CN105152910B - 一种从脱脂南极磷虾中提取及检测棕榈酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，步骤如下：(1)向脱脂南极磷虾中加入甲醇提取，甲醇加入的体积与脱脂南极磷虾质量的比为(6‑8)mL:1g，过滤，滤液蒸发除去甲醇，得膏状物；(2)向步骤(1)的膏状物中加入乙醚浸提，乙醚加入的体积与膏状物质量的比为(6‑10)mL:1g，浸提液蒸发除去乙醚，得乙醚浸提物；(3)向步骤(2)的乙醚浸提物中加入乙醚，乙醚加入的体积与乙醚浸提物质量的比为(2‑4)mL:1g，在4‑10℃条件下结晶，得白色结晶，即为棕榈酸。本发明首次从脱脂南极磷虾中提取得到了棕榈酸，制备方法简单。

Description

一种从脱脂南极磷虾中提取及检测棕榈酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从脱脂南极磷虾中提取及检测棕榈酸的方法。属食品、化工领域。
背景技术
南极磷虾(Euphausia superba Dana)隶属节肢动物门、甲壳纲、磷虾目,是地球上数量最大、繁衍最成功的单种生物资源之一。南极磷虾资源蕴藏量巨大，估计在6.5亿吨到10亿吨之间，是可供人类利用的海洋动物资源中蕴藏量最为丰富的一种。南极磷虾营养丰富，除富含蛋白外，还含有人体所必需的全部氨基酸，富含亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸及钙、钾、镁、等多种矿物质元素，且类胡萝卜素色素含量高。随着全球人口的急剧膨胀，食物短缺的问题的日益突出，开发南极磷虾这一新的生物资源具有广阔的前景。
棕榈酸(Palmitic acid)，又称软脂酸，学名“十六烷酸”，是一种饱和高级脂肪酸，普遍存在于动植物中，在自然界中分布很广。棕榈油及棕榈仁油；牛油、乳酪、牛奶及肉类均有着这种脂肪酸；工业上由牛油、猪油等动物脂肪或棕榈仁油等植物油经皂化后制得。
目前尚未有关于从脱脂南极磷虾中提取制备及检测棕榈酸的报道，因此，开发一种脱脂南极磷虾中提取及检测棕榈酸的方法，对于南极磷虾资源的开发利用具有十分重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种从脱脂南极磷虾中提取及检测棕榈酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，步骤如下：
(1)向脱脂南极磷虾中加入甲醇提取，甲醇加入的体积与脱脂南极磷虾质量的比为(6-8)mL:1g，过滤，滤液蒸发除去甲醇，得膏状物；
(2)向步骤(1)的膏状物中加入乙醚浸提，乙醚加入的体积与膏状物质量的比为(6-10)mL:1g，浸提液蒸发除去乙醚，得乙醚浸提物；
(3)向步骤(2)的乙醚浸提物中加入乙醚，乙醚加入的体积与乙醚浸提物质量的比为(2-4)mL:1g，在4-10℃条件下结晶，得白色结晶，即为棕榈酸。
步骤(1)中，所述脱脂南极磷虾是指采用加入疏水性溶剂的方式除去油脂后的南极磷虾；所述疏水性溶剂为正己烷、植物油抽提剂(如6#溶剂)或石油醚。
优选的，步骤(1)中，加入甲醇提取的次数为2-4次，每次提取的时间为0.5-1h，提取温度为70-80℃，提取方式可以为回流提取或搅拌提取。甲醇的提取次数选为2-4次，不仅有效分离出脱脂南极磷虾中的棕榈酸，还能尽量减少提取次数的增加所带来的能源浪费。
优选的，步骤(2)中，乙醚加入的体积与膏状物质量的比为8mL:1g。
优选的，步骤(3)中，乙醚加入的体积与乙醚浸提物质量的比为3mL:1g。向乙醚浸提物中加入乙醚的目的：一是过饱和，促进结晶；二是易挥发。
优选的，步骤(3)中，结晶温度为8℃，结晶时间为24h。结晶温度对形成的结晶形态密切相关，在该结晶温度下形成的晶形好，晶体大，容易分离。
本发明还提供了对从脱脂南极磷虾中提取的棕榈酸的检测方法，检测采用中红外透光率(MIR-TR)分析检测，检测条件为：分辨率4cm-1,扫描时间16s，中红外光源，KBr分束器；压片条件：压力12MPa,时长30s。
本发明的有益效果：
本发明首次从脱脂南极磷虾中提取得到了棕榈酸，而且提取方法简单，制备的棕榈酸晶体晶形好，晶体大，易于分离。
附图说明
图1为Bruker红外图库中棕榈酸红外图；
图2为实施例1样品红外图；
图3为实施例2样品红外图；
图4为实施例3样品红外图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
称取脱脂南极磷虾100g，加入甲醇600mL，在80℃水浴中加热，搅拌提取3次，每次提取30分钟之后过滤。合并滤液，旋转蒸发出去甲醇得膏状物60g。向膏状物中加入360mL乙醚，搅拌溶解，沉渣得滤液，蒸发除去乙醚得乙醚浸提物15.1g。
取1.98g乙醚浸提物，加入4mL乙醚，放入10℃冰箱，24h后得到白色结晶67.9mg，该白色结晶晶形好，晶体大，容易分离。
对白色结晶采用MIR-TR法进行检测，检测方法如下：
取5mg白色结晶,加20mgKBr，研磨均匀，12MPa，加压30s得透明压片。通过MIR-TR分析，Bruker红外图库中棕榈酸红外图如图1所示，本实施例制备的样品的红外图如图2所示，确定该白色结晶为棕榈酸。MIR-TR检测条件是分辨率4cm-1,扫描时间16s，中红外光源，KBr分束器。
计算得100g脱脂干南极磷虾制备棕榈酸522.0mg。
实施例2：
称取脱脂南极磷虾干虾100g，加入甲醇800mL，在80℃水浴中加热，搅拌提取3次，每次提取30分钟之后过滤。合并滤液，旋转蒸发出去甲醇得膏状物61g。向膏状物中加入488mL乙醚，搅拌溶解，沉渣得滤液，蒸发除去乙醚得乙醚浸提物15.3g。
取1.97g乙醚浸提物，加入6mL乙醚，放入8℃冰箱，24h后得到白色结晶67.7mg。
对白色结晶进行红外检测，检测方法同实施例1，本实施例制备的样品的红外图如图3所示，确定该白色结晶为棕榈酸。
经计算100g脱脂干南极磷虾制备棕榈酸525.8mg。
实施例3：
称取脱脂南极磷虾干虾100g，加入甲醇700mL，在80℃水浴中加热，搅拌提取3次，每次提取30分钟之后过滤。合并滤液，旋转蒸发出去甲醇得膏状物62g。向膏状物中加入620mL乙醚，搅拌溶解，沉渣得滤液，蒸发除去乙醚得乙醚浸提物15.3g。
取1.99g乙醚浸提物，加入8mL乙醚，放入4℃冰箱，24h后得到白色结晶67.9mg。
对白色结晶进行检测，检测方法同实施例1，本实施例制备的样品的红外图如图4所示，确定该白色结晶为棕榈酸。经计算100g脱脂干南极磷虾可制备棕榈酸526.2mg。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)向脱脂南极磷虾中加入甲醇提取，甲醇加入的体积与脱脂南极磷虾质量的比为(6-8)mL:1g，过滤，滤液蒸发除去甲醇，得膏状物；
(2)向步骤(1)的膏状物中加入乙醚浸提，乙醚加入的体积与膏状物质量的比为(6-10)mL:1g，浸提液蒸发除去乙醚，得乙醚浸提物；
(3)向步骤(2)的乙醚浸提物中加入乙醚，乙醚加入的体积与乙醚浸提物质量的比为(2-4)mL:1g，在4-10℃条件下结晶，得白色结晶，即为棕榈酸；
步骤(1)中，所述脱脂南极磷虾是指采用加入疏水性溶剂的方式除去油脂后的南极磷虾。
2.如权利要求1所述的从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(1)中，加入甲醇提取的次数为2-4次，每次提取的时间为0.5-1h，提取温度为70-80℃。
3.如权利要求1所述的从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，提取方式为回流提取或搅拌提取。
4.如权利要求1所述的从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，乙醚加入的体积与膏状物质量的比为8mL:1g。
5.如权利要求1所述的从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，乙醚加入的体积与乙醚浸提物质量的比为3mL:1g。
6.如权利要求1所述的从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，结晶温度为8℃，结晶时间为24h。
7.如权利要求1所述的从脱脂南极磷虾中提取棕榈酸的方法，其特征在于，所述疏水性溶剂为正己烷、植物油抽提剂或石油醚。
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Title
利用红外光谱鉴别饱和脂肪酸及其盐;罗曼等;《光谱学与光谱分析》;20070228;第27卷(第2期);第250－253页 *

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