CN109030542B

CN109030542B - 一种有机材料热稳定性测试设备

Info

Publication number: CN109030542B
Application number: CN201710433844.9A
Authority: CN
Inventors: 穆广园; 丁漫
Original assignee: Hubei Sunshine Optoelectronics Material Co ltd
Current assignee: Hubei Sunshine Optoelectronics Material Co ltd
Priority date: 2017-06-09
Filing date: 2017-06-09
Publication date: 2021-04-09
Anticipated expiration: 2037-06-09
Also published as: CN109030542A

Abstract

本发明涉及有机材料热稳定性测试技术领域，尤其涉及一种有机材料热稳定性测试设备，属于物理气相沉积技术领域。有机材料热稳定性测试设备包括机械泵、连通机械泵的分子泵、连通分子泵的冷阱装置、连通冷阱装置的集成样品管、对集成样品管进行加热的加热装置、调节加热装置的高度的升降装置、继电器和PLC控制系统。本发明所提供的有机材料热稳定性测试设备结构简单、易于操作、高效、实用性强，能够非常好的解决有机材料热稳定性评测的问题。

Description

一种有机材料热稳定性测试设备

技术领域

本发明涉及有机材料热稳定性测试技术领域，尤其涉及一种有机材料热稳定性测试设备，属于物理气相沉积技术领域。

背景技术

近年来，随着平板显示及照明行业的发展，新的一代显示、照明技术日渐成熟，有机发光二极管(OLED)迎来了蓬勃发展期，相应的技术得到了实质性的创新和突破，OLED显示技术全面普及指日可待。由于OLED显示技术的梦幻性得到了全球各大面板厂商的亲耐，有机发光材料的需求越来越大，各大材料厂商为原材料输入到面板厂商做着积极的准备。产线上对于OLED材料的纯度要求极高，目前大部分材料厂商主要用OLED材料的纯度衡量其能否进入到产线制成合格的面板，检测材料纯度的方法基本上都是用高效液相色谱(HPLC)，但是材料里含有的微量无机物是HPLC无法检测出来的，故对于要求严格的材料还需要材料厂商做金属离子含量的检测。

让很多材料厂商费心的是OLED材料的纯度及金属离子的含量都能满足面板厂商的要求，但是面板厂商反馈过来的信息是做出来的面板效率、寿命非常的不稳定，这其中很大的原因就是许多材料厂商忽略了现有的OLED面板制作工艺。目前较为成熟且运用到产线的面板制作工艺主要是真空镀膜(将有有机发光材料放置于真空环境下，给予相应的温度，使其变成气态，遇冷沉积的过程)，面板厂商生产一批面板的周期一般为一周，也就是说每种OLED材料需要在既定的真空环境下，持续受热一周，那么有机材料的耐热性受到了严重的挑战。

申请号为201310268116.9的发明专利公开了一种有机热载体热稳定性检测方法，包括如下步骤：取不同的待测样品分别置于相同规格的热稳定性检测容器中，将瓶体内的有机热载体加热至260～350℃并保温100～1000h；在有机热载体加热过程中，比较不同的待测样品之间颜色变化、容器内附着物多少、底部沉淀物、透光度；停止加热后，待有机热载体冷却至室温后，将其倒出测定黏度和酸值。虽然其与本发明的技术方案的技术领域接近，但只公开了热稳定性检测容器，除该专利外，暂未见相关技术方案。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种有机材料热稳定性测试设备，用来解决OLED材料热稳定性的问题，用以评测有机发光材料能否进入到产线。

本发明所提供的技术方案如下：

一种有机材料热稳定性测试设备，包括：

机械泵；

连通所述机械泵的分子泵；

连通所述分子泵的冷阱装置；

连通所述冷阱装置的集成样品管；

以及对所述集成样品管进行加热的加热装置，所述加热装置设置有升降装置，以调节加热装置的高度。

具体的，在所述石英管内设置有加样槽。

具体的，所述集成样品管包括若干一端开口、一端封闭的石英管，各所述石英管的开口端分别连通所述冷阱装置。端封闭为加热端，由所述加热装置进行加热。石英管的数量为1～20个、通径为10～310mm，长度为100～600mm。

具体的，所述加热装置套设于所述集成样品管外，加热装置设置有与石英管对应的加热圆孔，加热圆的数量为1～20个、直径10～320mm、深度20～200mm。石英管的端封闭容纳于加热圆孔内。

进一步的，各所述石英管的开口端通过卡套连通电磁阀，所述电磁阀连通所述冷阱装置。

进一步的，在所述卡套和所述电磁阀之间的管路上设置有破真空阀。

具体的，所述冷阱装置包括共上盖的冷阱内腔和冷阱外腔，所述集成样品管连通所述冷阱外腔，所述冷阱外腔连通所述分子泵。

进一步的，所述冷阱装置设置有与所述石英管对应的石英管连接管道16，各所述石英管的开口端通过管路连通所述石英管连接管道16。石英管连接管道16的数量为1～20个、通径为5～310mm、长度为10～500mm。

进一步的，所述冷阱装置设置有预抽阀，所述预抽阀连通所述机械泵。

优选的，所述分子泵通过波纹管连通所述机械泵，所述预抽阀通过波纹管连通所述机械泵。

进一步的，所述冷阱装置的出口端设置有电离规和/或电阻规。

进一步的，在所述冷阱装置的出口端和所述分子泵之间设置有闸板阀。

进一步的，所述分子泵设置有真空显示表和/或温控表。

优选的，所述分子泵设置有单独的分子泵电源。

进一步的，本发明所提供的有机材料热稳定性测试设备还包括PLC控制系统和继电器，所述电磁阀、所述升降装置、所述分子泵和所述机械泵分别电连接所述继电器，所述继电器电连接所述PLC控制系统，所述PLC控制系统设置有触摸屏。

总体上，本发明所提供的有机材料热稳定性测试设备结构简单、易于操作、高效、实用性强，能够非常好的解决有机材料热稳定性评测的问题。

附图说明

图1是本发明所提供的有机材料热稳定性测试设备的整体结构示意图。

图2是本发明所提供的有机材料热稳定性测试设备的冷阱装置的结构示意图。

附图1、2中，各标号所代表的部件列表如下：

1、触摸屏，2、真空显示表，3、温控表，4、冷阱内腔，5、冷阱外腔，6、预抽阀，7、电离规，8、电阻规，9、闸板阀，10、分子泵，11、电磁阀，12、破真空阀，13、卡套，14、石英管，16、石英管连接管道，20、加热装置，21、升降装置，22、分子泵电源，23、继电器，24、波纹管，40、机械泵。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释发明，并非用于限定本发明的范围。

在一个具体实施方式中，如图1所示，有机材料热稳定性测试设备包括机械泵40、连通机械泵40的分子泵10、连通分子泵10的冷阱装置、连通冷阱装置的集成样品管、对集成样品管进行加热的加热装置20、调节加热装置20的高度的升降装置21、继电器23和PLC控制系统。

如图2所示，冷阱装置包括共上盖的冷阱内腔4和冷阱外腔5，冷阱外腔5连通分子泵10。冷阱外腔5设置有与各石英管对应的石英管连接管道16，石英管连接管道16的数量为1～20个、通径为5～310mm、长度为10～500mm。

集成样品管包括1～20个通径为10～310mm、长度为100～600mm的一端开口、一端封闭的石英管14，石英管内设置有加样槽。各石英管的开口端通过管路连通石英管连接管道16，进而与冷阱外腔5连通。在管路中间设置有电磁阀11，在电磁阀11和石英管之间设置有破真空阀12。在石英管的开口端设置有固定管路的卡套13。电磁阀11和破真空阀12的设置可使石英管形成一个独立的腔室，方便使用。

加热装置套设于集成样品管外。加热装置设置有与石英管对应的加热圆孔，加热圆的数量为1～20个、直径10～320mm、深度20～200mm。石英管的端封闭为加热端，加热端装填待加热有机材料。加热端容纳于加热圆孔内，由加热装置进行加热，加热装置的高度由升降装置21调节。

冷阱外腔5设置有预抽阀6，预抽阀6通过细波纹管连通机械泵40。在冷阱装置的出口端和分子泵10之间设置有闸板阀9。在冷阱装置的出口端设置的板阀9之前设置有电离规7和电阻规8。

分子泵10通过波纹管24连接机械泵40。分子泵10设置有真空显示表2和温控表3，并设置有分子泵电源22。

本发明所有电气线路最终电连接至继电器23，具体而言，电磁阀11、升降装置21、分子泵10和机械泵40分别电连接继电器23，继电器23与PLC控制系统电连接，PLC控制系统电连接触摸屏1。

本发明所提供的有机材料热稳定性测试设备的工作原理如下：

1)将样品皿里的有机材料放置在石英管14的加热端中，关闭破真空阀12、闸板阀9，打开电磁阀11、预抽阀6、开机械泵40，在抽真空至5.0Pa后，打开闸板阀9、分子泵10，关闭预抽阀6，当真空到达8×10^-4Pa后，对有机材料进行加热，温度控制在高出有机材料镀膜温度5℃，温度持续168h(或更长，根据每种有机材料在产线上的生产周期来调整)，有机物按照2～5埃/秒的速度蒸发。

2)在加热持续168h后，停止加热，为加速冷却将升降装置20降至低点，让石英管14加热端裸露在空气中，约30min后，分别关闭分子泵、电磁阀11、闸板阀9、机械泵40，然后取出有机材料检测纯度，对比加热前后纯度的变化。

在本发明中，由于同时设计了多根石英管并联的情况，可以同时评测几个材料的热稳定性，达到高效的原则。在真空系统与石英管之间采用此发明的冷阱设计能够避免蒸发的有机材料交叉污染，提高此发明的可靠性，冷阱内腔设计成两个进液口，方便一端与液氮管道直接连接，另一端排泄汽化的氮气，操作方便，自动化强。每根石英管与冷阱之间的连接分别安装一个电磁阀、破真空阀能够形成一个独立的腔室，方便在换材料测试时不影响其他石英管内材料的测试。

实施例

本实施例选用四种材料，分别放置于四根石英管内，a、4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)，b、N,N'-[二(1-萘基)-N,N'-二苯基]-1,1'-联苯基)-4,4'-二胺(NPB)，c、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，d、1,3,5-三[(3-吡啶基)-3-苯基]苯(TmPyPB)。

1)将四种有机材料分别放置在四根石英管的加热端下，在PLC触摸屏上进行程序设置。

2)TCTA样品测试温度设定为170℃、NPB样品测试温度设定为110℃、TPBI样品测试温度设定为230℃、TmPyPB样品测试温度设定为120℃，加热时间都设定为168h，设定当真空到达8×10^-4Pa时，加热自动开启，当测试时间达到168h后，加热装置自动停止加热。

3)测试完成，待石英管全部冷却后，关闭真空系统，破真空后取出有机材料，并检测产品的纯度。

通过本发明有机材料进行热稳定测试后，四种有机材料测试前后纯度对于如下表所示：

样品名称	测试前的纯度	测试后的纯度
			TCTA	99.92％	99.92％
NPB	99.95％	99.96％
			TPBI	99.95％	99.94％
TmPyPB	99.95％	99.95％

分析上表的数据可以看出测试前后材料的纯度基本不发生变化，设备工作性能稳定，可以很好的应用于有机材料热稳定性测试。

以上所述仅为本发明较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种有机材料热稳定性测试设备，其特征在于，包括：

机械泵(40)；

连通所述机械泵(40)的分子泵(10)；

连通所述分子泵(10)的冷阱装置；

连通所述冷阱装置的集成样品管；

以及对所述集成样品管进行加热的加热装置(20)，所述加热装置(20)设置有升降装置(21)；

所述冷阱装置包括共上盖的冷阱内腔(4)和冷阱外腔(5)，所述集成样品管连通所述冷阱外腔(5)，所述冷阱外腔(5)连通所述分子泵(10)；

所述集成样品管包括若干一端开口、一端封闭的石英管(14)，各所述石英管(14)的开口端通过卡套(13)连通电磁阀(11)，各所述电磁阀(11)分别连通所述冷阱装置。

2.根据权利要求1所述的有机材料热稳定性测试设备，其特征在于：在所述卡套(13)和所述电磁阀(11)之间的管路上设置有破真空阀(12)。

3.根据权利要求1所述的有机材料热稳定性测试设备，其特征在于：所述冷阱装置设置有预抽阀(6)，所述预抽阀(6)连通所述机械泵(40)。

4.根据权利要求1所述的有机材料热稳定性测试设备，其特征在于：所述冷阱装置的出口端设置有电离规(7)和/或电阻规(8)。

5.根据权利要求1所述的有机材料热稳定性测试设备，其特征在于：在所述冷阱装置的出口端和所述分子泵(10)之间设置有闸板阀(9)。

6.根据权利要求1所述的有机材料热稳定性测试设备，其特征在于：所述分子泵(10)设置有真空显示表(2)和/或温控表(3)。

7.根据权利要求2所述的有机材料热稳定性测试设备，其特征在于：该设备还包括PLC控制系统和继电器(23)，所述电磁阀(11)、所述升降装置(21)、所述分子泵(10)和所述机械泵(40)分别电连接所述继电器(23)，所述继电器(23)电连接所述PLC控制系统，所述PLC控制系统设置有触摸屏(1)。