种。发明人发现，添加剂中的碱金属或碱土金属氧化物能从镁橄榄石或铁橄榄石中置换出NiO，以提高NiO的活度，从而显著降低还原冶炼温度，使得红土镍矿的还原条件大为改善，促进还原反应进行。
S200：将混合球团进行还原处理
根据本发明的实施例，将混合球团进行还原处理，从而可以得到金属化球团。
根据本发明的一个实施例，还原处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，还原处理就可以在在1250～1450摄氏度下进行，并且采用的还原装置可以为转底炉。发明人发现，在本发明配料比的条件下，还原温度为1250～1450摄氏度下可以一步还原制备得到具有较高金属化率的金属化球团，并且所得金属化球团在后续分离过程中只需要进行简单破碎后，再进行磁选就可以实现镍铁合金粒和尾渣的分离，并且采用转底炉设备成本和能耗较低。
S300：将金属化球团进行分离处理
根据本发明的实施例，将上述所得金属化球团进行分离处理，从而可以分离得到镍铁合金粒和尾渣。具体的，对金属化球团进行分离处理可以采用破碎和磁选结合的方式进行。需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要对破碎和磁选的条件进行选择。
S400：将镍铁合金粒进行高温雾化处理
根据本发明的实施例，将上述所得镍铁合金粒进行高温雾化处理，从而可以得到镍铁粉。发明人发现，通过对所得镍铁合金粒进行雾化可以得到粒径较细的镍铁粉，从而显著提高其与一氧化碳的接触面积，进而提高羰基化合物合成率。具体的，高温雾化处理包括高温熔炼过程及雾化制粉过程，其中的雾化制粉过程是将镍铁合金熔体破碎成细小的液滴，使尺寸小于50μm。
根据本发明的实施例，镍铁粉中的镍含量并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，镍铁粉中的镍含量可以为7～20wt％。发明人发现，现有羰基镍合成工艺中为了得到高纯度的羰基镍粉，通常需要采用含镍量超过50wt％的铜镍合金或高纯氧化镍，导致原料生产成本较高，不易采购，而本发明对原料中镍品位要求门槛较低，采用镍含量仅为7～20wt％的镍铁粉作为羰基镍粉的合成原料，可以制备得到高纯度的羰基镍粉，从而在拓宽镍生产原料来源的同时显著降低原料成本。
S500：将镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触
根据本发明的实施例，将镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物进行逆流接触，从而可以得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉。发明人发现，在羰基合成过程中通过通入含硫气态化合物对镍铁粉进行活化，即得到高活性的镍铁粉，从而进一步提高羰基化合物合成率。
根据本发明的一个实施例，镍铁粉与一氧化碳和硫化物反应条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，镍铁粉与一氧化碳接触可以在110～230摄氏度和2～10MPa的条件下进行30～42小时。由此，采用该条件可以显著提高羰基镍的合成率，并且所得羰基镍的合成率高达95％以上。
根据本发明的再一个实施例，含硫气态化合物的具体种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，本发明的含硫气态化合物可以采用任何含硫的气态化合物，优选二氧化硫和硫化氢等。由此，可以有效活化镍铁粉，即可以得到活性较高的镍铁粉，从而进一步提高羰基化合物合成率。
S600：将含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理
根据本发明的实施例，将含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理，从而可以得到气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物。由此，可以显著提高后续所得羰基镍粉的纯度。该步骤中，具体的，首先将气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物进行冷凝处理，第一气态混合物中的羰基镍和羰基铁冷凝变为液体，而其中的一氧化碳和含硫气态化合物则以气体形式存在，然后对所得含有羰基镍和羰基铁的液态混合物进行精馏处理，从而可以分离得到高纯度的气态羰基镍。需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要对所采用冷凝和精馏的具体操作条件进行选择。
S700：将气态羰基镍进行分解处理
根据本发明的实施例，将气态羰基镍进行分解处理，从而可以分别得到羰基镍粉和一氧化碳。具体的，羰基镍不稳定，在加热时可以迅速分解为羰基镍粉和一氧化碳，从而可以得到高纯度的羰基镍粉(镍含量高于99wt％)。
根据本发明的一个实施例，分解处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，分解处理可以在230～300摄氏度和0.01～0.05MPa的条件下进行的。发明人发现，该分解条件可以得到高纯度的羰基镍粉。
根据本发明实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法采用红土镍矿作为制备羰基镍粉的原料，虽然红土镍矿中镍的品位较低，但是采用本发明的方法仍可以制备得到高纯度的羰基镍粉，从而在拓宽原料来源的同时降低羰基镍粉的生产成本，进而为红土镍矿的资源利用开辟了新途径，同时通过对所得镍铁合金粒进行雾化得到粒径较细的镍铁粉，可以显著提高其与一氧化碳的接触面积，从而提高羰基化合物合成率，其次在羰基合成过程中通过通入含硫气态化合物对镍铁粉进行活化，即得到高活性的镍铁粉，从而进一步提高羰基化合物合成率及羰基合成速率，另外该方法工艺简单，便于操作，可以进行大规模生产。
参考图2，根据本发明实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法进一步包括：
S800：将一氧化碳返回S500与镍铁粉接触
根据本发明的实施例，将S700分解处理所得一氧化碳返回至S500与镍铁粉接触继续使用，从而可以显著提高一氧化碳循环利用率。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统。根据本发明的实施例，该系统包括：混合造球装置，所述混合造球装置具有红土镍矿入口、煤入口、石灰石入口、添加剂入口和混合球团出口，且适于将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球，以便得到混合球团；还原装置，所述还原装置具有混合球团入口和金属化球团出口，所述混合球团入口和所述混合球团出口相连，且适于将所述混合球团进行还原处理，以便得到金属化球团；分离装置，所述分离装置具有金属化球团入口、镍铁合金粒出口和尾渣出口，所述金属化球团入口与所述金属化球团出口相连，且适于将所述金属化球团进行分离处理，以便得到镍铁合金粒和尾渣；雾化装置，所述雾化装置具有镍铁合金粒入口和镍铁粉出口，所述镍铁合金粒入口与所述镍铁合金粒出口相连，且适于将所述镍铁合金粒进行高温雾化处理，以便得到镍铁粉；羰基合成装置，所述羰基合成装置具有一氧化碳入口、镍铁粉入口、含硫气态化合物入口、第一气态混合物出口和铁粉出口，所述镍铁粉入口和所述镍铁粉出口相连，且适于将所述镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，以便得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉；提纯装置，所述提纯装置具有第一气态混合物入口、气态羰基镍出口和第二气态混合物出口，所述第一气态混合物入口与所述气第一态混合物出口相连，且将所述含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理，以便得到气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物；以及分解装置，所述分解装置具有气态羰基镍入口、羰基镍粉出口和一氧化碳出口，所述气态羰基镍入口和所述气态羰基镍出口相连，且适于将所述气态羰基镍进行分解处理，以便分别得到羰基镍粉和一氧化碳。发明人发现，采用红土镍矿作为制备羰基镍粉的原料，虽然红土镍矿中镍的品位较低，但是采用本发明的系统仍可以制备得到高纯度的羰基镍粉，从而在拓宽原料来源的同时降低羰基镍粉的生产成本，进而为红土镍矿的资源利用开辟了新途径，同时通过对所得镍铁合金粒进行雾化得到粒径较细的镍铁粉，可以显著提高其与一氧化碳的接触面积，从而提高羰基化合物合成率，其次在羰基合成过程中通过通入含硫气态化合物对镍铁粉进行活化，即得到高活性的镍铁粉，从而进一步提高羰基化合物合成率，另外该系统工艺简单，便于操作，可以进行大规模生产。
下面参考图3-4对本发明实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统进行详细描述。根据本发明的实施例，该系统包括：
混合造球装置100：根据本发明的实施例，混合造球装置100具有红土镍矿入口101、煤入口102、石灰石入口103、添加剂入口104和混合球团出口105，且适于将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球，从而可以得到混合球团。发明人发现，现有合成工艺中为了得到高纯度的羰基镍粉，通常需要采用含镍含量较高的镍矿，导致原料生产成本较高，不易采购，而本发明对中镍矿中镍品位要求门槛较低，采用红土镍矿作为制备羰基镍粉的原料，虽然红土镍矿中镍的品位较低，但是采用本发明的系统仍可以制备得到高纯度的羰基镍粉(镍含量高于99％以上)，从而在拓宽原料来源的同时降低羰基镍粉的生产成本，进而为红土镍矿的资源利用开辟了新途径。
根据本发明的一个实施例，将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂的混合比例并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂可以按照质量为100：(5～25)：(10～25)：(0～5)进行混合造球。发明人发现，若煤的添加量过低，会严重影响金属化球团的还原效果，而煤的添加量过高，不仅不能提高产品技术指标，而且会造成煤资源浪费，从而提高生产成本，同时石灰石的添加量过低，会造成球团碱度过低而不能生产出粒铁；而若石灰石添加量过高，则造成资源浪费，另外添加剂的添加量过高会影响还原效果。具体的，在将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂混合之前，预先对红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行粉碎。
根据本发明的再一个实施例，煤的具体种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，煤可以采用非焦煤。由此，在显著提高混合球团还原效率的同时降低原料成本。
根据本发明的又一个实施例，添加剂的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，添加剂可以为选自碱金属氧化物、钾盐和钠盐中的至少一种。发明人发现，添加剂中的碱金属或碱土金属氧化物能从镁橄榄石或铁橄榄石中置换出NiO，以提高NiO的活度，从而显著降低还原冶炼温度，使得红土镍矿的还原条件大为改善，促进还原反应进行。
还原装置200：根据本发明的实施例，还原装置200具有混合球团入口201和金属化球团出口202，混合球团入口201和混合球团出口105相连，且适于将混合球团进行还原处理，从而可以得到金属化球团。
根据本发明的一个实施例，还原处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，还原处理就可以在在1250～1450摄氏度下进行，并且采用的还原装置可以为转底炉。发明人发现，该条件下可以一步还原制备得到具有较高金属化率的金属化球团，并且所得金属化球团在后续分离过程中只需要进行简单破碎后，再进行磁选就可以实现镍铁合金粒和尾渣的分离，并且采用转底炉设备成本和能耗较低。
分离装置300：根据本发明的实施例，分离装置300具有金属化球团入口301、镍铁合金粒出口302和尾渣出口303，金属化球团入口301与金属化球团出口202相连，且适于将上述所得金属化球团进行分离处理，从而可以分离得到镍铁合金粒和尾渣。具体的，分离装置可以为破碎和磁选装置的联用装置。需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要对破碎和磁选的条件进行选择。
雾化装置400：根据本发明的实施例，雾化装置400具有镍铁合金粒入口401和镍铁粉出口402，镍铁合金粒入口401与镍铁合金粒出口302相连，且适于将上述所得镍铁合金粒进行高温雾化处理，从而可以得到镍铁粉。发明人发现，通过对所得镍铁合金粒进行雾化可以得到粒径较细的镍铁粉，从而显著提高其与一氧化碳的接触面积，进而提高羰基化合物合成率。具体的，高温雾化处理包括高温熔炼过程及雾化制粉过程，其中的雾化制粉过程是将镍铁合金熔体破碎成细小的液滴，使尺寸小于50μm。
根据本发明的实施例，镍铁粉中的镍含量并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，镍铁粉中的镍含量可以为7～20wt％。发明人发现，现有羰基镍合成工艺中为了得到高纯度的羰基镍粉，通常需要采用含镍量超过50wt％的铜镍合金或高纯氧化镍，导致原料生产成本较高，不易采购，而本发明对原料中镍品位要求门槛较低，采用镍含量仅为5～45wt％的镍铁粉作为羰基镍粉的合成原料，可以制备得到高纯度的羰基镍粉，从而在拓宽镍生产原料来源的同时显著降低原料成本。
羰基合成装置500：根据本发明的实施例，羰基合成装置500具有一氧化碳入口501、镍铁粉入口502、含硫气态化合物入口503、第一气态混合物出口504和铁粉出口505，镍铁粉入口502和镍铁粉出口402相连，且适于将镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物进行逆流接触，从而可以得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉。发明人发现，在羰基合成过程中通过通入含硫气态化合物对镍铁粉进行活化，即得到高活性的镍铁粉，从而进一步提高羰基化合物合成率。
根据本发明的一个实施例，镍铁粉与一氧化碳和硫化物反应条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，镍铁粉与一氧化碳接触可以在110～230摄氏度和2～10MPa的条件下进行30～42小时。由此，采用该条件可以显著提高羰基镍的合成率，并且所得羰基镍的合成率高达95％以上。
根据本发明的再一个实施例，含硫气态化合物的具体种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，本发明的含硫气态化合物可以采用任何含硫的气态化合物，优选二氧化硫和硫化氢等。由此，可以有效活化镍铁粉，即可以得到活性较高的镍铁粉，从而进一步提高羰基化合物合成率。
提纯装置600：根据本发明的实施例，提纯装置600具有第一气态混合物入口601、气态羰基镍出口602和第二气态混合物出口603，第一气态混合物入口601与第一气态混合物出口504相连，且适于将含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理，从而可以得到气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物。由此，可以显著提高后续所得羰基镍粉的纯度。该步骤中，具体的，首先将气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物进行冷凝处理，第一气态混合物中的羰基镍和羰基铁冷凝变为液体，而其中的一氧化碳和含硫气态化合物则以气体形式存在，然后对所得含有羰基镍和羰基铁的液态混合物进行精馏处理，从而可以分离得到高纯度的气态羰基镍。需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要对所采用冷凝和精馏的具体操作条件进行选择。
分解装置700：根据本发明的实施例，分解装置700具有气态羰基镍入口701、羰基镍粉出口702和一氧化碳出口703，气态羰基镍入口701和气态羰基镍出口602相连，且适于将气态羰基镍进行分解处理，从而可以分别得到羰基镍粉和一氧化碳。具体的，羰基镍不稳定，在加热时可以迅速分解为羰基镍粉和一氧化碳，从而可以得到高纯度的羰基镍粉(镍含量高于99wt％)。
根据本发明的一个实施例，分解处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，分解处理可以在230～300摄氏度和0.01～0.05MPa的条件下进行的。发明人发现，该分解条件可以显著优于其他提高羰基镍的分解效率。
根据本发明实施例的利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统采用红土镍矿作为制备羰基镍粉的原料，虽然红土镍矿中镍的品位较低，但是采用本发明的系统仍可以制备得到高纯度的羰基镍粉，从而在拓宽原料来源的同时降低羰基镍粉的生产成本，进而为红土镍矿的资源利用开辟了新途径，同时通过对所得镍铁合金粒进行雾化得到粒径较细的镍铁粉，可以显著提高其与一氧化碳的接触面积，从而提高羰基化合物合成率，其次在羰基合成过程中通过通入含硫气态化合物对镍铁粉进行活化，即得到高活性的镍铁粉，从而进一步提高羰基化合物合成率，另外该系统工艺简单，便于操作，可以进行大规模生产。
参考图4，根据本发明的实施例，一氧化碳出口703与一氧化碳入口501相连，且适于将提分解装置700分离所得一氧化碳返回至羰基合成装置500与镍铁粉接触，从而可以显著提高一氧化碳循环利用率。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
取镍含量为1.45wt％的红土镍矿，配入煤、石灰石和工业碱混匀后制球并烘干，其中，红土镍矿、煤、石灰石、工业碱的混合比例为100:22:20:3，干燥后的混合球团布入转底炉进行还原，还原条件1300℃，时间35min，还原后的金属化球团在经破碎和磁选分离得到镍铁合金粒和尾渣，然后将所得镍铁合金粒进行高温雾化处理，得到镍铁粉(镍含量8wt％，平均粒径45μm)，然后在羰基反应器内，将镍铁合金颗粒与一氧化碳和硫化氢逆流接触发生羰化反应生成含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳、硫化氢的第一气态混合物，羰化条件为：压力7MPa，温度180℃，时间34h，一氧化碳气体体积浓度85％，然后将含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳、硫化氢的第一气态混合物输送至冷凝器内冷凝处理，得到含有羰基镍和羰基铁的液态混合物以及含有硫化氢和一氧化碳的第二气态混合物，其中，羰基化合物合成率为96％。将然后得到的含有羰基镍和羰基铁的液态混合物再送入精馏塔进行精馏得到高纯气态羰基镍，最后将气态羰基镍送入分解装置进行分解得到镍含量99.7wt％的高纯羰基镍粉和一氧化碳，其中一氧化碳返回羰基合成装置继续使用。
实施例2
取镍含量为1.7wt％的红土镍矿，配入煤、石灰石和硫酸钠混匀后制球并烘干，其中，红土镍矿、煤、石灰石和硫酸钠的混合比例为100:15:13:2，干燥后的混合球团布入转底炉进行还原，还原条件1350℃，时间45min，还原后的金属化球团在经破碎和磁选分离得到镍铁合金粒和尾渣，然后将所得镍铁合金粒进行高温雾化处理，得到镍铁粉(镍含量11wt％，平均粒径30μm)，然后在羰基反应器内，将镍铁合金颗粒与一氧化碳和二氧化硫逆流接触发生羰化反应生成含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和二氧化硫的第一气态混合物，羰化条件为：压力3MPa，温度130℃，时间42h，CO气体体积浓度90％，然后将含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和二氧化硫的第一气态混合物输送至冷凝器内冷凝处理，得到含有羰基镍和羰基铁的液态混合物以及含有二氧化硫和一氧化碳的第二气态混合物，其中，羰基化合物合成率为95％，将得到的含有羰基镍和羰基铁的液态混合物再送入精馏塔进行精馏得到高纯气态羰基镍，最后将气态羰基镍送入分解装置进行分解得到镍含量99.5wt％的高纯羰基镍粉镍和一氧化碳，其中一氧化碳返回羰基合成装置继续使用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法，其特征在于，包括：
(1)将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球，以便得到混合球团；
(2)将所述混合球团进行还原处理，以便得到金属化球团；
(3)将所述金属化球团进行分离处理，以便得到镍铁合金粒和尾渣；
(4)将所述镍铁合金粒进行高温雾化处理，以便得到镍铁粉；
(5)将所述镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，以便得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉；
(6)将所述含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理，以便得到气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物；以及
(7)将所述气态羰基镍进行分解处理，以便分别得到羰基镍粉和一氧化碳，
其中，
在步骤(1)中，将所述红土镍矿、所述煤、所述石灰石和所述添加剂按照质量比为100：(5～25)：(10～25)：(2～5)进行混合造球，所述添加剂为选自碱金属氧化物、钾盐和钠盐中的至少一种；
在步骤(2)中，所述还原处理是在1250～1450摄氏度下进行的；
在步骤(4)中，所述镍铁粉的粒径小于50μm，所述镍铁粉中镍含量为7～20wt％；
在步骤(5)中，将所述镍铁粉与所述一氧化碳和所述含硫气态化合物在110～230摄氏度和2～10MPa的条件下接触30～42小时；
在步骤(6)中，所述提纯处理具体是将气态羰基镍和羰基铁冷凝变为液体，而一氧化碳和含硫气态化合物以气体形式存在，然后对所得含有羰基镍和羰基铁的液态混合物进行精馏处理，从而可以分离得到高纯度的气态羰基镍；
在步骤(7)中，分解处理在230-300摄氏度和0.01-0.05MPa的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：
(8)将所述一氧化碳返回步骤(5)与所述镍铁粉接触。
3.一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的系统，其特征在于，包括：
混合造球装置，所述混合造球装置具有红土镍矿入口、煤入口、石灰石入口、添加剂入口和混合球团出口，且适于将红土镍矿、煤、石灰石和添加剂进行混合造球，以便得到混合球团；
还原装置，所述还原装置具有混合球团入口和金属化球团出口，所述混合球团入口和所述混合球团出口相连，且适于将所述混合球团进行还原处理，以便得到金属化球团；
分离装置，所述分离装置具有金属化球团入口、镍铁合金粒出口和尾渣出口，所述金属化球团入口与所述金属化球团出口相连，且适于将所述金属化球团进行分离处理，以便得到镍铁合金粒和尾渣；
雾化装置，所述雾化装置具有镍铁合金粒入口和镍铁粉出口，所述镍铁合金粒入口与所述镍铁合金粒出口相连，且适于将所述镍铁合金粒进行高温雾化处理，以便得到镍铁粉；
羰基合成装置，所述羰基合成装置具有一氧化碳入口、镍铁粉入口、含硫气态化合物入口、第一气态混合物出口和铁粉出口，所述镍铁粉入口和所述镍铁粉出口相连，且适于将所述镍铁粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，以便得到含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物以及铁粉；
提纯装置，所述提纯装置具有第一气态混合物入口、气态羰基镍出口和第二气态混合物出口，所述第一气态混合物入口与所述第一气态混合物出口相连，且将所述含有羰基镍、羰基铁、一氧化碳和含硫气态化合物的第一气态混合物进行提纯处理，以便将气态羰基镍和羰基铁冷凝变为液体，而一氧化碳和含硫气态化合物以气体形式存在，然后对所得含有羰基镍和羰基铁的液态混合物进行精馏处理，从而可以分离得到高纯度的气态羰基镍以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物；以及
分解装置，所述分解装置具有气态羰基镍入口、羰基镍粉出口和一氧化碳出口，所述气态羰基镍入口和所述气态羰基镍出口相连，且适于将所述气态羰基镍进行分解处理，以便分别得到羰基镍粉和一氧化碳，
其中，
将所述红土镍矿、所述煤、所述石灰石和所述添加剂按照质量比为100：(5～25)：(10～25)：(2～5)进行混合造球；
所述镍铁粉的粒径小于50μm，所述镍铁粉中镍含量为7～20wt％；
将所述镍铁粉与所述一氧化碳和所述含硫气态化合物在110～230摄氏度和2～10MPa的条件下接触30～42小时。
4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述一氧化碳出口与所述一氧化碳入口相连，且适于将所述一氧化碳返回羰基合成装置与所述镍铁粉接触。
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