CN105154829B - 一种低应力的各向同性有机物填充的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新的低应力的各向同性有机物填充的装置及方法，属于探测器微细加工技术领域。该方法在热释电陶瓷网格化后的沟槽内，通过化学气相沉积的工艺，填充聚对二甲苯（Parylene）。通过控制沉积温度、腔体压力、时间等参数，实现了沟槽的各向同性有机物填充。填充的有机物厚度可控，无空洞，应力低，保持了沟槽原有的形状，膜层厚度均匀，有利于后续的加工。经过本发明方法填充的热释电陶瓷，在350℃的后续工艺高温仍然不开裂，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于探测器微细加工技术领域，具体涉及一种新的低应力的各向同性有机物填充的装置及方法。
背景技术
热释电非制冷焦平面探测器是红外应用系统中最为重要的光电转换前端产品，也是红外武器装备中的核心部件，该探测器具有功耗低、噪声带宽小、探测器所需恒温控制精度低等优点。热释电非制冷焦平面探测器吸收聚焦在热释电探测器芯片上的红外辐射信号，极化强度发生变化，从而产生极化电荷，经过读出电路芯片的积分处理后被转变为热敏电信号。探测元间的横向热扩散是影响混合式热释电非制冷热像仪热图像空间分辨率的主要原因之一，网格化热隔离技术则是消除这一影响的重要手段。在热释电芯片制备过程中，热释电材料经过网格化以后，有很深的沟槽，无法进行后续的电极制备，有机物的填充是实现后续工艺的桥梁。
传统的有机物填充方法采用液态的有机物，利用液体的张力完成填充后再进行固化，此填充方法工艺简单，但容易产生孔洞，而且厚度很难控制，仅适用于后续工艺要求不高的填充。在热释电探测器芯片制备过程中，热释电陶瓷网格化完成后，还需进行后续的电极制备，所以对填充的要求较高，即要求无空洞、厚度可控和应力低。因此如何克服现有技术的不足是目前探测器微细加工技术领域亟需解决的问题。
发明内容
针对热释电陶瓷经过网格化以后，有很深的沟槽，无法进行后续电极制备的问题，本发明提供一种低应力的各向同性有机物填充的装置及方法，在热释电陶瓷网格化后的沟槽内，通过化学气相沉积的工艺，填充聚对二甲苯（Parylene）。通过控制沉积温度、腔体压力、时间等参数，实现了沟槽的各向同性有机物填充。填充的有机物厚度可控，无空洞，应力低，保持了沟槽原有的形状，膜层厚度均匀，有利于后续的加工。
本发明采用的技术方案如下：
一种低应力的各向同性有机物填充的装置，包括通过管道依次相连的真空泵、冷阱、蒸发室、高温裂解炉和粉体汽化炉；
冷阱和蒸发室相连的管道上设有沉积气体出口阀门，蒸发室和高温裂解炉相连的管道上设有沉积气体入口阀门；
所述的蒸发室内设有样品夹具托盘和等离子清洗源，样品夹具托盘通过转动部件与蒸发室的底部相连；所述的样品夹具托盘的正上方设有等离子清洗源。
进一步，优选的是所述的样品夹具托盘位于蒸发室的正中心。
本发明还提供一种用所述低应力各向同性有机物填充的装置进行低应力各向同性有机物填充的方法，包括下列步骤：
步骤a：将需要填充的有网格沟槽的热释电陶瓷烘烤至含水量小于1%质量比；
步骤b：利用化学气相沉积法对经过步骤a处理后的热释电陶瓷进行聚对二甲苯填充，具体包括：
b1、根据需要达到的厚度d，计算出聚二甲苯粉体的重量w，计算公式为d=kw，k=0.3μm/g；接着称量聚二甲苯粉体并放入粉体汽化炉（7）中；
b2、将经过步骤a处理后的热释电陶瓷固定在样品夹具托盘（5）上，控制样品夹具托盘（5）的旋转速度为2转/分钟，使热释电陶瓷的中心位置在沉积气体入口的中轴线上，调整样品夹具托盘（5）使热释电陶瓷与沉积气体入口之间的距离为50mm-100mm；
b3、开启真空泵（1），经过冷阱（2）对蒸发室（3）进行抽真空，直至真空度达到10.5Pa～12Pa；
b4、打开等离子体源（4）对固定在样品夹具托盘（5）上的热释电陶瓷进行原位清洗；
b5、打开沉积气体入口阀门（10），进行聚对二甲苯沉积，设定粉体汽化炉（7）蒸发温度120℃～130℃，高温裂解炉（8）裂解温度680℃～720℃，蒸发室（3）沉积温度80℃～90℃，通过调节沉积气体出口阀门（11）使蒸发室（3）内的真空度保持在1.5-3Pa，沉积速率为1.5μm/h～1.6μm/h；
b6、沉积结束后，充入氮气至蒸发室（3）中并自然降温，5-10小时后取出热释电陶瓷，即完成热释电陶瓷的低应力聚对二甲苯填充
进一步，优选的是步骤b1所述的沉积厚度d大于沟槽宽度的一半。
进一步，优选的是步骤a所述的烘烤温度为80-90℃，烘烤时间为2h～3h。
进一步，优选的是步骤b4所述的原位清洗的具体参数为：O2流量为200ml/min，功率400W，时间5～10分钟。
本发明所述的聚对二甲苯（Parylene）包括聚对二甲苯（ParyleneN）、聚一氯代对二甲苯（ParyleneC）和聚二氯代对二甲苯（ParyleneD）。
蒸发室和高温裂解炉通过管道相连，该管道与蒸发室相连接的一端即为本发明所述的沉积气体入口。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
通过本发明低应力各向同性有机物填充方法，解决了热释电陶瓷沟槽填充问题，填充实现保型和低应力的特点，确保经历350℃的后续工艺高温仍然不开裂，且有利于后续电极制备。
与现有技术相比，传统方式的填充厚度均匀性大于10%，本发明填充的有机物厚度可控制在设定值的5%以内，厚度均匀性≤±5%，无空洞，应力低，保持了沟槽原有的形状，膜层厚度均匀，有利于后续的加工。
附图说明
图1为本发明低应力的各向同性有机物填充的装置的结构示意图；
图2为本发明热释电陶瓷网格化样品填充前的示意图；
图3是本发明的热释电陶瓷网格化样品完成聚对二甲苯填充后的示意图；
图4为传统填充方式的热释电焦平面探测器的NETD统计分布图
图5为本发明填充方式的热释电焦平面探测器的NETD统计分布图
其中，1、真空泵；2、冷阱；3、蒸发室；4、等离子清洗源；5、样品夹具托盘；6、转动部件；7、粉体汽化炉；8、高温裂解炉；9、热释电陶瓷网格化样品；10、沉积气体入口阀门；11、沉积气体出口阀门；12、聚对二甲苯。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，本发明提供的低应力的各向同性有机物填充的装置，包括通过管道依次相连的真空泵1、冷阱2、蒸发室3、高温裂解炉8和粉体汽化炉7；
冷阱2和蒸发室3相连的管道上设有沉积气体阀门11，蒸发室3和高温裂解炉8相连的管道上设有沉积气体入口阀门10；
所述的蒸发室3内设有样品夹具托盘5和等离子清洗源4，样品夹具托盘5通过转动部件6置于蒸发室3的底部；所述的样品夹具托盘5的正上方设有等离子清洗源4，其中：真空泵1用来对蒸发室3抽真空，冷阱2用来冷却从蒸发室3出来的聚对二甲苯废气，等离子清洗源4用于对沉积样品的表面清洗，样品夹具托盘5用来固定沉积样品，转动部件6使样品夹具托盘5匀速旋转，聚二甲苯粉体汽化炉7用来将固态环状聚二甲苯升华为气态聚二甲苯，高温裂解炉8用于将气态聚二甲苯裂解成活性中间体对二甲基苯，蒸发室3用于提供薄膜沉积需要的高真空环境，蒸发室3温度低于凝聚温度，使活性中间体对二甲基苯进入蒸发室3，吸附在样品表面，聚合成聚对二甲苯薄膜。
实施例2
如图2所示，以钛酸锶钡陶瓷网格化样品9沟槽深度为20μm，沟槽宽度为15μm作为实施例，填充材料为聚对二甲苯（ParyleneN），具体可以包括以下步骤：
步骤a：对钛酸锶钡陶瓷网格化样品9进行80℃烘烤3小时，去除材料的水分至含水量小于1%质量比；
步骤b：利用化学气相沉积法对经过步骤a处理后的钛酸锶钡陶瓷网格化样品9进行聚对二甲苯填充，具体包括：
b1、钛酸锶钡陶瓷网格化样品9沟槽宽度为15μm，为保证沟槽填充无空洞及填充平整，需要达到的沉积厚度d（μm）至少大于沟槽宽度的一半，设定沉积厚度d为9μm，计算出聚二甲苯粉体重量为30g，用电子天平称30g聚二甲苯粉体并放入粉体汽化炉7中；
b2、将样品夹具托盘5设于蒸发室3的中心，控制样品夹具托盘5的旋转速度为2转/分钟，将钛酸锶钡陶瓷网格化样品9固定在样品夹具托盘5上，钛酸锶钡陶瓷网格化样品9的中心位置在沉积气体入口（沉积气体入口阀门10）的中轴线上，调整样品夹具托盘5使得钛酸锶钡陶瓷网格化样品9与沉积气体入口（沉积气体入口阀门10）之间的距离为50mm；
b3、对蒸发室3进行抽真空处理，至真空度达到10.5Pa；
b4、打开等离子体源4对钛酸锶钡陶瓷网格化样品9进行原位清洗，具体参数为：O2流量为200ml/min，功率400W，时间5分钟；
b5、打开沉积气体入口阀门10，进行聚对二甲苯沉积，设定粉体汽化炉7蒸发温度120℃，高温裂解炉8裂解温度720℃，蒸发室3沉积温度80℃，通过调节沉积气体出口阀门11，使蒸发室3的真空度保持在3Pa，根据沉积速率1.6μm/h，沉积厚度9μm，需沉积6小时；
b6、沉积结束后，充入氮气到蒸发室3，使钛酸锶钡陶瓷网格化样品9自然降温，5小时后取片，完成钛酸锶钡陶瓷网格化样品9的保型和低应力的聚对二甲苯12的填充。填充后的效果示意图见图3。
实施例3
如图2所示，以钛酸锶钡陶瓷网格化样品沟槽深度为20μm，沟槽宽度为15μm作为实施例，填充材料为聚对二甲苯（ParyleneN），具体可以包括以下步骤：
步骤a：对钛酸锶钡陶瓷网格化样品9进行90℃烘烤2小时，去除材料的水分至含水量小于1%质量比；
步骤b：利用化学气相沉积法对经过步骤a处理后的钛酸锶钡陶瓷网格化样品9进行聚对二甲苯填充，具体包括：
b1、钛酸锶钡陶瓷网格化样品9沟槽宽度为15μm，为保证沟槽填充无空洞及填充平整，需要达到的沉积厚度d（μm）至少大于沟槽宽度的一半，设定沉积厚度d为9μm，计算出聚二甲苯粉体重量为30g，用电子天平称30g聚二甲苯粉体并放入粉体汽化炉7中；
b2、将样品夹具托盘5设于蒸发室3的中心，控制样品夹具托盘5的旋转速度为2转/分钟，将钛酸锶钡陶瓷网格化样品9固定在样品夹具托盘5上，钛酸锶钡陶瓷网格化样品9的中心位置在沉积气体入口（沉积气体入口阀门10）的中轴线上，调整样品夹具托盘5使得钛酸锶钡陶瓷网格化样品9与沉积气体入口（沉积气体入口阀门10）之间的距离为100mm；
b3、对蒸发室3进行抽真空处理，至真空度达到12Pa；
b4、打开等离子体源4对钛酸锶钡陶瓷网格化样品9进行原位清洗，具体参数为：O2流量为200ml/min，功率400W，时间10分钟；
b5、打开沉积气体入口阀门10，进行聚对二甲苯沉积，设定粉体汽化炉7蒸发温度130℃，高温裂解炉8裂解温度680℃，蒸发室3沉积温度90℃，通过调节沉积气体出口阀门11，使蒸发室3的真空度保持在1.5Pa，根据沉积速率1.5μm/h，沉积厚度9μm，需沉积6小时；
b6、沉积结束后，充入氮气到蒸发室3，使钛酸锶钡陶瓷网格化样品9自然降温，10小时后取片，完成钛酸锶钡陶瓷网格化样品9的保型和低应力的聚对二甲苯12的填充。填充后的效果示意图见图3。
通过上述实施例，本发明填充的有机物厚度控制在设定值的5%以内，厚度均匀性≤±5%，无空洞，应力低，保持了沟槽原有的形状，膜层厚度均匀，有利于后续的加工。与传统填充方式相比，热释电焦平面探测器的响应率非均匀性有较大提高，如图4、5所示，传统填充方式热释电焦平面探测器的响应率非均匀性较差，NETD的统计分布明显宽，响应率非均匀性为13%；而本发明填充的热释电焦平面探测器的响应率非均匀性得到明显改善，NETD的统计分布比较集中，响应率非均匀性为6%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种基于低应力的各向同性有机物填充的装置进行低应力各向同性有机物填充的方法，其特征在于：
所述低应力的各向同性有机物填充的装置包括：通过管道依次相连的真空泵（1）、冷阱（2）、蒸发室（3）、高温裂解炉（8）和粉体汽化炉（7）；冷阱（2）和蒸发室（3）相连的管道上设有沉积气体出口阀门（11），蒸发室（3）和高温裂解炉（8）相连的管道上设有沉积气体入口阀门（10）；所述的蒸发室（3）内设有样品夹具托盘（5）和等离子清洗源（4），样品夹具托盘（5）通过转动部件（6）与蒸发室（3）的底部相连；所述的样品夹具托盘（5）的正上方设有等离子清洗源（4）；
所述方法包括下列步骤：
步骤a：将需要填充的有网格沟槽的热释电陶瓷烘烤至含水量小于1%质量比；
步骤b：利用化学气相沉积法对经过步骤a处理后的热释电陶瓷进行聚对二甲苯填充，具体包括：
b1、根据需要达到的厚度d，计算出聚二甲苯粉体的重量w，计算公式为d=kw，k=0.3μm/g；接着称量聚二甲苯粉体并放入粉体汽化炉（7）中；
b2、将经过步骤a处理后的热释电陶瓷固定在样品夹具托盘（5）上，控制样品夹具托盘（5）的旋转速度为2转/分钟，使热释电陶瓷的中心位置在沉积气体入口的中轴线上，调整样品夹具托盘（5）使热释电陶瓷与沉积气体入口之间的距离为50mm-100mm；
b3、开启真空泵（1），经过冷阱（2）对蒸发室（3）进行抽真空，直至真空度达到10.5Pa～12Pa；
b4、打开等离子体源（4）对固定在样品夹具托盘（5）上的热释电陶瓷进行原位清洗；
b5、打开沉积气体入口阀门（10），进行聚对二甲苯沉积，设定粉体汽化炉（7）蒸发温度120℃～130℃，高温裂解炉（8）裂解温度680℃～720℃，蒸发室（3）沉积温度80℃～90℃，通过调节沉积气体出口阀门（11）使蒸发室（3）内的真空度保持在1.5-3Pa，沉积速率为1.5μm/h～1.6μm/h；
b6、沉积结束后，充入氮气至蒸发室（3）中并自然降温，5-10小时后取出热释电陶瓷，即完成热释电陶瓷的低应力聚对二甲苯填充。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的样品夹具托盘（5）位于蒸发室（3）的正中心。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a所述的烘烤温度为80-90℃，烘烤时间为2h～3h。
4.根 据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b1所述的沉积厚度d大于沟槽宽度的一半。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b4所述的原位清洗的具体参数为：O2流量为200ml/min，功率为400W，时间为5～10分钟。
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