CN101560646B - 丁基胶镀膜生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及丁基胶镀膜生产工艺，包括原料准备，被涂件准备，装料，装炉，升华，裂解，涂层形成几个过程。本发明工艺易于实现，选用N型和C型派尼纶材料作为镀膜原料，具有很好的润滑效果和很好的防护效果。本发明工艺避免了液相现象的出现，消除了由于涂层厚度不均匀所带来的缺陷，大大提高了产品的成品率，较为精确的控制了镀膜层的厚度，完全消除了镀膜产品所常见的桥接、边缘较薄、堆积、流失等缺陷。本发明最后的成品具有良好的耐化学、耐霉菌和细菌侵蚀的特点，并且具有良好的机械性能及热稳定性，同时还消除了残余应力，具有较高的生物安全性，也大大提高了输液治疗的安全性。

Description

丁基胶镀膜生产工艺
技术领域
本发明涉及膜层镀制领域，尤其是丁基胶镀膜生产工艺。
背景技术
在医疗领域，输液是一种极为重要的治疗手段，其在医疗领域的应用也十分广泛。目前用的输液药片品种很多，组成成分也都十分复杂，而输液所用的输液瓶的瓶塞多为丁基胶材料制成，其与药物会有一定的相容性，胶塞中的部分物质会与药物产生吸收、吸附、浸出、渗透、反应等现象，这就给输液治疗带来很大的安全隐患，严重的甚至可能导致医疗事故。因此，需要对输液瓶的丁基胶瓶塞表面镀膜，以阻止丁基胶与药物产生相容问题。派尼纶材料具有极低的气体透过性，极强的耐水蒸气透过性，以及很高的耐化学药品性，同时派尼纶材料还能很好的满足医疗用输液瓶瓶塞所要求的洁净度高、耐臭氧、耐辐射、无毒无味等要求，更重要的是，派尼纶材料还具有极端的化学惰性，不会轻易与药品发生相容反应。因此，派尼纶材料是医疗用输液瓶瓶塞镀膜的一个很好的选择。目前在我国，还没有一个成熟的工艺能实现应用派尼纶材料的输液瓶瓶塞镀膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种丁基胶镀膜生产工艺，以实现应用派尼纶材料进行输液瓶瓶塞镀膜，进而提高输液治疗的安全性。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
丁基胶镀膜生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
丁基胶镀膜生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备原料混合器、升华炉、裂解炉及真空沉积室，所述真空沉积室中有旋转栅板，所述升华炉通过管道分别与原料混合器和裂解炉连通，所述裂解炉通过管道与所述真空沉积室连通，所述真空沉积室还通过管道连接至冷阱的一端，所述冷阱另一端连接有真空泵；
(2)原料准备，选用N型派尼纶、C型派尼纶作为镀膜原料，所述镀膜原料各组分重量配比为：
N型派尼纶    80-85
C型派尼纶    15-20
(3)被涂件准备，依次用碱和酸清洗待涂胶塞，然后将碱酸清洗后的待涂胶塞放入蒸汽室中，用蒸汽将碱酸清洗后的待涂胶塞再次洗涤干净，并将洗涤干净后的待涂胶塞干燥后密闭保存；
(4)装料，将步骤(2)处理后的待涂胶塞有序地放置在真空沉积室的旋转栅板上，然后对真空沉积室抽真空；
(5)装炉，将步骤(1)中的镀膜原料装入密闭的原料混合器中，并对原料混合器抽真空，当真空度小于120pa时，将镀膜原料从原料混合器释放到升华炉中；在装炉的同时，使真空沉积室旋转栅板旋转，其转速维持在0.5转/秒；
(6)升华，镀膜原料完全从原料混合器释放到升华炉后，加热升华炉，将升华炉的温度逐渐加热到150℃，在真空度小于120pa，温度150℃条件下，固态的镀膜原料升华为气态；
(7)裂解，在升华炉加热后期，当检测到有气态从升华炉溢出时，将裂解炉加热到690℃，并开启真空泵，将气态的环二体吸入裂解炉中，在690℃±10℃的温度条件下，气态的环二体裂解成具有反应活性的气态单体分子；
(8)涂层形成，真空泵将步骤(6)所述的气态单体分子吸入真空沉积室内，气态单体分子首先扩散至真空沉积室表面附近，接着被吸附至待涂胶塞的各表面，开始逐步聚合和结晶形成线性高分子聚合物，即聚对二甲苯薄膜，完成镀膜过程；同时未聚合完的剩余气态单体分子被真空泵吸入冷阱，并被冷阱捕捉。
在步骤(6)的同时，真空沉积室的温度维持在20℃，直至整个镀膜过程完毕为止。
本发明工艺易于实现，选用N型和C型派尼纶材料作为镀膜原料，具有很好的润滑效果和很好的防护效果。本发明工艺避免了液相现象的出现，消除了由于涂层厚度不均匀所带来的缺陷，大大提高了产品的成品率，较为精确的控制了镀膜层的厚度，完全消除了镀膜产品所常见的桥接、边缘较薄、堆积、流失等缺陷。本发明最后的成品具有良好的耐化学、耐霉菌和细菌侵蚀的特点，并且具有良好的机械性能及热稳定性，同时还消除了残余应力，具有较高的生物安全性，也大大提高了输液治疗的安全性。
附图说明
图1为本发明所使用的装置结构简图。
图2为本发明工艺流程图。
具体实施方式
丁基胶镀膜生产工艺，包括以下步骤：
(1)准备原料混合器、升华炉、裂解炉及真空沉积室，所述真空沉积室中有旋转栅板，所述升华炉通过管道分别与原料混合器和裂解炉连通，所述裂解炉通过管道与所述真空沉积室连通，所述真空沉积室还通过管道连接至冷阱的一端，所述冷阱另一端连接有真空泵。
(2)原料准备，选用N型派尼纶、C型派尼纶作为镀膜原料，所述镀膜原料各组分重量配比为：
N型派尼纶    80-85
C型派尼纶    15-20
(3)被涂件准备，依次用碱和酸清洗待涂胶塞，然后将碱酸清洗后的待涂胶塞放入蒸汽室中，用蒸汽将碱酸清洗后的待涂胶塞再次洗涤干净，并将洗涤干净后的待涂胶塞干燥后密闭保存。
(4)装料，将步骤(2)处理后的待涂胶塞有序地放置在真空沉积室的旋转栅板上，然后对真空沉积室抽真空。
(5)装炉，将步骤(1)中的镀膜原料装入密闭的原料混合器中，并对原料混合器抽真空，当真空度小于120pa时，将镀膜原料从原料混合器释放到升华炉中；在装炉的同时，使真空沉积室旋转栅板旋转，其转速维持在0.5转/秒。
(6)升华，镀膜原料完全从原料混合器释放到升华炉后，加热升华炉，将升华炉的温度逐渐加热到150℃，在真空度小于120pa，温度150℃条件下，固态的镀膜原料升华为气态的环二体；在步骤(6)的同时，真空沉积室的温度维持在20℃，直至整个镀膜过程完毕为止。
(7)裂解，在升华炉加热后期，当检测到有气态的环二体从升华炉溢出时，将裂解炉加热到690℃，并开启真空泵，将气态的环二体吸入裂解炉中，在690℃±10℃的温度条件下，气态的环二体裂解成具有反应活性的气态单体分子。
(8)涂层形成，真空泵将步骤(6)所述的气态单体分子吸入真空沉积室内，气态单体分子首先扩散至真空沉积室表面附近，接着被吸附至待涂胶塞的各表面，开始逐步聚合和结晶形成线性高分子聚合物，即聚对二甲苯薄膜，完成镀膜过程；同时未聚合完的剩余气态单体分子被真空泵吸入冷阱，并被冷阱捕捉。
派尼纶是独特的对二甲苯聚合物系列中各种型号的通用名称，属于一种具有完全线性、高度结晶的高聚物。N型是对二甲苯的高聚物，在各类派尼纶中具有最强的渗透能力，能够有效地在各中细缝或盲孔表面形成薄膜。在对二甲苯链的侧环上添加一个氯原子，就得到了C型派尼纶。C型派尼纶具有非常低的水分子和腐蚀性气体的透过率，沉积生长速率也比N型快得多，是目前应用最广，防护效果最好的派尼纶。
由于胶塞在生产过程中表面会有少量离型剂及附着物存在，这会影响成膜材料与胶塞机体的结合，所以待镀膜胶塞应经碱酸清洗。由于升华和裂解过程都是需要吸热的，所以有可能会导致真空沉积室的整体温度下降或波动，这将会影响镀膜质量，因此，需要在升华炉加热的同时，将真空沉积室加热，并将真空沉积室温度维持在20C，直至整个镀膜过程完毕为止，以维持恒定的沉积聚合温度。

Claims (1)

1.丁基胶镀膜生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备原料混合器、升华炉、裂解炉及真空沉积室，所述真空沉积室中有旋转栅板，所述升华炉通过管道分别与原料混合器和裂解炉连通，所述裂解炉通过管道与所述真空沉积室连通，所述真空沉积室还通过管道连接至冷阱的一端，所述冷阱另一端连接有真空泵；
(2)原料准备，选用N型派尼纶、C型派尼纶作为镀膜原料，所述镀膜原料各组分重量配比为：
N型派尼纶   80-85
C型派尼纶   15-20
(3)被涂件准备，依次用碱和酸清洗待涂胶塞，然后将碱酸清洗后的待涂胶塞放入蒸汽室中，用蒸汽将碱酸清洗后的待涂胶塞再次洗涤干净，并将洗涤干净后的待涂胶塞干燥后密闭保存；
(4)装料，将步骤(
Figure FSB00000631881100011
)处理后的待涂胶塞有序地放置在真空沉积室的旋转栅板上，然后对真空沉积室抽真空；
(5)装炉，将步骤(
Figure FSB00000631881100012
)中的镀膜原料装入密闭的原料混合器中，并对原料混合器抽真空，当真空度小于120pa时，将镀膜原料从原料混合器释放到升华炉中；在装炉的同时，使真空沉积室旋转栅板旋转；
(6)升华，镀膜原料完全从原料混合器释放到升华炉后，加热升华炉，将升华炉的温度逐渐加热到140-150℃，在真空度小于120pa，温度140-150℃条件下，固态的镀膜原料升华为气态；在步骤(6)的同时，加热真空沉积室，使真空沉积室温度维持在20℃，直至整个镀膜过程完毕为止；
(7)裂解，在升华炉加热后期，当检测到有气态从升华炉溢出时，将裂解炉加热到690℃，并开启真空泵，将气态的环二体吸入裂解炉中，在690℃±10℃的温度条件下，气态的环二体裂解成具有反应活性的气态单体分子；
(8)涂层形成，真空泵将步骤(
Figure FSB00000631881100013
)所述的气态单体分子吸入真空沉积室内，气态单体分子首先扩散至真空沉积室表面附近，接着被吸附至待涂胶塞的各表面，开始逐步聚合和结晶形成线性高分子聚合物，即聚对二甲苯薄膜，完成镀膜过程；同时未聚合完的剩余气态单体分子被真空泵吸入冷阱，并被冷阱捕捉。
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