CN101226802A - 软磁磁粉芯及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种软磁磁粉芯及其生产方法，属于磁性材料的技术领域。软磁磁粉芯，它由下列磁粉制成：由Fe基、Fe－Si基、Fe－B基、Fe－Si－B基、Fe－Al－B基中的一种或多种构成的主相和镶嵌于主相中的由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶相组成的纳米晶粉末，所述的主相为非晶态或平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态。其制得的磁粉具有涡流损耗小、直流迭加性能优异、适用于较高频率等特点。

Description

软磁磁粉芯及其生产方法

技术领域

本发明涉及一种软磁磁粉芯材料及其生产方法。

背景技术

软磁磁粉芯磁体是一种具有高的温度稳定性、高磁通密度、高电阻、低损耗和高直流迭加特性的材料，因而在变压器、电感器、通讯设备、滤波器、计算机、电子整流器及照明等领域得到广泛应用。随着通讯及信息产业技术的迅速发展以及电子设备制造技术的不断完善，磁性元器件市场对高性能高直流迭加磁粉芯的需求量越来越大。软磁磁粉芯在交变场下的损耗基本上可以分为三类：磁滞损耗、涡流损耗和介电损耗。磁粉芯在制造过程中通常采用在颗粒表面加入绝缘层的办法来改进材料的频率及迭加特性，以减小其电导率和涡流损耗，并使之形成合适的微观结构，以利于提高直流迭加性能。有些化合物可以在磁粉芯的粉末颗粒表面产生高电阻层，如磷酸盐等，但还必须考虑介电损耗等的影响。

磁粉芯材料的物理特性主要由构成材料的磁粉的成份、磁粉的微观结构、磁粉表面包敷的绝缘层及其厚度和制备材料的工艺等所决定。其中的磁性颗粒一般分为Fe基、Co基和Ni基三种。理论和实验都说明，通过合理的磁粉选择和制造工艺，包敷适当的有机或无机绝缘层，就可以获得相应的宏观磁性能。如：软磁磁粉芯材料的一个重要指标就是在高频下的功率损耗，在磁粉表面包敷适当的有机或无机高电阻层，就可以从整体上提高材料的电阻率，从而降低材料在高频下的涡流损耗；如果高电阻层的厚度适当，还可以提高材料抗直流迭加的能力。

涡流损耗与磁芯的电阻率密切相关(分内、外涡流)；磁滞损耗受粉末内应力的影响很大，而内应力由制造过程和后处理工艺决定。

涡流损耗与频率的平方成正比，所以，要提高高频性能，很重要的一点就是降低材料的涡流损耗。涡流损耗包括内涡流(磁性颗粒内部的涡流)和外涡流(磁性颗粒之间的涡流)。为此，在把软磁粉末压制成磁芯时，要求软磁粉末之间要互相绝缘，以把涡流限制在单个颗粒之内。如果绝缘不充分，涡流损耗就会很大。应考虑用厚的绝缘层来改善绝缘性能。但是，厚的绝缘层又会降低材料的磁通密度，因为这会减少磁芯中磁性粉末的比例。另一个选择是用比较大的压力来成型，这会在软磁粉末内形成比较大的内应力，从而增加磁滞损耗。要降低内涡流，就须减小颗粒的大小，增加材料本身的电阻率，这样又会降低磁粉芯的磁导率。

为此，为制造出性能更好的软磁磁粉芯，很重要的一点是在增大磁芯电阻率的同时，磁芯的密度不降低。为此，要在颗粒表面覆盖一层具有高绝缘性能的薄的绝缘层，然后用预定的处理工艺进行处理。

为此，在制造软磁磁粉芯时，绝缘层都是由有机物，如氟化树脂，或者无机粘合剂，如聚硅氧烷和水玻璃等。为了获得足够的绝缘性能，需要增加绝缘层的厚度，这样会降低磁粉芯的磁导率。

非晶合金的一个特点是，材料本身由于处于非晶态，所以具有比较高的电阻率，其电阻率比晶态时的电阻率高几个数量级，同时，其矫顽力也比相应的晶态材料低，所以其损耗很小。纳米晶材料的矫顽力最小，其晶粒处于纳米量级，所以内涡流很小，又其纳米晶粒被非晶基底所包围，所以材料本身的电阻率也很小，这就决定了它的损耗也比较小。这两类材料的饱和磁感应强度都比较高，就使其具有比较高的直流迭加性能。

为了保持非晶状态，非晶软磁合金一般都是通过快淬法得到的，包括甩带法等。水雾化和气雾化时如果冷却速度很快，也可得到非晶态的粉末。甩带法得到的一般是带材，只适合于制造形状简单的磁芯，如环形等，要制作形状复杂的磁芯，就得把这种带材粉碎成粉末，再压成所需要的形状。对于纳米晶材料，也存在类似的情况。这时就需把非晶或纳米晶合金制成粉末，再压制成复杂的形状，或者进一步降低其高频损耗。

公开号为CN1185012，名称为由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺的中国专利公开了一种生产方法：由磁性合金制造非晶薄带；由薄带制造用于磁性元件的坯件；对磁性元件进行晶化热处理，包括在500℃～600℃之间温度的至少一个退火步骤，保温时间在0.1～10小时，以便形成纳米晶；晶化热处理之前，在低于非晶合金再结晶温度的温度下进行松弛热处理。该专利是把非晶-纳米晶材料制备成非晶-纳米晶带材，再把非晶-纳米晶带材卷绕成环形磁芯。这样制备的磁芯属金属基磁芯，虽然磁性能较好，如磁导率较高，但其交流损耗却很大；另外，只能制备简单形状的环形磁芯。如果要求磁芯的形状比较复杂，用这种方法就很难制备。

发明内容

本发明提供了一种制造非晶和纳米晶软磁磁粉芯材料的生产方法，解决了现有技术所存在的涡流损耗高、直流迭加性能差等问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案解决的：

一种软磁磁粉芯，它由下述软磁磁粉制成：

由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一种或多种构成的主相和镶嵌于主相中的由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶相组成的纳米晶粉末，所述的主相为非晶态或平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态。本发明的软磁磁粉粉末采用主相(纳米晶相)和辅相(非晶相)相结合的方法，其中辅相由Fe和C、Cu、Nb、Zr、Hf的一种或多种元素组成。所述的软磁磁粉主相处于非晶态或纳米晶态，处于纳米晶态时主相的平均晶粒尺寸为3～100nm，其中的Fe也可用Co代替或部分代替。

本发明还提供了软磁磁粉芯的制作工艺：一种软磁磁粉芯的制造方法，包括

A.将软磁磁粉进行绝缘处理；

B.加入添加剂，压制成型，进行热处理；

C.在表面喷涂绝缘层，经干燥后，制得成品。

作为优选，磁粉芯在成型的同时进行磁场热处理，所述的磁场热处理包括横向磁场热处理和纵向磁场热处理。横向和纵向磁场热处理带来的优点在于可以进一步调整粉末的磁性能。实验表明，如果对粉末进行磁场处理，可以在粉末中使磁性颗粒进行择优取向，从而从整体上进一步提高材料的磁性能。如进行纵向磁场处理，可以进一步提高材料的磁导率，使材料的磁滞回线接近矩形；在而进行横向磁场处理，可以使材料形成等导形回线，使材料的磁导率在一个很大的直流迭加场范围内保持不变，即形成一种恒导磁磁粉，从而提高材料的直流迭加性能。

作为优选，所述的软磁磁粉为纳米晶软磁磁粉，所述的纳米晶软磁磁粉的制备方法包括以下步骤：

a.由磁性合金制造用于制备磁粉的非晶粉末；

b.由非晶粉末晶化处理以制备纳米晶粉末，在晶化的同时对粉末进行磁场热处理。

作为优选，所述的软磁磁粉为非晶软磁磁粉，所述的非晶软磁磁粉的制备方法包括以下步骤：

a.由磁性合金制造非晶粉末；

b.将非晶粉末进行脆化及去应力退火处理，同时进行磁场热处理制得非晶磁粉。

作为优选，所述的磁场热处理为在磁场中于200～400℃保温10～60分钟。

在制备过程中，纳米晶粉芯主相的晶化可以在制备粉末前晶化，再破碎，也可以在制成粉末后晶化，也可以在制成磁粉芯后，再进行晶化，这时要使用耐高温的粘合剂。

磁粉芯主相可以处在纳米晶状态，也可以处在非晶状态。主相也可以是非晶和纳米晶的混合状态。磁粉芯主相可以是两种或多种非晶、纳米晶粉末按一定比例的混合，可以用非晶和纳米晶的混合粉末来制备磁粉芯。

制备磁粉芯的粉末颗粒形貌可以为球形、片状或不规则的片状，也只可以是不同形状的粉末按一定比例混合而成。制备磁粉芯的粉末可以是一种大小颗粒的粉末，也可以是几种颗粒大小分布的粉末按一定比例的混合粉末。为提高磁粉芯的截止使用频率，磁粉芯在成型进行固化时可进行磁场热处理。对普通磁粉或有取向的磁粉，在压制时也可以加上磁场，以提高产品的磁导率或直流迭加等性能。

对产品的热处理方式有两种：可以在制作产品时加上耐高温的有机及无机绝缘剂，这样对非晶粉末样品，可以把产品的固化和晶化一次完成，以降低制作成本。为保持非品状态，非晶磁粉芯的固化应该在低于晶化温度的范围内进行。

磁粉芯由于难成型，可用等静压、热等静压、冷等静压、爆炸成型等方法来成型。

磁粉芯的饱和磁化强度可达到0.8-1.5T，使用频率可达到1MHz。通过改变工艺参数，可制得不同性能的非晶或纳米晶磁粉芯。

退火和固化成型为同步完成，所述的退火步骤相比普通退火温度低，本发明所用的添加剂可以是：聚硅氧烷和水玻璃等，本发明用的绝缘剂可以是氟化树脂，这样做的好处是可以提高磁粉芯的本征电阻率及成型后的强度。通过此工艺，制得的磁粉芯的性能如下：

磁导率：≥60(f＝200kHz；U＝0.05Vrms；T＝25℃)

功率损耗：≤600mW/cm³(f＝100kHz；B＝100mT；T＝25℃)

直流叠加：μ_H/μ₀≥90％(H＝20 Oe；μ_i＝60左右时)

直流叠加：μ_H/μ₀≥70％(H＝50 Oe；μ_i＝60左右时)

(f＝100kHz；U＝0.05Vrms；T＝25℃)

产品密度：≥5.4g/cm³

主相晶粒度：≤100nm

因此，采用本发明所述方法制得的磁粉芯磁导率高、直流迭加性能优良、频率特性好、功率损耗小的特点。本发明工艺适合工业化批量生产，其生产成本低、工艺稳定，产品具有为实现电子器件的小型化、大功率化提供了有利条件。

本发明是把非晶或者纳米晶材料制备成粉末，再通过添加绝缘剂和粘合剂，把粉末压制成环形磁芯或复杂形状的磁芯。这样制备的磁芯就成为了磁粉芯。这样做虽然在某种程度上降低了材料的磁导率，但却可以大大降低材料的交流损耗，从而使材料可以使用在较高的频率下。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1：一种软磁磁粉芯，所采用的材料是：Fe：32％wt，Si：20％wt，Cu：2％wt，B：15％wt，Zr：1％wt，Co：20％wt，Hf：10％wt。其先将把合金按比例熔炼后，制成非晶带材。带材在300℃进行30分钟脆化处理后，破碎成300μm左右的粉末。把粉末倒入溶有5wt％树脂的丙酮溶液中进行表面处理，干燥后，在粉末中混入0.5wt％的粘合剂，造粒成型。压制成内径7.7mm，外径12.7mm，高1.8mm的环形磁芯。压制成的成粉芯进行退火处理，晶化和去应力退火一次完成，退火温度为550℃，保温时间30分钟。得到如下性能的磁粉芯：磁导率：43；功耗：350mW/cm³(100kHz，100mT，25℃)；直流迭加：μ_H/μ₀＝84.4％(H＝20 Oe)；μ_H/μ₀＝66.6％(H＝50 Oe)。

实施例2、一种软磁磁粉芯，所采用的材料是：Fe：32％wt，Si：20％wt，Cu：2％wt，B：15％wt，Zr：1％wt，Co：20％wt，Hf：10％wt。所采用的工艺步骤依次是：配料、熔炼、喷粉制得粉末，对非晶粉末在350℃下保温30分钟进行去应力处理；由非晶粉末晶化处理以制备纳米晶粉末，在晶化的同时对粉末进行横向磁场热处理和纵向磁场热处理，将粉末按粒度分为25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm五级。制得的粉末处于纳米晶态，热处理时加磁场进行处理。制得的纳米晶粉末的主相是α-Fe、α-Fe-Si、α-Fe-Co，镶嵌的非晶基底上，所述的主相为平均晶粒尺寸为10nm。上述尺寸是通过控制磁场热处理温度550℃保温20分钟得到的。将软磁磁粉进行绝缘处理；加入添加剂，压制成型，进行热处理；在表面喷涂绝缘层，经干燥后，制得成品。将软磁磁粉进行绝缘处理；加入添加剂，压制成型，进行热处理；在表面喷涂绝缘层，经干燥后，制得粉芯。压制成的成粉芯进行退火处理，晶化和去应力退火一次完成，退火温度为400℃，保温时间60分钟。得到如下性能的磁粉芯：磁导率：40；功耗：360mW/cm³(100kHz，100mT，25℃)；直流迭加：μ_H/μ₀＝87.6％(H＝20 Oe)；μ_H/μ₀＝66.8％(H＝50 Oe)。

实施例3、一种软磁磁粉，所采用的材料是：Fe：62％wt，Si：19％wt，Cu：2％wt，B：15％wt，Nb：2％wt。所采用的工艺步骤以此是：配料、熔炼、喷粉制得粉末，将非晶粉末进行脆化及去应力退火处理，同时进行磁场热处理制得非晶磁粉。所述的磁场热处理包括横向磁场热处理和纵向磁场热处理。将粉末按粒度分为25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm五级。将软磁磁粉进行绝缘处理；加入添加剂，压制成型，进行热处理；在表面喷涂绝缘层，经干燥后，制得成品。纳米晶粉芯主相的晶在制成磁粉芯后，晶化与去应力退火同时完成。磁场热处理为在磁场中于200～400℃保温10～60分钟。

实施例4、一种软磁磁粉芯，所采用的材料是：Fe：62％wt，Si：19％wt，Cu：2％wt，B：15％wt，Nb：2％wt。所采用的工艺步骤以此是：配料、熔炼、喷粉制得粉末，对非晶粉末在310℃下保温30分钟进行去应力处理；由非晶粉末晶化处理以制备纳米晶粉末，在晶化的同时对粉末进行横向磁场热处理和纵向磁场热处理，将粉末按粒度分为25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1200μm五级。制得的粉末处于纳米晶态，热处理时加磁场进行处理。制得的纳米晶粉末的主相是α-Fe、α-Fe-Si，镶嵌的非晶基底上，所述的主相为平均晶粒尺寸为8nm。上述尺寸是通过控制磁场热处理时间520℃保温10分钟得到的。将软磁磁粉进行绝缘处理；加入添加剂，压制成型，进行热处理；在表面喷涂绝缘层，经干燥后，制得成品。

实施例5、一种软磁磁粉芯，所采用的材料是：Fe：62％wt，Si：20％wt，Cu：2％wt，B：15％wt，Nb：1％wt。所采用的工艺步骤以此是：配料、熔炼、喷粉制得粉末，对非晶粉末320℃保温20分钟进行去应力处理；将非晶粉末进行脆化及去应力退火处理，同时进行磁场热处理制得非晶磁粉。所述的磁场热处理是对粉末进行横向磁场热处理和纵向磁场热处理，将粉末按粒度分为25～75μm、75～200μm、200～500μm、500～750μm、750～1 200μm五级。制得的粉末处于非晶态，热处理时加磁场进行处理。制得的非晶粉末的主相可以是α-Fe、α-Fe-Si或α-Fe-Co，上述非晶态是通过控制磁场热处理温度和时间310℃保温15分钟得到的。将软磁磁粉进行绝缘处理；加入添加剂，压制成型，进行热处理；在表面喷涂绝缘层，经干燥后，制得成品。磁粉芯在成型的同时进行磁场热处理，所述的磁场热处理包括横向磁场热处理和纵向磁场热处理。

本发明上述技术方案已完整将本发明的创新点公开，所属技术领域的技术人员通过阅读本说明书能够实施本发明，同时其根据所属技术领域的现有知识可以对本发明的技术方案进行变通，如选择合适的制备粉末方法，选取合适的热处理方式等等，但这都不超出本发明的精神。

Claims (8)

1.一种软磁磁粉芯，它由下述磁粉末制成：

由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一种或多种构成的主相和镶嵌于主相中的由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶相组成的纳米晶粉末，所述的主相为非晶态或平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态。

2.一种纳米晶软磁磁粉芯，它由下述纳米晶粉末制成：

由Co基、Co-Si基、Co-B基、Co-Si-B基、Co-Al-B基中的一种或多种构成的主相，镶嵌于主相中的由Co、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一种或多种构成的非晶相中组成的纳米晶粉末，所述的主相为非晶态或平均晶粒尺寸为3～100nm的纳米晶态。

3.一种软磁磁粉芯的制造方法，包括

A.将软磁磁粉进行绝缘处理；

B.加入添加剂，压制成型，进行热处理；

C.在表面喷涂绝缘层，经干燥后，制得成品。

4.根据权利要求3所述的软磁磁粉芯的制造方法，其特征在于磁粉芯在成型的同时进行磁场热处理，所述的磁场热处理包括横向磁场热处理和纵向磁场热处理。

5.根据权利要求3所述的软磁磁粉芯的制造方法，其特征在于：

所述的软磁磁粉为纳米晶软磁磁粉，所述的纳米晶软磁磁粉的制备方法包括以下步骤：

a.由磁性合金制造用于制备磁粉的非晶粉末；

b.由非晶粉末晶化处理以制备纳米晶粉末，在晶化的同时对粉末进行磁场热处理。

6.根据权利要求3所述的软磁磁粉芯的制造方法，其特征在于：

所述的软磁磁粉为非晶软磁磁粉，所述的非晶软磁磁粉的制备方法包括以下步骤：

a.由磁性合金制造非晶粉末；

b.将非晶粉末进行脆化及去应力退火处理，同时进行磁场热处理制得非晶磁粉。

7.根据权利要求5所述的软磁磁粉芯的制造方法，其特征在于：纳米晶粉芯主相的晶在制成磁粉芯后，晶化与去应力退火同时完成。

8.根据权利要求8所述的软磁磁粉芯材料的生产方法，其特征在于所述的磁场热处理为在磁场中于200～400℃保温10～60分钟。