CN101241790A

CN101241790A - 软磁磁粉及其制造方法

Info

Publication number: CN101241790A
Application number: CNA2007101568411A
Authority: CN
Inventors: 刘亚丕; 陈丽莉
Original assignee: China Jiliang University; Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: China Jiliang University; Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2007-11-16
Filing date: 2007-11-16
Publication date: 2008-08-13
Anticipated expiration: 2027-11-16
Also published as: CN101241790B

Abstract

本发明涉及一种软磁磁粉及其制造方法，属于磁性材料的技术领域。纳米晶软磁磁粉，它包括：由Fe基、Fe－Si基、Fe－B基、Fe－Si－B基、Fe－Al－B基中的一种或多种构成的主相和镶嵌于主相中的由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶相组成的纳米晶粉末，所述的主相为非晶态或平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态。其制得的磁粉具有涡流损耗小、直流叠加性能优异、适用于较高频率等特点。

Description

软磁磁粉及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种软磁磁粉及其制造方法。

背景技术

软磁磁粉芯磁体是一种具有高的温度稳定性、高磁通密度、高电阻、低损耗和高直流迭加特性的材料，因而在变压器、电感器、通讯设备、滤波器、计算机、电子整流器及照明等领域得到广泛应用。随着通讯及信息产业技术的迅速发展以及电子设备制造技术的不断完善，磁性元器件市场对高性能高直流迭加磁粉芯的需求量越来越大。软磁磁粉芯在交变场下的损耗基本上可以分为三类：磁滞损耗、涡流损耗和介电损耗。磁粉芯在制造过程中通常采用在颗粒表面加入绝缘层的办法来改进材料的频率及迭加特性，以减小其电导率和涡流损耗，并使之形成合适的微观结构，以利于提高直流迭加性能。有些化合物可以在磁粉芯的粉末颗粒表面产生高电阻层，如磷酸盐等，但还必须考虑介电损耗等的影响。

磁粉芯材料的物理特性主要由构成材料的磁粉的成份、磁粉的微观结构、磁粉表面包敷的绝缘层及其厚度和制备材料的工艺等所决定。其中的磁性颗粒一般分为Fe基、Co基和Ni基三种。理论和实验都说明，通过合理的磁粉选择和制造工艺，包敷适当的有机或无机绝缘层，就可以获得相应的宏观磁性能。如：软磁磁粉芯材料的一个重要指标就是在高频下的功率损耗，在磁粉表面包覆适当的有机或无机高电阻层，就可以从整体上提高材料的电阻率，从而降低材料在高频下的涡流损耗；如果高电阻层的厚度适当，还可以提高材料抗直流迭加的能力。

为此，为制造出性能更好的软磁磁粉芯，很重要的一点是选择适当的磁粉，如选择磁通密度高，矫顽力小、磁导率高的磁粉。随着材料使用频率的增加，要想降低材料的损耗、提高磁芯的直流迭加性能，就要求材料本身的电阻率要高、磁通密度要高，矫顽力要小。非晶纳米晶磁粉就是这样一种粉末材料。为了保持非晶状态，非晶软磁合金一般都是通过快淬法得到的，包括甩带法等。水雾化和气雾化时如果冷却速度很快，也可得到非晶态的粉末。甩带法法得到的一般是带材，只适合于制造形状简单的磁芯，如环形等，要制作形状复杂的磁芯，就得把这种带材粉碎成粉末，再压成所需要的形状。用化学方法也可以得到粉末或块材非晶或纳米晶材料。

公开号为CN1185012，名称为由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺的中国专利公开了一种磁粉的制造步骤：由磁性合金制造非晶薄带；由薄带制造用于磁性元件的坯件；对磁性元件进行晶化热处理，包括在500℃～600℃之间温度的至少一个退火步骤，保温时间在0.1～10小时，以便形成纳米晶；晶化热处理之前，在低于非晶合金再结晶温度的温度下进行松弛热处理。该专利是把非晶-纳米晶材料制备成非晶-纳米晶带材，再把非晶-纳米晶带材卷绕成环形磁芯。这样制备的磁芯属金属基磁芯，虽然磁性能较好，如磁导率较高，但其交流损耗却很大；另外，只能制备简单形状的环形磁芯。如果要求磁芯的形状比较复杂，用这种方法就很难制备。

发明内容

本发明解决了现有技术所存在的磁粉高频下的涡流损耗严重、直流迭加性能较差等问题，提供了一种非晶-纳米晶软磁磁粉。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案解决的：

一种软磁磁粉，它包括：

由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一种或多种构成的主相和镶嵌于主相中的由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶相组成的纳米晶粉末，所述的主相为非晶态或平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态。本发明的软磁磁粉末采用主相为纳米晶相和辅相为非晶相两相结合的方法，其中辅相由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf的一种或多种元素组成。在把这种材料通过适当的配比制备成合金后，通过上述的甩带法、水雾化法或气雾化法制成非晶薄带。再把非晶带材通过回火处理，就可制得纳米晶带材，其结构是纳米大小Fe、FeSi或FeCo金属颗粒镶嵌由Fe和/或其它成份组成的非晶基底中。再把这种非晶带或纳米晶带材粉碎，就可制得相应的非晶或纳米晶粉末。由雾化法可直接制得非晶粉末，把这种粉末回火，就可制得纳米晶粉末。采用这种技术方案可以提高了软磁磁粉的磁导率，降低材料的矫顽力，同时材料的电阻率也很高，有利于降低高频下的涡流损耗。与相应的金属态材料相比，这种材料的磁导率、电阻率提高很多，而矫顽力下降很多。以下为本发明纳米晶材料的性能比较：

	有效磁导率	矫顽力(A/m)	电阻率(Ω·m)	损耗W_2/100k(W/kg)
	有效磁导率	矫顽力(A/m)	电阻率(Ω·m)	损耗W_2/100k(W/kg)	本发明纳米晶合金	10⁵	0.5	1.15	40
非晶合金	10⁴	3.5	1.37	166	本发明纳米晶合金	10⁵	0.5	1.15	40
非晶合金	10⁴	3.5	1.37	166	晶态合金	10⁴	5	0.55	200

非晶材料由于原子的无规排列，使得材料几乎没有缺陷，从而导致这种材料有极佳的软磁性能和高的电阻率；而本发明的纳米晶材料的优点在于平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态颗粒可通过其间的非晶态相实现交换耦合，从而决定了这种材料的优异软磁性能和高电阻率。控制纳米晶材料的晶粒尺寸，使其平均晶粒尺寸在3～100nm之间变化，以满足不同粉芯材料的要求。这种晶粒尺寸的变化可以通过微观结构分析、通过XRD测试等方法得到。由于可以实现不同纳米晶粒间的交换耦合，从而使这种材料有更高的磁导率、更低的矫顽力，又由于这些纳米晶粒被非晶相所分隔，从而使这种材料相对于传统材料有更高的电阻率。

为了获得更加优异的性能，所述的主相由α-Fe、α-FeSi或α-FeCo构成，所述的非晶相由Fe和C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶基底构成。根据主相的不同，可以使材料的本征磁性能发生很大的变化。虽然主相处于纳米尺寸，但其所拥有的本征性能与相应的金属态材料的性能是一致的，如果主相是α-Fe，这种材料会有更低的矫顽力，但这种主相的电阻率较低，从而使得整个纳米材料的电阻率较低，而如果主相是α-FeSi，则会增加主相的电阻率，因而整个纳米晶材料的电阻率也会提高，同时材料的磁导率也会增加。如果主相是α-FeCo，由于这种金属合金的饱和磁化强度很高，从而使得这种纳米晶材料的饷磁化强度大为提高，对提高材料的直流迭加性能很有帮助。本优选方案的非晶相采用Fe和C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种配合构成的非晶基底构成。取得了更好的性能。

上述软磁磁粉中主相中的Fe可全部或部分用Co代替。

作为磁粉，本发明的纳米晶软磁磁粉的主相可以是纳米晶态和非晶态的混合态。

另外，在制备磁粉芯时，通常要把这种粉末压制在一起，这样就不可避免地在颗粒中引入了应力。本发明还提供一种解决上述问题的制造方法：

一种纳米晶软磁磁粉的生产方法，包括以下步骤：

A.由磁性合金制造用于制备磁粉的非晶粉末；

B.对非晶粉末进行去应力处理；

C.由非晶粉末晶化处理以制备纳米晶粉末，在晶化的同时对粉末进行磁场热处理。

作为优选，对非晶粉末进行应力处理是在磁场中进行的。

作为优选，所述的磁场热处理包括横向磁场热处理和纵向磁场热处理。

横向和纵向磁场热处理带来的优点在于可以进一步调整粉末的磁性能。实验表明，如果对粉末进行磁场处理，可以在粉末中使磁性颗粒进行择优取向，从而从整体上进一步提高材料的磁性能。如进行纵向磁场处理，可以进一步提高材料的磁导率，使材料的磁滞回线接近矩形；在而进行横向磁场处理，可以使材料形成等导形回线，使材料的磁导率在一个很大的直流迭加场范围内保持不变，即形成一种恒导磁磁粉，从而提高材料的直流迭加性能。

作为优选，对非晶粉末进行去应力处理和对非晶粉末的晶化处理同时进行。这种消除应力退火和晶化处理一起进行，从而节省制造成本，又可保证材料性能的一致性。

为了提供更好的粉芯材料，C步后还包括一个将磁粉按粒度分级的步骤，所述的按照粒度进行分级是将磁粉按照25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm分为五级。将上述材料分级后，不同级别的磁粉配合粉末性能可以在一个很大的范围内进行调整，以满足为制备各种性能的磁粉芯材料的要求。将进行这种分极是为了适应制备不同磁性能要求的磁粉芯。这样也方便制造不同磁导率和不同功率损耗的磁粉芯。

上述磁粉最后可制成不同形状，按照不同级别的磁粉，把不同粒度、不同状态的粉末混合使用，以满足各种性能要求。

同时，本发明还可采用如下方法制造非晶软磁磁粉：

一种非晶磁粉的生产方法，包括以下步骤：

A.由磁性合金制造非晶粉末；

B.将非晶粉末进行脆化及去应力退火处理，同时进行磁场热处理制得非晶磁粉。

作为优选，C步后还包括一个将磁粉按粒度分级的步骤，所述的按照粒度进行分级是将磁粉按照25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm分为五级。将上述级别的材料配合使用，能满足较广要求。

用这种方法制备的粉末的整体上呈现非晶状态，进行磁场处理后可以在非晶中形成短程序，从而提高材料的磁性能。

在制备磁粉芯时，可以使用本发明所述磁粉，方法是把粉末进行绝缘处理，再加入粘合剂，压制成合适的形状，退火后即得磁粉芯。

可以将本发明所述的纳米晶和非晶磁粉混合使用。

本发明所述的非晶、纳米晶材料制备成粉末后，再通过添加绝缘剂和粘合剂，把粉末压制成环形磁芯或复杂形状的磁芯。这样制备的磁芯就成为了磁粉芯。这样做虽然在某种程度上降低了材料的磁导率，但却可以大大降低材料的交流损耗，从而使材料可以使用在较高的频率下。

因此，本发明所制得的磁粉具有涡流损耗小、直流迭加性能优异、适用于较高频率等特点。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1、一种软磁磁粉，所采用的材料是：Fe：32％wt，Si：20％wt，Cu：2％wt，B：15％wt，Zr：1％wt，Co：20％wt，Hf：10％wt。所采用的工艺步骤依次是：配料、熔炼、喷粉制得粉末，对非晶粉末在350℃下保温30分钟进行去应力处理；由非晶粉末晶化处理以制备纳米晶粉末，在晶化的同时对粉末进行横向磁场热处理和纵向磁场热处理，将粉末按粒度分为25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm五级。制得的粉末处于纳米晶态，热处理时加磁场进行处理。制得的纳米晶粉末的主相是α-Fe、α-Fe-Si或α-Fe-Co，镶嵌的非晶基底上，所述的主相为平均晶粒尺寸为10nm。上述尺寸是通过控制磁场热处理温度550℃保温20分钟得到的。

实施例2、一种软磁磁粉，所采用的材料是：Fe：84％wt，B：15％wt，Zr：1％wt。所采用的工艺步骤依次是：配料、熔炼、甩带、热处理、破碎、热处理，制得粉末，对非晶粉末在300℃下保温40分钟进行去应力处理；由非晶粉末晶化处理以制备纳米晶粉末，在晶化的同时对粉末进行横向磁场热处理和纵向磁场热处理，将粉末按粒度分为25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm五级。制得的粉末处于纳米晶态，热处理时加磁场进行处理。制得的纳米晶粉末的主相是α-Fe，镶嵌的非晶基底上，所述的主相为平均晶粒尺寸为3nm。上述尺寸是通过控制磁场热处理温度510℃保温10分钟得到的。

实施例3、一种软磁磁粉，所采用的材料是：Fe：62％wt，Si：19％wt，Cu：2％wt，B：15％wt，Nb：2％wt。所采用的工艺步骤以此是：配料、熔炼、喷粉制得粉末，将非晶粉末进行脆化及去应力退火处理，同时进行磁场热处理制得非晶磁粉。所述的磁场热处理包括横向磁场热处理和纵向磁场热处理。将粉末按粒度分为25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm五级。

实施例4、一种软磁磁粉，所采用的材料是：Fe：62％wt，Si：20％wt，Cu：2％wt，B：15％wt，Nb：1％wt。所采用的工艺步骤以此是：配料、熔炼、喷粉制得粉末，对非晶粉末320℃保温20分钟进行去应力处理；将非晶粉末进行脆化及去应力退火处理，同时进行磁场热处理制得非晶磁粉。所述的磁场热处理是对粉末进行横向磁场热处理和纵向磁场热处理，将粉末按粒度分为25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm五级。制得的粉末处于非晶态，热处理时加磁场进行处理。制得的非晶粉末的主相可以是α-Fe、α-Fe-Si，上述非晶态是通过控制磁场热处理温度和时间310℃保温15分钟得到的。

本发明上述技术方案已完整将本发明的创新点公开，所属技术领域的技术人员通过阅读本说明书能够实施本发明，同时其根据所属技术领域的现有知识可以对本发明的技术方案进行变通，如选择合适的制备粉末方法，选取合适的热处理方式等等，但这都不能超出本发明的精神。

Claims

1、一种软磁磁粉，它包括：

由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一种或多种构成的主相和镶嵌于主相中的由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶相组成的纳米晶粉末，所述的主相为非晶态或平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态。

2、根据权利要求1所述的软磁磁粉，其特征在于所述的主相由α-Fe、α-FeSi或α-FeCo构成，所述的非晶相由Fe和C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶基底构成。

3、一种软磁磁粉，它包括：

由Co基、Co-Si基、Co-B基、Co-Si-B基、Co-Al-B基中的一种或多种构成的主相和镶嵌于主相中的由Co、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶相组成的纳米晶粉末，所述的主相为非晶态或平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态。

4、一种纳米晶软磁磁粉的生产方法，包括以下步骤：

A.由磁性合金制造用于制备磁粉的非晶粉末；

B.对非晶粉末进行去应力处理；

5、根据权利要求4所述的纳米晶软磁磁粉的生产方法，其特征在于对非晶粉末进行应力处理是在磁场中进行的。

6、根据权利要求4所述的纳米晶软磁磁粉的生产方法，其特征在于所述的磁场热处理包括横向磁场热处理和纵向磁场热处理。

7、根据权利要求4或5或6所述的纳米晶软磁磁粉的生产方法，其特征在于C步后还包括一个将磁粉按粒度分级的步骤，所述的按照粒度进行分级是将磁粉按照25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm分为五级。

8、一种非晶磁粉的生产方法，包括以下步骤：

A.由磁性合金制造非晶粉末；

9、根据权利要求8所述的纳米晶软磁磁粉的生产方法，其特征在于所述的磁场热处理包括横向磁场热处理和纵向磁场热处理。

10、根据权利要求8或9所述的纳米晶软磁磁粉的生产方法，其特征在于C步后还包括一个将磁粉按粒度分级的步骤，所述的按照粒度进行分级是将磁粉按照25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm分为五级。