CN105161245A

CN105161245A - 一种多尺度结构复合磁粉芯及其制备方法

Info

Publication number: CN105161245A
Application number: CN201510479751.0A
Authority: CN
Inventors: 刘辛; 毛新华; 蔡一湘
Original assignee: Guangzhou Research Institute of Non Ferrous Metals
Current assignee: Institute of New Materials of Guangdong Academy of Sciences
Priority date: 2015-08-07
Filing date: 2015-08-07
Publication date: 2015-12-16
Anticipated expiration: 2035-08-07
Also published as: CN105161245B

Abstract

本发明公开了一种多尺度结构复合磁粉芯及其制备方法。本发明的磁粉芯按质量百分计，由1~5%的Fe纳米颗粒和95~99%的Fe-6.5%Si粉组成。制备方法由以下步骤组成：将所述Fe-6.5%Si粉与Fe纳米颗粒混合均匀；按混合粉质量的1/100加入APTS偶联剂溶液中，搅拌均匀，用酒精清洗后，干燥；按干燥后混合粉的质量4/100加入聚硅氧烷树脂溶液，混合均匀后，干燥；将上述加入聚硅氧烷树脂的混合粉压制成密度为6.2~6.3g/cm³的坯，在500℃加热1小时，冷却至室温，制得本发明所述的多尺度结构复合磁粉芯。本发明的磁粉芯具有饱和磁感应强度高、磁导率高、磁损耗低等特点。

Description

一种多尺度结构复合磁粉芯及其制备方法

技术领域

本发明属于软磁材料领域，涉及一种多尺度结构复合磁粉芯及其制备方法。

背景技术

随着电子技术的迅猛发展，对电子器件的高频化、高功率密度化、小型化及抗电磁干扰的要求日益提高，传统的硅钢片软磁材料已难以适应其要求。金属磁粉芯作为一种软磁复合材料，与传统的硅钢片相比，具有损耗低、体积小、可柔性制造等优点。目前，金属磁粉芯已被广泛用于开关电源和UPS等现代电力电源装置中，作为功率因数校正电感、输出滤波电感、谐振电感、EMI电感和反激变换器主变压器铁芯。与其他成分的Fe-Si磁粉芯相比，Fe-6.5%Si磁粉芯因其合金本身磁晶各向异性常数小，磁致伸缩系数几乎为零，铁损较低，而具有较好的直流叠加特性、高频低损耗及高的频率稳定性等磁性能，特别适用于目前低压强电流、大功率密度及高频化的技术要求，可以部分替代纯铁粉芯、铁镍粉芯及铁硅铝粉芯等产品，在电子元器件、能源行业中具有巨大的商业应用前景。

在金属磁粉芯中，由于铁磁性粉末颗粒的表面包覆着一层绝缘介质膜，并且存在均匀分布的气隙，对材料的磁导率等性能造成了不利的影响。理论上，可以通过尽可能减少绝缘介质的添加量来优化金属磁粉芯的磁性能，但绝缘介质含量的减少又可能会导致涡流损耗的增大。一般来说，金属磁粉芯在单向冷压方式下，可以通过增大成型压力以及添加润滑剂来改善压制过程、提高密度；但高的成型压力会导致磁粉芯中的内应力增大，磁滞损耗增加；并且会严重划伤模具，降低其使用寿命。对于Fe-6.5%Si金属磁粉芯而言，由于合金中存在有序相B2和DO₃，增加了合金的脆性，恶化了磁粉芯在压制过程中的成型性。此外，尽管温压、高速压制等方式可以有效提高金属磁粉芯的密度，但由于压制工艺复杂，难以像传统的单向冷压方式一样实现低成本、自动化批量生产，尚待进一步研究和推广。因此，有必要寻求新的途径来进一步改善Fe-6.5%Si磁粉芯的综合磁性能。

复合磁粉芯，由于含有两种或两种以上成分的软磁粉末，更易于实现对于磁性能的精细调控，改善磁粉芯的磁导率等磁性能。目前，国内外所报道的复合磁粉芯中的各磁性组元的粉末粒度均为微米尺度，且差别不大。Fe纳米颗粒由于具有高饱和磁化强度和良好的填充性等特点，将其与微米尺度的Fe-6.5%Si软磁合金粉末复合制成多尺度结构复合磁粉芯，有望改进材料的综合磁特性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种饱和磁感应强度高、磁导率高、磁损耗低的磁粉芯。

本发明的另一个目的在于提供一种所述磁粉芯的制备方法。

本发明所述的多尺度结构复合磁粉芯按质量百分计，由1~5%的Fe纳米颗粒和95~99%的Fe-6.5%Si粉组成。

优选的磁粉芯按质量百分计，由3%的Fe纳米颗粒和97%的Fe-6.5%Si粉组成。

所述Fe纳米颗粒的平均粒径小于100nm。Fe-6.5%Si粉的粒径小于154μm。

本发明所述的多尺度结构复合磁粉芯的制备方法是：将所述Fe-6.5%Si粉与Fe纳米颗粒混合均匀；按混合粉质量的1/100加入APTS偶联剂溶液中，搅拌均匀，用酒精清洗后，干燥；按干燥后混合粉的质量4/100加入聚硅氧烷树脂溶液，混合均匀后，干燥；将上述加入聚硅氧烷树脂的混合粉压制成密度为6.2~6.3g/cm³的坯，在500℃加热1小时，冷却至室温，制得本发明所述的多尺度结构复合磁粉芯。

本发明制备的多尺度结构复合磁粉芯，通过在微米尺度的Fe-6.5%Si粉末中添加少量的Fe纳米颗粒，利用Fe纳米颗粒高的饱和磁化强度和好的填充性来显著提高磁粉芯的饱和磁感应强度以及磁导率，利用Fe纳米颗粒中的纳米晶结构来降低磁粉芯的损耗，从而获得饱和磁感应强度高、磁导率高、损耗低的磁粉芯。

随着Fe纳米颗粒含量的增加（≥5%），尽管磁粉芯的饱和磁感应强度和磁导率均继续增大，但损耗特性逐渐恶化，加之Fe纳米颗粒价格昂贵，因此，添加1~5%Fe纳米颗粒的多尺度结构复合磁粉芯更具性价比优势。

附图说明

图1是多尺度结构复合磁粉芯的组织结构。

图2是多尺度结构复合磁粉芯的组织结构放大图。

图3是多尺度结构复合磁粉芯中的Fe纳米颗粒。

具体实施方式

实施例1

将99g的粒径小于154μm的Fe-6.5%Si粉与1g的平均粒径小于100nm的Fe纳米颗粒混合均匀；向混合粉中加入1gAPTS(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)偶联剂溶液(APTS:乙醇质量比=1:19)中，搅拌均匀，用酒精清洗后，干燥，在干燥后的混合粉中加入4g聚硅氧烷树脂溶液(聚硅氧烷树脂:丙酮质量比=1:10)，混合均匀后干燥；将上述加入聚硅氧烷树脂的混合粉压制成密度为6.2g/cm³的坯，在500℃加热1小时后，冷却至室温，最终制得本发明所述的磁粉芯。

实施例2

取97g的粒径小于154μm的Fe-6.5%Si粉和3g的平均粒径小于100nm的Fe纳米颗粒，压制成密度为6.2g/cm³的坯，其它同实施例1。

实施例3

取95g的粒径小于154μm的Fe-6.5%Si粉和5g的平均粒径小于100nm的Fe纳米颗粒，压制成密度为6.2g/cm³的坯，其它同实施例1。

对比例

取100g的粒径小于154μm的Fe-6.5%Si粉，压制成密度为6.3g/cm³

的坯，其它同实施例1。

利用美国QuantumDesign公司的综合物性测量系统PPMS-9测量磁粉芯饱和磁感应强度（ASTMA894），利用日本岩崎公司SY8258型B-H分析仪在50KHz、100mT条件下测量磁粉芯的磁导率和损耗（IEC62044-3标准）。

表1是实施例1、2、3和对比例的磁粉芯性能的比较。由表可知，与对比例相比，多尺度结构复合磁粉芯的饱和磁感应强度随Fe纳米颗粒含量的增加而逐渐增加，当Fe纳米颗粒含量超过3%时达到1.5T以上；复合磁粉芯的磁导率随Fe纳米颗粒含量的增加先增大后减小，当Fe纳米颗粒含量为3%时达到最大值102.3，与Fe-6.5%Si磁粉芯相比增幅达173%；复合磁粉芯的损耗随Fe纳米颗粒含量的增加先降低后升高，当Fe纳米颗粒含量为3%时达到最小值431.5mw/cm³，比Fe-6.5%Si磁粉芯降低了17.5%。Fe纳米颗粒的添加能显著提高Fe-6.5%Si磁粉芯的磁导率，并降低其损耗；3%Fe纳米颗粒含量的复合磁粉芯综合软磁特性最佳。

与对比例相比，实施例3的饱和磁感应强度和磁导率均得到显著改善，但损耗有所偏高；加之Fe纳米颗粒价格昂贵，综合性价比，5%含量以上的多尺度结构复合磁粉芯的性价比将处于劣势。

表1磁粉芯性能的比较

Claims

1.一种多尺度结构复合磁粉芯，其特征在于按质量百分计，由1~5%的Fe纳米颗粒和95~99%的Fe-6.5%Si粉组成。

2.根据权利要求1所述的磁粉芯，其特征在于按质量百分计，由3%的Fe纳米颗粒和97%的Fe-6.5%Si粉组成。

3.根据权利要求1所述的磁粉芯，其特征在于所述Fe纳米颗粒的平均粒径小于100nm。

4.根据权利要求1所述的磁粉芯，其特征在于所述Fe-6.5%Si粉的粒径小于154μm。

5.权利要求1所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：将所述Fe-6.5%Si粉与Fe纳米颗粒混合均匀；按混合粉质量的1/100加入APTS偶联剂溶液中，搅拌均匀，用酒精清洗后，干燥；按干燥后混合粉的质量4/100加入聚硅氧烷树脂溶液，混合均匀后，干燥；将上述加入聚硅氧烷树脂的混合粉压制成密度为6.2~6.3g/cm³的坯，在500℃加热1小时，冷却至室温，制得本发明所述的多尺度结构复合磁粉芯。