CN108726581B - 利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法 - Google Patents

利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用Ni‑Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法，其将氧化镍矿经电炉还原熔炼‑精炼脱硫‑转炉吹炼脱杂所得Ni‑Fe合金熔体送喷雾造粒制成Ni‑Fe合金颗粒；Ni‑Fe合金颗粒进一步进行球磨、筛分获得粒径≤25μm的Ni‑Fe合金粉末；Ni‑Fe合金粉末经流态化氧化焙烧制备镍铁氧化物。该制备方法直接采用氧化镍矿冶炼流程的中间产物，具有流程短、能耗低、原料便宜、环境友好的优点。

Description

利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶金技术领域，尤其涉及一种利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法。
背景技术
镍铁氧化物广泛应用于水裂解、熔盐电解等领域，是一种无贵金属、高活性的催化剂/电极材料。目前，镍铁氧化物的制备方法主要是先用草酸/碱沉淀镍和铁的水溶液，然后煅烧草酸镍和草酸铁(氢氧化镍和氢氧化铁)混合沉淀，从而制得镍铁氧化物。该制备方法需要先获得镍和铁的水溶液，生产流程长，而且能耗和成本高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法，旨在解决现有镍铁氧化物的制备方法生产流程长，能耗和成本高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供的利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法，包括：
将氧化镍矿经电炉还原熔炼-精炼脱硫-转炉吹炼脱杂所得Ni-Fe合金熔体送喷雾造粒，制成Ni-Fe合金颗粒；
将Ni-Fe合金颗粒依次进行球磨、筛分，获得粒径≤25μm的Ni-Fe合金粉末；
将Ni-Fe合金粉末进行流态化氧化焙烧，获得镍铁氧化物。
优选地，通过在转炉吹炼脱杂工序添加金属Ni或Fe，将Ni-Fe合金熔体中Ni的含量控制在45～55wt％。
优选地，喷雾造粒过程Ni-Fe合金熔体的温度控制在600℃以上，并持续机械搅拌Ni-Fe合金熔体。
优选地，Ni-Fe合金粉末进行流态化氧化焙烧的温度为200～500℃，氧浓度为40～60％，焙烧时间为4～12h。
优选地，喷雾造粒制成的Ni-Fe合金颗粒的粒径为300～700μm。
优选地，镍铁氧化物的粒径为20～40μm。
优选地，筛分后粒径>25μm的Ni-Fe合金粉末返回球磨、筛分步骤。
本发明的基本思路和技术原理如下：
世界上90％的金属镍产自硫化矿。然而，硫化镍矿仅占镍矿物的40％，其余60％的镍矿物资源为氧化镍矿。随着硫化镍矿储量减少、品位降低，氧化镍矿的高效利用成为国内外科技攻关的重点。
目前，大部分的氧化镍矿是采用火法冶炼工艺来处理，主要的工艺是电炉还原熔炼制备镍铁合金和鼓风炉还原造锍熔炼生产镍硫。其中，电炉还原熔炼制备镍铁合金的主要工艺流程是：电炉还原—精炼脱硫—转炉吹炼脱除Si/Cr/P/C—铸锭—镍铁合金块。镍铁合金块可送钢铁厂生产不锈钢。
本发明直接以氧化镍矿还原熔炼的产物镍铁合金熔体为原料，通过喷雾制粒—球磨筛分—流态化氧化焙烧制备镍铁氧化物，提高氧化镍矿的冶炼产品附加值，缩短镍铁氧化物的生产流程(现有技术中的生产流程为镍、铁矿物—冶炼—镍/铁—镍盐、铁盐—沉淀—煅烧)，极大的降低能耗、成本。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)流程短、原料成本低、环境友好；
2)对喷雾造粒获得的Ni-Fe合金颗粒进一步球磨、筛分获得粒径≤25μm的Ni-Fe合金粉末，然后将合金粉末送流态化氧化焙烧，可以获得粒径均一、细粒径的镍铁氧化物，镍铁氧化剂的比表面积大，催化活性位点增多；
3)当Ni含量在49wt％附近，二元合金熔体熔点最低、黏度小、熔体流动性好，可以降低造粒温度并获得粒径合适的Ni-Fe合金颗粒；
4)持续机械搅拌合金熔体，有利于获得成分均匀的Ni-Fe颗粒，避免Ni或Fe偏析，造成部分颗粒无法进一步氧化生成镍铁氧化物。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明的内容进行详细说明。
实施例1
Ni-Fe合金熔体温度控制在650℃，Ni含量51wt％，机械桨搅拌，喷雾造粒获得粒径约460μm的Ni-Fe颗粒；
通过10h氧化锆球球磨(干磨)、筛分获得粒径≤25μm的Ni-Fe粉末，收率60％，粗颗粒加入下一次球磨；
Ni-Fe粉末在450℃，氧浓度45％的富氧空气中流态化焙烧8h，获得的镍铁氧化物粒径在30μm左右，粒径均一性好。
将镍铁氧化物制备成析氧电极后，在1M KOH溶液中、电流密度为10mA/cm-2时，析氧过电位约405mV。
实施例2
Ni-Fe合金熔体温度控制在630℃，Ni含量42wt％，机械桨搅拌，喷雾造粒获得粒径约520μm的Ni-Fe颗粒；
通过12h氧化锆球球磨(干磨)、筛分获得粒径≤25μm的Ni-Fe粉末，收率55％；
Ni-Fe粉末在430℃，氧浓度45％的富氧空气中流态化焙烧8h，获得的镍铁氧化物粒径在32μm左右，粒径均一性好。
将镍铁氧化物制备成析氧电极后，在1M KOH溶液中、电流密度达到10mA/cm-2时，析氧过电位约423mV。
实施例3
Ni-Fe合金熔体温度控制在650℃，Ni含量49wt％，机械桨搅拌，喷雾造粒获得粒径约430μm的Ni-Fe颗粒；
通过8h氧化锆球球磨(干磨)、筛分获得粒径≤25μm的Ni-Fe粉末，收率65％；
Ni-Fe粉末在350℃，氧浓度50％的富氧空气中流态化焙烧8h，获得的镍铁氧化物粒径在28μm左右，粒径均一性好。
将镍铁氧化物制备成析氧电极后，在1M KOH溶液中、电流密度达到10mA/cm-2时，析氧过电位约398mV。

Claims (5)

1.一种利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法，其特征在于，包括：
将氧化镍矿经电炉还原熔炼-精炼脱硫-转炉吹炼脱杂所得Ni-Fe合金熔体送喷雾造粒，制成Ni-Fe合金颗粒；
将Ni-Fe合金颗粒依次进行球磨、筛分，获得粒径≤25μm的Ni-Fe合金粉末；
将Ni-Fe合金粉末进行流态化氧化焙烧，获得镍铁氧化物；
其中，
通过在转炉吹炼脱杂工序添加金属Ni或Fe，将Ni-Fe合金熔体中Ni的含量控制在40～55wt％；
喷雾造粒过程Ni-Fe合金熔体的温度控制在600℃以上，并持续机械搅拌Ni-Fe合金熔体。
2.如权利要求1所述的利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法，其特征在于，Ni-Fe合金粉末进行流态化氧化焙烧的温度为200～500℃，氧浓度为40～60％，焙烧时间为4～12h。
3.如权利要求1所述的利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法，其特征在于，喷雾造粒制成的Ni-Fe合金颗粒的粒径为300～700μm。
4.如权利要求1所述的利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法，其特征在于，镍铁氧化物的粒径为20～40μm。
5.如权利要求1所述的利用Ni-Fe合金熔体制备镍铁氧化物的方法，其特征在于，筛分后粒径>25μm的Ni-Fe合金粉末返回球磨、筛分步骤。
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