CN105152565B - 一种聚膦酸类减水剂及其合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚膦酸类减水剂，由下述原料制成：a.甲基烯丙基聚氧乙烯醚;b.丙烯酸或甲基丙烯酸;c.乙烯基膦酸;d.过硫酸铵;e.巯基乙酸或巯基丙酸;f.磷酸三钠。其中，原料a,b,c,f用量mol比：1:3‑4:0.2‑1:2‑3；原料d为物料总重量的0.2‑0.5%;原料e为物料总重量的0.1‑0.3%。另外，发明还公开了聚膦酸类减水剂的合成方法。本方发明的膦酸、羧酸共聚减水剂，相对于普通聚羧酸减水剂具有更好的减水效果和坍落度保持效果，同时对混凝土具有一定的缓凝作用。

Description

一种聚膦酸类减水剂及其合成方法

技术领域

本发明涉及一种减水剂，具体是一种聚膦酸类减水剂及其合成方法。

背景技术

随着中国国民经济的快速发展和国家产业政策的陆续出；大大推动了混凝土外加剂技术的发展。现代混凝土朝高性能、绿色化的方向发展，对混凝土外加剂的减水率、保坍性以及环保性的要求越来越高。混凝土减水剂是降低水泥用量、提高工业废渣利用率，其作用最终体现在其产生了巨大的经济效益和社会效益。国内研制和生产并且被广泛使用的高效减水剂，按照其化学成分分类主要有以下几种：改性木质素磺酸盐高效减水剂、萘系高效减水剂、蜜胺树脂系高效减水剂、氨基磺酸盐系高效减水剂、聚羧酸盐高效减水剂。随着混凝土性能需求的不断提高，使得减水剂的性能需求也在不断提高。目前市场上的聚羧酸系减水剂相对于其他类型减水剂具有更高的减水率，保坍性，但同时也有敏感度过高，与不同材料相容性不好，和易性差的一系列问题。因此需要研究性能更先进的减水剂新品种。

发明内容

针对上述不足，本发明的目的是提供一种聚膦酸类减水剂，另外还包括其合成方法。

本发明的技术方案是这样实现的：一种聚膦酸类减水剂，其化学式为：

由下述原料制成：

a.甲基烯丙基聚氧乙烯醚

b.丙烯酸或甲基丙烯酸

c.乙烯基膦酸

d.过硫酸铵

e.巯基乙酸或巯基丙酸

f.磷酸三钠;

其中，原料a,b,c,f用量mol比：1:3-4:0.2-1:2-3；原料d为物料总重量的0.2-0.5%;原料e为物料总重量的0.1-0.3%。

所述原料的优选配比为：原料a,b,c,f用量mol比为1：3.5：0.5: 3；原料d为物料总重量的0.25%；原料e为物料总重量的0.18%。

另外，聚膦酸类减水剂的合成方法为：

1）将b，c，f一起加入水中混合搅拌均匀配成总含量为50%的溶液，再将e加入搅拌均匀作为滴加料A；

2）将d溶于水配成10%溶液作为滴加料B；

3）将a加入装有水的反应釜中，搅拌至完全溶化，配成50%溶液；将反应釜升温至60℃开始均匀滴加滴加料A，用3小时加完，滴加A料开始10min后开始匀速滴加B料，用3小时加完；

4）全部加完后在60℃温度下保持1小时，反应结束。

本发明的有益效果为：本方发明的膦酸、羧酸共聚减水剂，相对于普通聚羧酸减水剂具有更好的减水效果和坍落度保持效果，同时对混凝土具有一定的缓凝作用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。

实施例1

聚膦酸类减水剂的原料组成：

a.甲基烯丙基聚氧乙烯醚

b.丙烯酸

c.乙烯基膦酸

d.过硫酸铵

e.巯基乙酸

f.磷酸三钠;

其中，原料a,b,c,f用量mol比：1:3:0.2:2；原料d为物料总重量的0.2%;原料e为物料总重量的0.1%。

其合成方法为：

1）将b，c，f一起加入水中混合搅拌均匀配成总含量为50%的溶液，再将e加入搅拌均匀作为滴加料A；

2）将d溶于水配成10%溶液作为滴加料B；

3）将a加入装有水的反应釜中，搅拌至完全溶化，配成50%溶液；将反应釜升温至60℃开始均匀滴加滴加料A，用3小时加完，滴加A料开始10min后开始匀速滴加B料，用3小时加完；

4）全部加完后在60℃温度下保持1小时，反应结束。

实施例2

聚膦酸类减水剂的原料组成：

a.甲基烯丙基聚氧乙烯醚

b.甲基丙烯酸

c.乙烯基膦酸

d.过硫酸铵

e.巯基丙酸

f.磷酸三钠;

其中，原料a,b,c,f用量mol比：1: 4: 1: 3；原料d为物料总重量的0.5%;原料e为物料总重量的0.3%。

其合成方法如实施例1。

实施例3

聚膦酸类减水剂的原料组成：

a.甲基烯丙基聚氧乙烯醚

b.丙烯酸

c.乙烯基膦酸

d.过硫酸铵

e.巯基乙酸

f.磷酸三钠;

其中，原料a,b,c,f用量mol比为1：3.5：0.5:3；原料d为物料总重量的0.25%；原料e为物料总重量的0.18%。

其合成方法如实施例1。

实施例4

聚膦酸类减水剂的原料组成：

a.甲基烯丙基聚氧乙烯醚

b.甲基丙烯酸

c.乙烯基膦酸

d.过硫酸铵

e.巯基丙酸

f.磷酸三钠;

其中，原料a,b,c,f用量mol比为1：3.5：0.5: 3；原料d为物料总重量的0.25%；原料e为物料总重量的0.18%。

其合成方法如实施例1。

实施例5

聚膦酸类减水剂的原料组成：

a.甲基烯丙基聚氧乙烯醚

b.丙烯酸

c.乙烯基膦酸

d.过硫酸铵

e.巯基乙酸

f.磷酸三钠;

其中，原料a,b,c,f用量mol比：1:3.5:0.6:2.5；原料d为物料总重量的0.4%;原料e为物料总重量的0.15%。

其合成方法如实施例1。

按上述方法合成40%减水剂产品与正常聚羧酸减水剂用相同混凝土配合比对比试验结果见下表。

本方法合成的含膦酸盐减水剂混凝土配合比试验结果表明，产品减水效果，坍落度保持效果，对混凝土强度影响等各方面性能都明显优于国内外聚羧酸类减水剂。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚膦酸类减水剂，其特征在于，其化学式为：

，

由下述原料制成：

a.甲基烯丙基聚氧乙烯醚

b.丙烯酸或甲基丙烯酸

c.乙烯基膦酸

d.过硫酸铵

e.巯基乙酸或巯基丙酸

f.磷酸三钠;

其中，原料a,b,c,f用量mol比：1:3-4:0.2-1:2-3；原料d为物料总重量的0.2-0.5%;原料e为物料总重量的0.1-0.3%。

2.根据权利要求1所述的聚膦酸类减水剂,其特征在于，原料a,b,c,f用量mol比为1：3.5：0.5: 3；原料d为物料总重量的0.25%；原料e为物料总重量的0.18%。

3.如权利要求2所述的聚膦酸类减水剂的合成方法,其特征在于，

1）将b，c，f一起加入水中混合搅拌均匀配成总含量为50%的溶液，再将e加入搅拌均匀作为滴加料A；

2）将d溶于水配成10%溶液作为滴加料B；

3）将a加入装有水的反应釜中，搅拌至完全溶化，配成50%溶液；将反应釜升温至60℃开始均匀滴加滴加料A，用3小时加完，滴加A料开始10min后开始匀速滴加B料，用3小时加完；

4）全部加完后在60℃温度下保持1小时，反应结束。