CN105189392B - 可热处理的涂覆玻璃板 - Google Patents

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Abstract

一种涂覆玻璃板，包含至少以下层：玻璃基材；和至少一个吸收层，该至少一个吸收层基于至少一种金属硅化物和/或金属硅化物氮化物，其中该至少一个吸收层嵌在基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的两个层之间，并与这两个层接触。

Description

可热处理的涂覆玻璃板
本发明涉及具有低发射率(low-e)和/或阳光控制涂层的可热处理的涂覆玻璃板。本发明还涉及制造所述板的方法。
对于大量的应用领域(例如对于建筑或机动车窗玻璃)，需要被强化以赋予安全性质和/或被弯曲的经热处理的玻璃板。已知对于热强化和/或弯曲玻璃板，有必要通过如下方式处理该玻璃板：在接近或高于所用玻璃的软化点的温度下热处理，并随后通过快速冷却来强化该玻璃板或借助于弯曲装置弯曲该玻璃板。钠钙类型的标准浮法玻璃的相关温度范围一般是约580-690℃，在开始实际强化和/或弯曲过程之前，保持该玻璃板在这个温度范围内几分钟。
在以下说明书及权利要求书中的“热处理”、“经热处理的”、“可热处理的”是指例如上述的热弯曲和/或强化过程，以及是指其它热过程，在该其它热过程期间，涂覆玻璃板达到在约580-690℃的范围内的温度几分钟的时间，例如长达约10分钟。如果涂覆玻璃板经受热处理而没有明显损伤(由热处理引起的典型损伤是高雾度值、小孔或斑点)，则认为该涂覆玻璃板是可热处理的。
本发明的发明人已发现，当表征低发射率和/或阳光控制涂层的可热处理性时通常提及的参数“雾度”经常不充分，因为其不完全反映在涂覆玻璃板的涂覆、热处理、加工和/或处置的过程中可产生的所有类型的缺陷。一些已知的可热处理的涂覆玻璃板显示了在热处理过程中它们的光学性质并且特别是它们的反射颜色的显著的和清晰地显而易见的改变。
为了满足特别的要求，期望能够制造一系列的涂覆产品，其具有各种光透射值和/或热传导值。旨在该目的一种方法是：对于每种不同产品类型(例如低发射率和阳光控制，且可强化的及不可强化的产品)，采用普通的多层堆叠体或台，且随后通过将不同厚度的吸收层添加至每个堆叠体中来调节该堆叠体的光学性质。
在本发明的上下文中，将层称作“吸收层”时，这意味着该层在太阳能光谱(包括但不限于该光谱的可见光部分)内具有可测量的吸收。
现有技术中已知某些吸收层。例如，EP 0718250 A2描述了一种涂层堆叠体，该涂层堆叠体具有保护性的金属性层(例如Nb、Ta、Ti、Cr、Ni、NbTa、TaCr或NiCr)，该金属性层直接位于功能金属性层例如银上方。可以改变该保护性的金属性层的厚度来调节光透射。
US 4816054 A描述了具有单一金属硅化物功能层的玻璃涂层(参见权利要求1)，且具体提及FeSi2、NiSi和NiSi2的使用。没有提及由其它铁硅化物层制成或金属硅化物层在多层堆叠体中的特别位置(实施例都是单一涂层)。
US 2005196632 Al描述了例如Zr硅化物的保护层。提及了Fe和Ni硅化物，但没有给出具体的实施例(参见[0031]段)。
根据本发明的第一方面，提供了一种涂覆玻璃板，该涂覆玻璃板包含至少以下层：
玻璃基材；和
至少一个吸收层，该至少一个吸收层基于至少一种金属硅化物和/或金属硅化物氮化物(silicide nitride)，其中该至少一个吸收层嵌在基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的两个层之间，并与这两个层接触。
本发明提供了多层涂覆玻璃板，该多层涂覆玻璃板包括吸收层，根据该吸收层的厚度，能够良好调节该板的光学性质例如太阳能和/或透光率。甚至在采用相对薄的吸收层时，本发明的配置也使高太阳能和/或光吸收成为可能。从制造的角度来看，较厚的吸收层是不需要的，因为需要将较高功率与阴极靶一起使用(这是昂贵的)、采用多个阴极靶(这是昂贵且不便的)和/或减小了生产线速度(这不利地影响生产量)。
本发明的板在热处理(该测试是在650℃下热处理4mm厚的样品5分钟)之前和之后呈现出低雾度，并优选呈现出相对中性的透射或反射的颜色。事实上，在热处理过程中光学性质整体经受了最小的变化，这从生产角度来看当然是有利的。
在本发明的以下讨论中，除非有相反陈述，对于参数的允许范围的上限或下限的可选值与所述值之一比另一个值更高度优选的指示结合的公开内容，被认为是一种隐含说明：所述参数的介于所述可选值的较多优选和较少优选之间的中间值，其本身相对于所述较少优选的值并且还相对于介于所述较少优选的值和所述中间值之间的每个值为优选的。
在本发明的上下文中，当将层称作“基于”特定的一种材料或多种材料时，这意味着该层主要由相应的所述一种材料或多种材料构成，这一般意味着其包含至少约50at.％的所述一种材料或多种材料。
该至少一个吸收层可以包含基于金属或金属合金的硅化物和/或硅化物氮化物，该金属或金属合金来自选自钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锆、铪、铌、钽、钼、钨和/或铝的元素。
该至少一个吸收层可以包含基于以下物质的层：TiSi、TiSi2、Ti5Si3、V3Si、V2Si、VSi、Cr3Si、Cr2Si、CrSi、CrSi2、MnSi2、FeSin(其中n是从1至9的任何整数或分数)、FemSi(其中m是从1至9的任何整数或分数)、CoSi2、Ni2Si、NiSi、NiSi2、NiSi6、NiCrSi2、Zr4Si、Zr2Si、Zr3Si2、Zr4Si3、Zr6Si5、ZrSi、ZrSi2、HfSi、HfSi2、Nb2Si、NbSi2、Ta5Si、Ta5Si2、Ta5Si3、TaSi2、Mo3Si、Mo3Si2、MoSi2、W3Si2、WSi2、Al4Si3和/或AlSi2和/或其氮化物。
在该至少一个吸收层基于FeSin和/或其氮化物时，n优选是从1至5的任何整数或分数，更优选是从1至4的任何整数或分数。例如，该至少一个吸收层可以基于Fe2Si3。
在该至少一个吸收层基于FemSi和/或其氮化物时，m优选是从2至5的任何整数或分数，更优选是从2至4的任何整数或分数，例如3。例如，该至少一个吸收层可以基于Fe3Si。
该至少一个吸收层可以包含基于金属或金属合金的硅化物和/或硅化物氮化物的层，该金属或金属合金来自原子序数为22至28的元素。
根据本发明的第二方面，提供了一种涂覆玻璃板，该涂覆玻璃板包含至少以下层：
玻璃基材；和
至少一个吸收层，该至少一个吸收层基于以下物质的一种或多种：Fe2Si3、FeSin(其中n是大于或等于1但小于2、或大于2但最多至9的任何整数或分数)和/或FemSi(其中m是从1至9的任何整数或分数)和/或其氮化物。
本发明的第二方面提供了单一层或多层涂覆玻璃板，该涂覆玻璃板包括铁硅化物吸收层，根据该吸收层的厚度，其能够良好调节该板的能量和/或光学性质，例如太阳能和/或透光率。甚至在采用相对薄的吸收层时，本发明第二方面的配置也使得高太阳能和/或光吸收成为可能。本发明第二方面的板在热处理之前和之后还呈现出低雾度，并优选呈现出相对中性的透射或反射的颜色。实际上，在热处理过程中光学性质整体上经历了最小的变化。
在本发明的在本发明的第二方面中，该至少一个吸收层基于FeSin和/或其氮化物，优选n是从1至1.95或大于2.05但最多至9的任何整数或分数，更优选n是从1至1.90或大于2.10但最多至9的任何整数或分数，甚至更优选n是从1至1.8或大于2.2但最多至9的任何整数或分数，甚至更优选n是从1至1.6或大于2.5但最多至9的任何整数或分数。优选n是至多6，更优选至多5，甚至更优选至多4。
在本发明的第二方面中，在该至少一个吸收层基于FemSi和/或其氮化物时，m优选是从2至5的任何整数或分数，更优选是从2至4的任何整数或分数，例如3。
在本发明的第二方面中，优选该至少一个吸收层基于Fe2Si3、FeSin和/或FemSi中的一种或多种，其中n是大于或等于1但小于2、或大于2但最多至9的任何整数或分数，其中m是从1至9的任何整数或分数。测试显示，涂覆有这些铁硅化物薄层的板显示出与涂覆有相应的铁硅化物氮化物、或NiSi2或NiSiNx的厚得多的层的板相当的太阳能和/或光吸收。如上详述的，从制造的角度来看，较厚的吸收层是不需要的，因为需要将较高功率与阴极靶一起使用(这是昂贵的)、采用多个阴极靶(这是昂贵且不便的)和/或减小了生产线速度(这不利地影响生产量)。
在本发明的第二方面中，优选该至少一个吸收层基于Fe2Si3。
在本发明的第二方面中，优选该至少一个吸收层接触至少一个基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的层。更优选该至少一个吸收层嵌在基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的两个层之间，并与这两个层接触。这种配置在以下方面是有益的：呈现出最低的雾度并具有获得在热处理前后最中性的透射或反射的颜色的潜力。
以下任选特征以任何组合并以任何数量适用于本发明的所有方面：
优选该至少一个吸收层接触至少一个基于Al的氮化物的层。更优选该至少一个吸收层嵌在基于Al的氮化物的两个层之间，并与这两个层接触。
优选该板进一步包含银基功能层。
优选该板进一步包含位于玻璃基材和银基功能层之间的下减反射层。
优选该板进一步包含位于银基功能层上方的上减反射层。
在一些实施方案中，该板包含多于一个银基功能层。例如，该板可以包含两个、三个或更多个银基功能层。当该板包含多于一个银基功能层时，每个银基功能层可以通过中间减反射层与相邻的银基功能层间隔开。通过提供多于一个银基功能层，该功能层可通过介于其间的介电层(＝中间减反射层)间隔，以形成Fabry-Perot干涉滤光片，由此如同本领域公知的，可以针对各自的应用进一步优化该低发射率和/或阳光控制涂层的光学性质。
该至少一个吸收层可以位于包含两个或更多个银基功能层的涂层的下减反射层、上减反射层和/或中间减反射层中。优选该至少一个吸收层位于上减反射层和/或中间减反射层中。这些位置在热处理后最小化雾度并提供最中性的颜色方面是有利的。更优选该至少一个吸收层位于中间减反射层中。就热处理后的低雾度和中性颜色而言，中间减反射层是最佳位置。
该至少一个吸收层可以优选具有至少0.5nm、更优选至少1nm、甚至更优选至少2nm、最优选至少3nm；但优选至多12nm、更优选至多10nm、甚至更优选至多9nm、最优选至多8nm的厚度。如上详述的，基于多个理由，较薄的吸收层是所需的。
该基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的(一个或多个)层，每个层可以独立优选具有至少3nm、更优选至少5nm、甚至更优选至少6nm、最优选至少7nm；但优选至多30nm、更优选至多25nm、甚至更优选至多21nm、最优选至多19nm的厚度。
包含至少一个银基功能层的涂层的下减反射层可包含一个或多个以下层的至少一种组合：
基底层，该基底层基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金；和/或Ti的氧化物；和/或Zr的氧化物；
基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层；
分隔层，该分隔层基于金属氧化物和/或Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金；和
顶层，该顶层基于Zn的氧化物。
以离开玻璃基材的顺序，优选该下减反射层包含至少：
ο基底层，该基底层基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金；和/或Ti的氧化物；和/或Zr的氧化物；
o基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层；和
o顶层，该顶层基于Zn的氧化物。
该下减反射层可以由如上设定的顺序的三个层构成。
在一些实施方案中，以离开玻璃基材的顺序，该下减反射层包含：
o基底层，该基底层基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金；和/或Ti的氧化物；和/或Zr的氧化物；
o基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层；
o分隔层，该分隔层基于金属氧化物和/或Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金；及
o顶层，该顶层基于Zn的氧化物。
该下减反射层的基底层可以具有至少5nm、优选从5至60nm、更优选从10至50nm、甚至更优选从20至45nm、最优选从30至40nm的厚度，其中该基底层基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金；和/或Ti的氧化物；和/或Zr的氧化物。除其它用途外，该基底层充当玻璃侧扩散阻挡。
术语“Si的(氧)氮化物”包括氮化硅(SiNx)和氧氮化硅(SiOxNy)二者，而术语“Al的(氧)氮化物”包括氮化铝(AlNx)和氧氮化铝(AlOxNy)二者。氮化硅、氧氮化硅、氮化铝、氧氮化铝层优选为基本上化学计量的(例如，氮化硅＝Si3N4，x＝1.33)，但是也可以是亚化学计量或者甚至超化学计量的，只要涂层的可热处理性没有由此受到负面影响。该下减反射层的基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的基底层的一种优选组成是基本上化学计量混合的氮化物Si90Al10Nx。
可以分别由Si基靶和/或Al基靶在包含氮和氩的溅射气氛中反应溅射Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的层。基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的基底层的氧含量可以源自于溅射气氛中的残余氧，或者源自于所述气氛中添加氧的受控含量。通常优选的是，该(氧)氮化硅和/或(氧)氮化铝的氧含量显著低于其氮含量，即该层中的O/N原子比保持明显低于1。最优选的是，对于该下减反射层的基底层，采用具有可以忽略不计的氧含量的氮化硅和/或氮化铝。可以通过确保该层的折射率与无氧的氮化硅和/或氮化铝层的折射率没有显著差异来控制这个特征。
只要该下减反射层的基底层的基本阻挡和保护性质不损失，采用混合的Si和/或Al靶或以其它方式向该层的Si和/或Al组分添加金属或半导体就在本发明的范围内。公知且已确立的是混合Al与Si靶，也不排除其它混合靶。附加组分通常可以以最多至约10-15wt.％的量存在。Al在混合Si靶中通常以约10wt.％的量存在。
该至少一个吸收层可以嵌在下减反射层的基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的基底层中。
该下减反射层的基底层可以基于TiOx和/或ZrOx，其中x是从1.5至2.0。
该下减反射层的基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层用于通过提供致密且热稳定的层并促使减小热处理后的雾度来改进热处理过程中的稳定性。该下减反射层的基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层可以具有至少0.5nm、优选从0.5至10nm、更优选从0.5至9nm、甚至更优选从1至8nm、甚至更优选从1至7nm、甚至更优选从2至6nm、甚至更优选从3至6nm、最优选从3至5nm的厚度。由于光学干涉条件，且由于对于保持用于功能层减反射的光学干涉边界条件所需要的基底层厚度的所得减小所致的可热处理性的降低，优选的厚度上限是约8nm。
该下减反射层的基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层优选直接位于基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的基底层上。
该下减反射层的基于Zn和Sn的氧化物(简写：ZnSnOx)的层优选包含以其总的金属含量的wt.％计为约10-90wt.％的Zn和90-10wt.％的Sn，更优选约40-60wt.％的Zn和40-60wt.％的Sn，优选Zn和Sn各自为约50wt.％。在一些优选的实施方案中，该下减反射层的基于Zn和Sn的氧化物的层可以包含至多18wt.％的Sn，更优选至多15wt.％的Sn，甚至更优选至多10wt.％的Sn。可以通过混合的ZnSn靶在O2存在下的反应溅射来沉积该基于Zn和Sn的氧化物的层。
该基于金属氧化物和/或硅的(氧)氮化物和/或铝的(氧)氮化物和/或其合金的分隔层可以具有至少0.5nm、优选从0.5至6nm、更优选从0.5至5nm、甚至更优选从0.5至4nm、最优选从0.5至3nm的厚度。这些优选的厚度使得经热处理的雾度的进一步改进成为可能。该分隔层提供了在沉积过程期间及在后续热处理期间的保护。该分隔层要么在其沉积后立即基本上被完全氧化，要么在后续氧化物层的沉积过程中其氧化为基本上完全氧化的层。
当该分隔层基于硅的(氧)氮化物和/或铝的(氧)氮化物和/或其合金时，该至少一个吸收层可以嵌在该分隔层中。
该分隔层可以通过以下方式沉积：采用陶瓷靶的非反应性溅射，该陶瓷靶基于例如略微亚化学计量的钛氧化物(例如TiO1.98靶)，作为基本上化学计量的或作为略微亚化学计量的氧化物；通过基于Ti的靶在O2存在下的反应溅射；或通过沉积基于Ti的薄层并随后将其氧化。在本发明的上下文中，“基本上化学计量的氧化物”是指至少95％但至多105％化学计量的氧化物，而“略微亚化学计量的氧化物”是指至少95％但小于100％化学计量的氧化物。
当分隔层基于金属氧化物时，所述分隔层可以包含基于Ti、NiCr、InSn、Zr、Al和/或Si的氧化物的层。
除了分隔层所基于的金属氧化物和/或硅的(氧)氮化物和/或铝的(氧)氮化物和/或其合金外，该分隔层还可以进一步包括一种或多种其它化学元素用作例如掺杂物或合金化物(al loyant)，该一种或多种其它化学元素选自以下元素中的至少一种：Ti、V、Mn、Co、Cu、Zn、Zr、Hf、Al、Nb、Ni、Cr、Mo、Ta、Si，或选自基于这些材料中的至少一种的合金。
该基于Zn的氧化物的顶层主要充当用于后续沉积的银基功能层的生长促进层。该基于Zn的氧化物的顶层任选地以最多至约10wt.％的量(基于靶金属含量的wt.％)混合有金属例如Al或Sn。所述金属例如Al或Sn的典型含量是约2wt.％，实际优选Al。已经证实，ZnO及混合的Zn氧化物作为生长促进层是非常有效的，该生长促进层有助于获得在后续沉积的银基功能层的给定厚度下的低薄层电阻。优选下减反射层的顶层是在O2存在下由Zn靶反应溅射，或者是在不含或只含少量(通常不超过约5体积％)氧的气氛中通过溅射陶瓷靶(例如基于ZnO:Al)来沉积。该基于Zn的氧化物的顶层可以具有至少2nm、优选从2至15nm、更优选从4至12nm、甚至更优选从5至10nm、甚至更优选从5至9nm的厚度。
如同在低发射率和/或阳光控制涂层领域中通常的那样，该(一个或多个)银基功能层可以基本上由没有任何添加剂的银组成。然而，通过添加掺杂剂、合金添加剂等或者甚至添加非常薄的金属或金属化合物层来改变该(一个或多个)银基功能层的性质也在本发明的范围内，只要该(一个或多个)银基功能层对于其作为高光透射和低光吸收的(一个或多个)红外反射层所必要的性质没有由此受到显著损害。
银基功能层的厚度由其技术目的决定。对于典型的低发射率和/或阳光控制目的，单一银基层的优选层厚度是从5至20nm，更优选从5至15nm，甚至更优选从5至12nm，甚至更优选从7至11nm，最优选从8至10nm。对于单一银涂层，采用这样的层厚度，可以容易获得在热处理后高于86％的透光率值及低于0.05的法向(norma l)发射率。如果旨在更好的阳光控制性能，则可以适当增加该银基功能层的厚度，或者可以提供几个间隔的功能层。
当该板包含两个银基功能层时，位于最远离玻璃基材的银基功能层可以优选具有从5至25nm，更优选从10至21nm，甚至更优选从13至19nm，甚至更优选从14至18nm，最优选从15至17nm的厚度。
当该板包含三个银基功能层时，位于最远离玻璃基材的两个银基功能层可以每个层独立地优选具有从5至25nm，更优选从10至21nm，甚至更优选从13至19nm，甚至更优选从14至18nm，最优选从15至17nm的厚度。
该下减反射层中的基于Zn的氧化物的顶层优选与该银基功能层直接接触。
该(一个或多个)中间减反射层可以包含一个或多个以下层的至少一种组合：基于Zn的氧化物和/或Ti的氧化物的层；
基于NiCr的氧化物的层；
基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层；及
基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层。
在一些优选的实施方案中，每个银基功能层通过中间减反射层与相邻的银基功能层间隔开，
其中每个中间减反射层包含至少，
以从位于离玻璃基材最近的银基功能层开始向外是多个银基功能层(中间减反射层位于其间)的顺序，
基于Zn的氧化物的阻挡层；
基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层；
基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层，和
顶层，该顶层基于Zn的氧化物。
在一些其它的优选实施方案中，每个银基功能层通过中间减反射层与相邻的银基功能层间隔开，
其中每个中间减反射层包含至少，
以从位于离玻璃基材最近的银基功能层开始向外是多个银基功能层(中间减反射层位于其间)的顺序，
基于NiCr的氧化物的阻挡层；
基于Zn的氧化物的阻挡层；
基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层，
基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层；和
基于Zn的氧化物的顶层。
该至少一个吸收层可以嵌在中间减反射层的基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的层中。
该基于NiCr的氧化物的层可以优选具有至少0.3nm、更优选至少0.4nm、甚至更优选至少0.5nm、最优选至少0.6nm；但优选至多5nm、更优选至多2nm、甚至更优选至多1nm、最优选至多0.9nm的厚度。这些优选的厚度能够使得沉积更容易且改进光学特性例如雾度，同时保持机械耐久性。
该中间减反射层的基于Zn的氧化物和/或Ti的氧化物的(一个或多个)层可以独立优选具有至少1nm、更优选至少2nm、甚至更优选至少3nm、最优选至少3.5nm；但优选至多10nm、更优选至多7nm、甚至更优选至多5nm、最优选至多4nm的厚度。这些优选的厚度能够使得沉积更容易且改进光学特性例如雾度，同时保持机械耐久性。
该中间减反射层的基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层可以优选具有至少5nm、更优选至少10nm、甚至更优选至少13nm、最优选至少14nm；但优选至多40nm、更优选至多30nm、甚至更优选至多25nm、最优选至多21nm的厚度。
该中间减反射层的基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层可以优选具有至少5nm、更优选至少15nm、甚至更优选至少25nm、最优选至少30nm；但优选至多60nm、更优选至多50nm、甚至更优选至多45nm、最优选至多40nm的厚度。
该上减反射层可以包含一个或多个以下层的至少一种组合：基于NiCr的氧化物的层；
基于Zn的氧化物和/或Ti的氧化物的层；
基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层；和
基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层。
在一些优选的实施方案中，以从位于最远离玻璃基材的银基功能层开始的顺序，该上减反射层包含至少，
基于Zn的氧化物的阻挡层；
基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层；和
基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层。
在一些其它的优选实施方案中，以从位于最远离玻璃基材的银基功能层开始的顺序，该上减反射层包含至少，
基于NiCr的氧化物的阻挡层；
基于Zn的氧化物的阻挡层；
基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层，和
基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层。
该至少一个吸收层可以嵌在该上减反射层的基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的层中。
该上减反射层的基于Zn的氧化物和/或Ti的氧化物的阻挡层可以优选具有至少1nm、更优选至少2nm、甚至更优选至少3nm、最优选至少3.5nm；但优选至多10nm、更优选至多7nm、甚至更优选至多5nm、最优选至多4nm的厚度。这些优选的厚度能够使得沉积更容易且改进光学特性例如雾度，同时保持机械耐久性。
已经发现，如果该阻挡层包含由混合的金属氧化物靶溅射的混合金属氧化物层，则可以获得在沉积工艺过程中对于该(一个或多个)银基功能层的优异保护以及在热处理过程中的高光学稳定性。当该阻挡层基于Zn的氧化物时，所述氧化物可以是混合的金属氧化物例如ZnO:Al。特别是如果由导电ZnO:Al靶溅射基于ZnO:Al的层，则实现了良好的结果。ZnO:Al可以是完全氧化沉积的或使得其为略微亚氧化的。优选该ZnO:Al阻挡层是基本上化学计量的。采用基本上化学计量的ZnO:Al阻挡层，而不是金属性或小于95％化学计量的ZnO:Al阻挡层，导致了涂层在热处理过程中极高的光学稳定性，并在热处理过程中有效协助保持小的光学改变。此外，采用基于基本上化学计量的金属氧化物的阻挡层提供了机械强度方面的好处。
当该阻挡层基于NiCr的氧化物时，优选将其沉积为亚化学计量的氧化物。这能够使得该层在热处理过程中充当氧清除剂/吸收剂。
优选采用氧化性靶的非反应性溅射来沉积与银基功能层直接接触的阻挡层的至少一部分，以避免银损伤。
优选通过非反应性溅射来沉积该阻挡层。优选由陶瓷靶来溅射该阻挡层。在本发明的上下文中，术语“非反应性溅射”包括在低氧气氛(无氧或最多至5体积％的氧)中溅射氧化性靶以提供基本上化学计量的氧化物。
在该阻挡层基于TiOx时，x可以是从1.5至2.0。
该上减反射层的基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层可以优选具有至少2nm、更优选至少5nm、甚至更优选至少10nm、最优选至少15nm；但优选至多40nm、更优选至多35nm、甚至更优选至多30nm、最优选至多25nm的厚度。这样的厚度提供了涂覆板的机械强度方面的进一步改进。基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的所述层可以优选直接接触该阻挡层。
该基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层(其在一些情况下可以构成该上减反射层的主要部分)提供了稳定性(在热处理过程中较好的保护)和扩散阻挡性质。优选通过Si、Al或混合的SiAl靶(例如Si90Al10靶)在含N2气氛中的反应溅射来将所述层沉积为氮化铝和/或氮化硅层。该基于Al的(氧)氮化物和/或Si的(氧)氮化物的层的组成可以是基本上化学计量的Si90Al10Nx。
该上减反射层的基于金属氧化物例如Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层可以优选具有至少1nm、更优选至少5nm、甚至更优选至少7nm、最优选至少9nm；但优选至多20nm、更优选至多15nm、甚至更优选至多13nm、最优选至多11nm的厚度。这样的厚度提供涂覆板的机械强度方面的进一步改进。当所述层是Zn和Sn的氧化物时，以其总的金属含量的wt.％计，其优选包含约10-90wt.％的Zn和90-10wt.％的Sn，更优选约40-60wt.％的Zn和40-60wt.％的Sn，优选Zn和Sn各自为约50wt.％。在一些优选的实施方案中，该上减反射层的基于Zn和Sn的氧化物的所述层可以包含至多18wt.％的Sn，更优选至多15wt.％的Sn，甚至更优选至多10wt.％的Sn。所述层可以通过混合ZnSn靶在O2存在下的反应溅射来沉积，且有助于该上减反射层的减反射性质。
该上减反射层的基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层可以与如本文所定义的该上减反射层的基于金属氧化物的层直接接触，而没有任何介于其间的另外的介电层。
优选该上减反射层的基于金属氧化物的层包含基于Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层。
该上减反射层可以具有从20至60nm、优选从25至50nm、更优选从30至50nm、甚至更优选从35至45nm的总厚度。
可以沉积保护层作为该上减反射层的顶层(最外层)，用于提高的机械和/或化学强度，例如抗刮擦性。所述保护层可以包含基于Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层。
为了降低在热处理过程中的透光率增加，优选采用基本上化学计量的组成沉积该上、中间和下减反射层的所有单独层。
为了进一步优化涂覆板的光学性质，该上和/或下减反射层可以包括另外的局部层，该局部层由众所周知的用于低发射率和/或阳光控制涂层的介电层的合适材料构成，该合适材料特别是选自Sn、Ti、Zn、Nb、Ce、Hf、Ta、Zr、Al和/或Si的氧化物、和/或Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物、或其组合中的一种或多种。然而，当添加这样的另外的局部层时，应当确认没有由此损害本文旨在的可热处理性。
将理解，任何另外的局部层可以包含改变其性质和/或便于其制造的添加剂，例如掺杂剂或反应溅射气体的反应产物。在基于氧化物的层的情况下，可以向溅射气氛添加氮，从而导致氧氮化物而不是氧化物的形成，在基于氮化物的层的情况下，可以向溅射气氛添加氧，从而也导致氧氮化物而不是氮化物的形成。
必须注意，当向本发明的板的基本层顺序添加任何这样的另外的局部层时，通过进行合适的材料、结构和厚度选择，不会由此明显损害主要旨在的性质，例如高热稳定性。
本发明不限于涂层的特定生产工艺。然而，特别优选该层的至少一个层且最优选所有层通过磁控阴极溅射来施加，或者以直流模式、以脉冲模式、以中频模式，或者以任何其它合适的模式，由此在合适的溅射气氛中反应性地或非反应性地溅射金属性靶或半导体靶。取决于将被溅射的材料，可以采用平面靶或旋转管状靶。
优选通过设置合适的涂覆条件来进行涂覆工艺，使得将该涂层的减反射层的任何氧化物(或氮化物)层的任何氧(或氮)缺失保持为低的，从而在热处理过程中获得该涂覆玻璃板的透光率和颜色的高稳定性。
通常参比包含具有89％的透光率TL的无涂层4mm厚标准浮法玻璃板的涂覆玻璃板来规定本申请文件中提及的透光率值。
通过经热处理的涂覆玻璃板没有显示出不可接受程度的雾度的事实来反映本发明的涂覆玻璃板的热稳定性。如果在热处理过程中探测到雾度值的大量增加，则表明涂层开始受到损伤。
根据本发明的另一方面，提供了一种纳入根据本发明的涂覆玻璃板的多层窗玻璃。例如，该多层窗玻璃可以是层叠玻璃或绝热玻璃。
将理解的是，可以以任何组合和以任何数量使用适用于本发明的一个方面的任选特征。此外，还可以以任何组合和以任何数量将其与本发明的任何其它方面一起使用。这包括但不限于将任何权利要求的从属权利要求用作本申请的权利要求书中的任何其它权利要求的从属权利要求。
读者的注意力被引导至与本申请相关的与该申请文件同时或更早提交并与本申请文件一起开放给公众查阅的所有论文与文献，通过引用将所有这样的论文和文献的内容并入本文。
本申请文件(包括任何所附的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征和/或由此公开的任何方法或工艺的所有步骤可以以任何组合结合，其中至少一些这样的特征和/或步骤互相排斥的组合除外。
除非另外明确说明，本申请文件(包括任何所附的权利要求、摘要和附图)中公开的各个特征可以由用于相同、等效或类似目的的替代特征所代替。因此，除非另外明确说明，所公开的各个特征仅仅是通用系列的等效或类似特征的一个实例。
现在将通过以下以说明性而非限制性的方式给出的具体实施方案来进一步描述本发明：
对于所有实施例，采用交流和/或直流磁控溅射装置，合适时施加中频溅射，将涂层沉积在4mm厚的具有约89％的透光率的标准浮法玻璃板(10cm x 10cm)上。在涂覆之前，在Benteler(RTM)洗涤机上洗涤玻璃两次。
由锌-锡靶在Ar/O2溅射气氛中反应溅射Zn和Sn的氧化物(ZnSnOx，重量比Zn:Sn≈50:50)的所有介电层。
由Al掺杂的Zn靶(Al含量为约2wt.％)在Ar/O2溅射气氛中溅射该下减反射层的ZnO:Al生长促进顶层。
由银靶在没有任何添加氧的Ar溅射气氛中且在低于10-5毫巴的残余氧分压下溅射所有实施例中由基本上纯银(Ag)构成的功能层。
由导电ZnOx:Al靶在没有添加氧的纯Ar溅射气氛中溅射Al掺杂的氧化锌(ZnO:Al,ZAO)阻挡层。
由混合Si90Al10靶在含有仅残余氧的Ar/N2溅射气氛中反应溅射混合的硅铝氮化物(Si90Al10Nx)层。
由Al靶在含有仅残余氧的Ar/N2溅射气氛中反应溅射氮化铝层。
由Fe和Si靶在没有添加氧的纯Ar溅射气氛中反应溅射Fe2Si3层。
由Fe和Si靶在含有仅残余氧的Ar/N2溅射气氛中反应溅射Fe2Si3Nx层。
由Ni和Si靶在没有添加氧的纯Ar溅射气氛中反应溅射NiSi2层。
由Ni和Si靶在含有仅残余氧的Ar/N2溅射气氛中反应溅射NiSi2Nx层。
表1：多个比较的涂覆玻璃板和根据本发明的涂覆玻璃板的雾度评分、透光率和反射性质。其中：AD＝沉积状态，HT＝热处理后，颜色T＝透射颜色，颜色Rc＝当从板的涂覆侧观察时的反射颜色，颜色Rg＝当从板的未涂覆(玻璃)侧观察时的反射颜色，且％TL＝百分比透光率。以下列出用于采集表1中的数据的方法。在表1中，对于每个实施例，以由所示的第一层开始的顺序在玻璃板上沉积多个层。
可热处理性测试
在沉积实施例1-29的涂层之后，测量了TL和颜色Rg，且在约650℃下热处理样品约5分钟。此后，测量了雾度、TL、颜色T、颜色Rc和颜色Rg。在上面的表1中列出了结果。
对于实施例1-29中的涂覆玻璃板的％透光率％TL所说明的值源自于根据EN 140的测量。
采用已完善建立的CIE LAB a*、b*坐标(参见例如WO 2004-063111Al中的[0030]和[0031])来测量和报道颜色特性。
对于相对中性的颜色，通常优选每个颜色特性-15≤(a*或b*)≤15。
将主观可见雾度评分体系应用于实施例。发现需要下文所描述的品质评估体系来更好地区分涂层在明亮光线条件下的视觉品质，不能完全由根据ASTM D 1003-61测量的标准雾度值反映的性质。
该评价体系考虑在涂层损伤或不完美处引起局部颜色变化的在涂层中的可见缺陷的更宏观的影响(表1中的雾度评分)。通过在明亮光线下观察样品来主观评估在热后处理后(所有实施例在热处理前没有表现出雾度)涂层中的可见缺陷的宏观影响。该评价基于完美度评分(评级)体系，该体系采用0(完美，无缺陷)、经过3(大量清晰可见的缺陷和/或斑点)、直到5(致密的雾度，裸眼经常已经可见)的分数，对热处理后的涂覆玻璃样品的视觉外观进行评级。
通过如下方法来进行该视觉评价：采用250万烛光束(火焰)，在两个正交平面中以在约-90°至约+90°(相对于垂直入射)之间的入射角(即首先在水平平面中翻转该火焰、接着在竖直平面中翻转该火焰)将其引导到布置在黑箱前方的涂覆玻璃板上。该黑箱具有足够大的尺寸，使得可以同时评价几个涂覆玻璃样品。通过改变如上所述的入射角、通过将光束从观察者引导向涂覆玻璃板来观察该涂覆玻璃板并评估其视觉品质。将该涂覆玻璃板布置在黑箱前方，使得其涂层面向观察者。具有≥3的任何评分的经热处理的涂覆玻璃板被认为未通过测试。
结果总结
比较例1和2是涂覆有不包含如本发明所需的吸收层的堆叠体的板。因此，这两个比较例呈现出比其它实施例高得多的透光率。
实施例3和4是涂覆有包含Fe2Si3层的堆叠体的板，该Fe2Si3层嵌在中间减反射层中的AlNx层之间。仅需要薄Fe2Si3层来获得高可见光吸收。雾度是可接受的，且颜色特性是相对中性的。
实施例5是涂覆有包含Fe2Si3层的堆叠体的板，该Fe2Si3层接触中间减反射层中的AlNx层。再次，仅需要薄Fe2Si3层来获得高可见光吸收。雾度是可接受的，且颜色特性是相对中性的。
实施例6和8是涂覆有包含Fe2Si3Nx层的堆叠体的板，该Fe2Si3Nx层分别嵌在中间减反射层中的AlNx层之间和上减反射层中的AlNx层之间。较厚的Fe2Si3Nx层对于获得与采用Fe2Si3层所获得的相当的可见光吸收是必要的。雾度是可接受的。实施例8的一些颜色值在中性方面不理想。
实施例7是涂覆有包含Fe2Si3层的堆叠体的板，该Fe2Si3层嵌在上减反射层中的AlNx层之间。再次，仅需要薄Fe2Si3层来获得高可见光吸收。雾度是可接受的，且颜色特性通常是相对中性的。
比较例9是涂覆有包含NiSi2层的堆叠体的板，该NiSi2层位于中间减反射层中的Ag层和ZAO层之间。该实施例显示出不可接受的雾度。
比较例10是涂覆有包含NiSi2层的堆叠体的板，该NiSi2层位于中间减反射层中的AlNx层和ZAO层之间。该实施例也显示出不可接受的雾度。
实施例11-16是涂覆有包含NiSi2层的堆叠体的板，该NiSi2层嵌在中间减反射层中的AlNx层之间。实施例11和12采用不同厚度的NiSi2层，且实施例13-16的每一个将NiSi2层嵌在彼此具有不同厚度的两个AlNx层之间。在所有情况下雾度是可接受的，且颜色特性是相对中性的。这些实施例显示出AlNx层的厚度对于功能性不是关键的。
实施例17和18是涂覆有包含NiSi2Nx层的堆叠体的板，该NiSi2Nx层嵌在中间减反射层中的AlNx层之间。实施例18将NiSi2Nx层嵌在彼此具有不同厚度的两个AlNx层之间。较厚的NiSi2Nx层对于获得与采用NiSi2层所获得的相当的可见光吸收是必要的。雾度是可接受的，且颜色值在相对中性方面通常是可接受的。
比较例19和20是涂覆有包含NiSi2层的堆叠体的板，该NiSi2层位于上减反射层中。在比较例19中该NiSi2层位于Ag层和ZAO层之间，且在比较例20中该NiSi2层嵌在ZAO层之间。这两个比较例都呈现出不可接受的雾度。
实施例21-23是涂覆有具有不同原子比的Fe/Si单层的板。这些涂覆板呈现出热处理之前的高光吸收和优良雾度。这些涂覆板还呈现出基本上中性的颜色，这证实了这些Fe/Si层本身不会不利地影响多层涂覆板的颜色中性。
实施例24-29是涂覆有具有不同原子比的Fe/Si单层的板，该Fe/Si单层嵌在AlNx层之间。这些涂覆板呈现出高光吸收、可接受的雾度特性及整体基本上中性的颜色。
值得注意的是，实施例3-20的堆叠体中的层厚度没有为了包含吸收层而被优化，即通过改变介电层厚度可以获得更中性的颜色值。
本发明不限于上述实施方案的细节。本发明延伸至本申请文件(包括任何所附的权利要求、摘要和附图)中公开的特征的任何新颖的单个特征或任何新颖的特征组合，或延伸至由此公开的任何方法或工艺的步骤的任何新颖的单个步骤或任何新颖的步骤组合。

Claims (16)

1.一种经热处理的涂覆玻璃板，按顺序包含至少以下层：
玻璃基材；
下减反射层；
银基功能层；和
上减反射层，其中
该下减反射层位于该玻璃基材和该银基功能层之间，并且其中该上减反射层位于该银基功能层上方；
并且其中该上减反射层包含：
直接位于该银基功能层上的阻挡层；和
至少一个吸收层，其基于Fe2Si3、FeSin和/或FemSi、和/或其氮化物中的一种或多种，其中n是大于或等于1但小于2、或大于2但最多至9的任何整数或分数，m是从1至9的任何整数或分数；和
至少一个基于Si的氮化物和/或氧氮化物和/或Al的氮化物和/或氧氮化物和/或Si与Al的合金的氮化物和/或氧氮化物的层；并且
其中该至少一个吸收层直接接触该至少一个基于Si的氮化物和/或氧氮化物和/或Al的氮化物和/或氧氮化物和/或Si与Al的合金的氮化物和/或氧氮化物的层，并且其中该吸收层的厚度范围为0.5nm-12nm；并且其中在热处理之后该涂覆玻璃板包含根据CIE LAB a*b*坐标使得-15≤(a*或b*)≤15的中性颜色特性。
2.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该至少一个吸收层嵌在基于Si的氮化物和/或氧氮化物和/或Al的氮化物和/或氧氮化物和/或Si与Al的合金的氮化物和/或氧氮化物的两个层之间，并与这两个层接触。
3.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该至少一个吸收层基于FeSin和/或其氮化物，n是从1至1.95或大于2.05但最多至9的任何整数或分数。
4.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该至少一个吸收层基于FeSin和/或其氮化物，n是从1至1.90或大于2.10但最多至9的任何整数或分数。
5.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该至少一个吸收层接触至少一个基于Al的氮化物的层。
6.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该至少一个吸收层嵌在基于Al的氮化物的两个层之间并与这两个层接触。
7.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该板包含多于一个银基功能层，且其中每个银基功能层通过中间减反射层与相邻的银基功能层间隔开。
8.根据权利要求7的涂覆玻璃板，其中该至少一个吸收层位于中间减反射层中。
9.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该至少一个吸收层具有至少1nm但至多10nm的厚度。
10.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该基于Si的氮化物和/或氧氮化物和/或Al的氮化物和/或氧氮化物和/或Si与Al的合金的氮化物和/或氧氮化物的一个或多个层，每个层独立地具有至少5nm但至多25nm的厚度。
11.根据权利要求1的涂覆玻璃板，其中该下减反射层包含一个或多个以下层的至少一种组合：
基底层，该基底层基于Si的氮化物和/或氧氮化物和/或Al的氮化物和/或氧氮化物和/或Si与Al的合金的氮化物和/或氧氮化物；和/或Ti的氧化物；和/或Zr的氧化物；
基于金属氧化物的层；
分隔层，该分隔层基于金属氧化物和/或Si的氮化物和/或氧氮化物和/或Al的氮化物和/或氧氮化物和/或Si与Al的合金的氮化物和/或氧氮化物；和
顶层，该顶层基于Zn的氧化物；且
其中该上减反射层包含一个或多个以下层的至少一种组合：
基于NiCr的氧化物的层；
基于Zn的氧化物和/或Ti的氧化物的层；
基于Si的氮化物和/或氧氮化物和/或Al的氮化物和/或氧氮化物和/或Si与Al的合金的氮化物和/或氧氮化物、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层；和
基于金属氧化物的层。
12.根据权利要求11的涂覆玻璃板，其中该下减反射层的基于金属氧化物的层是基于Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层。
13.根据权利要求11的涂覆玻璃板，其中该上减反射层的基于金属氧化物的层是基于Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层。
14.根据权利要求7的涂覆玻璃板，其中一个或多个中间减反射层包含一个或多个以下层的至少一种组合：
基于NiCr的氧化物的层；
基于Zn的氧化物和/或Ti的氧化物的层；
基于金属氧化物的层；和
基于Si的氮化物和/或氧氮化物和/或Al的氮化物和/或氧氮化物和/或Si与Al的合金的氮化物和/或氧氮化物、和/或Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物的层。
15.根据权利要求14的涂覆玻璃板，其中该一个或多个中间减反射层的基于金属氧化物的层是基于Zn和Sn的氧化物和/或Sn的氧化物的层。
16.多层窗玻璃，纳入根据权利要求1的涂覆玻璃板。
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