CN105152634A - 钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法，将原料为99.99%的α-Al2O3粉末、Na2O粉末、MgO粉末依次混料、煅烧、球磨、掺杂、造粒、成型、烧制步骤，得到一种钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷，本发明采用掺杂技术，在β”-Al2O3制备过程中掺入一定比例的SnO2，所述SnO2在水溶液中有优良的化学稳定性，且具有特定的导电性，在β”-Al2O3陶瓷中可以抑制晶粒的过分增长，优化β”-Al2O3陶瓷的性能，降低钠镍电池的功率损耗。
Description
技术领域
本发明涉及钠镍电池中电解质层的制备技术领域，尤其涉及一种钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法。
背景技术
在钠镍电池中，几乎所有内电阻的产生都是由于固体电解质，由于β”-Al2O3陶瓷具有高的钠离子传导率，它可以被应用到钠镍电池作为正、负活性材料的固体电解质使用。
为了得到性能优良、功率损耗小、离子电导率高的固体电解质，β”-Al2O3陶瓷的制备方法成为人们研究的热点。
发明内容
有鉴于此，本发明提出一种能够提高β”-Al2O3陶瓷的离子电导率的钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法。
一种钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
混料：将纯度为不低于99.99%的α-Al2O3粉末、Na2O粉末、MgO粉末按照重量百分比为85%、10～9%、5～6%混匀得到混料后的混合物；
煅烧：将混合物在高温炉中恒温煅烧，煅烧温度为1200℃～1300℃，煅烧时间为2h；
球磨：按照乙醇与混料后的混合物的重量百分比1.5：1的比例称取溶剂乙醇，在乙醇中加入分散剂和消泡剂后，待分散剂和消泡剂充分溶解得到乙醇溶液，将煅烧后的混合物加入乙醇溶液中混合均匀，再按照氧化锆珠与混料后的混合物的重量百分比为2：1的比例加入氧化锆珠，然后使用V型混料机对混合物球磨不少于10h，得到浆料；
掺杂：将SnO2粉末按照SnO2粉末与混料后的混合物重量百分比0.01%～1%的比例加入球磨后的浆料中，使用700rad/min的分散机分散至少2h；
造粒：使用造粒机将掺杂后的浆料造粒，控制造粒机的进口温度为210℃～240℃，所述造粒机的蠕动泵的进料速度为40rad/min，控制造粒机出口温度95℃～115℃，经过造粒机造粒后的粉末粒径为50μm～150μm；
成型：将造粒后的粉末放入冷静压机成型，所述冷静压机的成型压力为250～280Mpa，粉末成型后得到钠镍电池电解质毛坯件；
烧制：将毛坯件在钟罩式电阻炉中以5℃/min的速度升温至1550℃～1650℃，保温半小时后，降温至1400℃～1450℃，再保温1h，得到钠镍电池电解质成品件。
一种钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
混料：将纯度为不低于99.99%的α-Al2O3粉末、Na2O粉末、MgO粉末的原料按照重量百分比为85%、10～9%、5～6%混匀得到混料后的混合物；
煅烧：将混合物在高温炉中恒温煅烧，煅烧温度为1200℃～1300℃，煅烧时间为2h；
掺杂：将SnO2粉末按照SnO2粉末与混料后的混合物重量百分比0.01%～1%的比例加入煅烧后的混合物中，使用700rad/min的分散机分散至少2h；
球磨：按照乙醇与混料后的混合物的重量百分比1.5：1的比例称取溶剂乙醇，在乙醇中加入分散剂和消泡剂后，待分散剂和消泡剂充分溶解得到乙醇溶液，将掺杂后的混合物加入乙醇溶液中混合均匀，再按照氧化锆珠与混料后的混合物的重量百分比为2：1的比例加入氧化锆珠，然后使用V型混料机对混合物球磨不少于10h，得到浆料；
造粒：使用造粒机将球磨后的浆料造粒，控制造粒机的进口温度为210～240℃，所述造粒机的蠕动泵的进料速度为40rad/min，控制造粒机出口温度95～115℃，经过造粒机造粒后的粉末粒径为50μm～150μm；
成型：将造粒后的粉末放入冷静压机成型，所述冷静压机的成型压力为250～280Mpa，粉末成型后得到钠镍电池电解质毛坯件；
烧制：将毛坯件在钟罩式电阻炉中以5℃/min的速度升温至1550℃～1650℃，保温半小时后，降温至1400～1450℃，再保温1h，得到钠镍电池电解质成品件。
本发明采用掺杂技术，在β”-Al2O3制备过程中掺入一定比例的SnO2，所述SnO2在水溶液中有优良的化学稳定性，且具有特定的导电性，在β”-Al2O3陶瓷中可以抑制晶粒的过分增长，优化β”-Al2O3陶瓷的性能，降低钠镍电池的功率损耗。
附图说明
图1为本发明的方法步骤图。
具体实施方式
钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
混料：将纯度为不低于99.99%的α-Al2O3粉末、Na2O粉末、MgO粉末按照重量百分比为85%、10～9%、5～6%混匀得到混料后的混合物；
煅烧：将混合物在高温炉中恒温煅烧，煅烧温度为1200℃～1300℃，煅烧时间为2h。
球磨：按照乙醇与混料后的混合物的重量百分比1.5：1的比例称取溶剂乙醇，在乙醇溶剂中加入混料后的混合物的重量的0.4%的分散剂和混料后的混合物的重量的0.02%的消泡剂后，待分散剂和消泡剂充分溶解得到乙醇溶液，将煅烧后的混合物加入乙醇溶液中混合均匀，再按照氧化锆珠与混料后的混合物的重量百分比为2：1的比例加入氧化锆珠，然后使用V型混料机对混合物球磨不少于10h，得到浆料。
掺杂：将SnO2粉末按照SnO2粉末与混料后的混合物重量百分比0.01%～1%的比例加入球磨后的浆料中，使用700rad/min的分散机分散至少2h。
造粒：使用造粒机将掺杂后的浆料造粒，控制造粒机的进口温度为210～240℃，所述造粒机的蠕动泵的进料速度为40rad/min，控制造粒机出口温度95～115℃，经过造粒机造粒后的粉末粒径为50μm～150μm。
成型：将造粒后的粉末放入冷静压机成型，所述冷静压机的成型压力为250～280Mpa，粉末成型后得到钠镍电池电解质毛坯件。
烧制：将毛坯件在钟罩式电阻炉中以5℃/min的速度升温至1550℃～1650℃，保温半小时后，降温至1400～1450℃，再保温1h，得到钠镍电池电解质成品件。
在其他实施方式中，也可以将掺杂步骤在球磨步骤之前进行。
实施例1
称取α-Al2O3粉末3.4kg、Na2O粉末0.38kg、MgO粉末0.22kg混合均匀，将混合物放进1250℃的高温炉煅烧2h，将煅烧后的混合物冷却，称取乙醇6kg，预先加入16g分散剂和0.8g消泡剂，搅拌至分散剂和消泡剂充分溶解，得到乙醇溶液，将煅烧后的混合物加入乙醇溶液，在加入氧化锆珠8kg后球磨10h，称取0.02kg的SnO2加入球磨后的浆料中，使用分散机分散2h，使用造粒机对掺杂后的浆料进行造粒，控制造粒机的进口温度为240℃，蠕动泵进料速度40rad/min，出口温度100℃，将造粒后的粉末放入冷静压机成型，成型压力为250Mpa后将毛坯件放入钟罩式电阻炉中烧制，烧结过程温度为恒温1620℃保温半小时，降温至恒温1440℃保温1h，得到成品件，多点检测成品件的密度均值为3.25g/cm3，电阻率为2.4Ωcm。
实施例2
称取α-Al2O3粉末3.4kg、Na2O粉末0.36kg、MgO粉末0.24kg混合均匀，将混合物放进1250℃的高温炉煅烧2h，将煅烧后的混合物冷却，称取乙醇6kg，预先加入16g分散剂和0.8g消泡剂，搅拌至分散剂和消泡剂充分溶解，得到乙醇溶液，将煅烧后的混合物加入乙醇溶液，在加入氧化锆珠8kg后球磨10h，称取0.008kg的SnO2加入球磨后的浆料中，使用分散机分散2h，使用造粒机对掺杂后的浆料进行造粒，控制造粒机的进口温度为240℃，蠕动泵进料速度40rad/min，出口温度100℃，将造粒后的粉末放入冷静压机成型，成型压力为250Mpa后将毛坯件放入钟罩式电阻炉中烧制，烧结过程温度为恒温1580℃保温半小时，降温至恒温1450℃保温1h，得到成品件，多点检测成品件的密度均值为3.21g/cm3，电阻率为2.9Ωcm。
Claims (2)
1.一种钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
混料：将纯度为不低于99.99%的α-Al2O3粉末、Na2O粉末、MgO粉末按照重量百分比为85%、10～9%、5～6%混匀得到混料后的混合物；
煅烧：将混合物在高温炉中恒温煅烧，煅烧温度为1200℃～1300℃，煅烧时间为2h；
球磨：按照乙醇与混料后的混合物的重量百分比1.5：1的比例称取溶剂乙醇，在乙醇中加入分散剂和消泡剂后，待分散剂和消泡剂充分溶解得到乙醇溶液，将煅烧后的混合物加入乙醇溶液中混合均匀，再按照氧化锆珠与混料后的混合物的重量百分比为2：1的比例加入氧化锆珠，然后使用V型混料机对混合物球磨不少于10h，得到浆料；
掺杂：将SnO2粉末按照SnO2粉末与混料后的混合物重量百分比0.01%～1%的比例加入球磨后的浆料中，使用700rad/min的分散机分散至少2h；
造粒：使用造粒机将掺杂后的浆料造粒，控制造粒机的进口温度为210～240℃，所述造粒机的蠕动泵的进料速度为40rad/min，控制造粒机出口温度95～115℃，经过造粒机造粒后的粉末粒径为50μm-150μm；
成型：将造粒后的粉末放入冷静压机成型，所述冷静压机的成型压力为250～280Mpa，粉末成型后得到钠镍电池电解质毛坯件；
烧制：将毛坯件在钟罩式电阻炉中以5℃/min的速度升温至1550℃～1650℃，保温半小时后，降温至1400～1450℃，再保温1h，得到钠镍电池电解质成品件。
2.一种钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
混料：将纯度为不低于99.99%的α-Al2O3粉末、Na2O粉末、MgO粉末的原料按照重量百分比为85%、10～9%、5～6%混匀得到混料后的混合物；
煅烧：将混合物在高温炉中恒温煅烧，煅烧温度为1200℃～1300℃，煅烧时间为2h；
掺杂：将SnO2粉末按照SnO2粉末与混料后的混合物重量百分比0.01%～1%的比例加入煅烧后的混合物中，使用700rad/min的分散机分散至少2h；
球磨：按照乙醇与混料后的混合物的重量百分比1.5：1的比例称取溶剂乙醇，在乙醇中加入分散剂和消泡剂后，待分散剂和消泡剂充分溶解得到乙醇溶液，将掺杂后的混合物加入乙醇溶液中混合均匀，再按照氧化锆珠与混料后的混合物的重量百分比为2：1的比例加入氧化锆珠，然后使用V型混料机对混合物球磨不少于10h，得到浆料；
造粒：使用造粒机将球磨后的浆料造粒，控制造粒机的进口温度为210～240℃，所述造粒机的蠕动泵的进料速度为40rad/min，控制造粒机出口温度95～115℃，经过造粒机造粒后的粉末粒径为50μm-150μm；
成型：将造粒后的粉末放入冷静压机成型，所述冷静压机的成型压力为250～280Mpa，粉末成型后得到钠镍电池电解质毛坯件；
烧制：将毛坯件在钟罩式电阻炉中以5℃/min的速度升温至1550℃～1650℃，保温半小时后，降温至1400～1450℃，再保温1h，得到钠镍电池电解质成品件。
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