CN105152230A - 制备大动力型氧化亚钴的工艺及设备 - Google Patents

制备大动力型氧化亚钴的工艺及设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备大动力型氧化亚钴的工艺及设备。其中制备大动力型氧化亚钴的工艺包括备料、酸溶、除杂、稀释、压滤、烘干、粉碎、正压气氛半还原分解和惰性气体钝化处理等步骤。所述制备大动力型氧化亚钴的设备包括反应釜和搅拌机构，反应釜顶部和底部分别有进液口和放液口。所述搅拌机构由电机和搅拌桨组成，其特点是还包括碱液配置槽，碱液配置槽底部有碱液出口，碱液出口与反应釜的进液口间借助第一管道、第一离心泵和阀门相连通。所述搅拌桨含有至少两层桨叶。采用本发明制备的大动力型氧化亚钴，粒径小，粒度分布窄，不含有机物质及硫酸根、氯根等杂质，再制成二次电池瞬间放电电流大、容量大、安全性能好、寿命长。

Description

制备大动力型氧化亚钴的工艺及设备
技术领域
本发明涉及一种制备二次电池正极材料的工艺及设备。具体说，是用来制备大动力型二次电池的正极材料-----氧化亚钴的工艺及设备。
背景技术
在电池生产行业都知道，氧化亚钴已广泛用作镍氢电池、镍镉电池和电容电池的正极材料。其中的氧化亚钴大都是用钴矿石经过萃取，得到硫酸钴或氯化钴，并使硫酸钴或氯化钴与碳酸氢铵合成，得到碱式碳酸钴。再对碱式碳酸钴进行煅烧而制成。由于上述氧化亚钴是用钴矿石经过酸溶、萃取、合成、煅烧等步骤而制成，生产出的氧化亚钴粒径在1~10微米之间，粒度分布较宽。而且含有有机物质及硫酸根、氯根等杂质，使得用这种氧化亚钴生产的二次电池所表现的电压平台较低、瞬间放电电流小、容量小、安全性能差、寿命短。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种制备大动力型氧化亚钴的工艺及设备，采用这种工艺及设备生产的大动力型氧化亚钴，粒径在0.1~0.5微米之间，粒度分布较窄。而且不含有机物质及硫酸根、氯根等杂质，使得用这种氧化亚钴生产的二次电池所表现的电压平台高、瞬间放电电流大、容量大、安全性能好、寿命长。
本发明要解决的上述问题由以下技术方案实现：
本发明的制备大动力型氧化亚钴的工艺特点是依次包括以下步骤：
先备好以下原料：
去离子水1500L；
浓度为96~98%的浓硝酸500L;
金属钴1000Kg；
浓度为20~35%的硝酸溶液；
用碳酸钠和去离子水配置成浓度为120g/L的碱液；
然后，将1500L去离子水放入配酸槽内，并缓慢加入浓度为96~98%的500L浓硝酸，均匀混合成硝酸溶液；
之后，将上述1000kg金属钴放入酸解槽内，并缓慢加入上述硝酸溶液，在94~96℃的温度下反应成硝酸钴溶液；
当硝酸钴溶液的PH达到4~4.5后，通过压滤，除去其中的铁、铜杂质；
之后，加入去离子水，经均匀混合，稀释成100g/L的硝酸钴；
之后，将浓度为100g/L的1000L所述硝酸钴放入反应釜内并进行加温，当温度升至94~96℃后，加入10kg三氧化二钇；
之后，将浓度为120g/L的碱液加温至94~96℃，在均匀搅拌的同时，采用喷淋方式在10分钟时间内加入反应釜内，使PH值为7.5~7.8，得到固液混合物；
之后，用压滤机对固液混合物进行压滤、清洗，使压滤、清洗后的滤液的PH值为7，得到滤饼；
之后，用温度为100~120℃的烘箱将滤饼烘干，除去其中的水分，得到碳酸钴；
之后，用转速为3800~4200转/分钟的粉碎机对碳酸钴进行粉碎，得到碳酸钴粉末；
之后，使碳酸钴粉末在4~5小时内依次缓慢通过温度为580℃、520℃、480℃、380℃和350℃的五个温度区的还原炉，并同时以1.5立方米/小时的速度通入二氧化碳、1.0立方米/小时的速度通入氢气，在还原炉的出料端充入惰性气体，进行正压气氛半还原分解处理；
之后，在将经过正压气氛半还原分解处理过的半成品装入容器的同时，注入惰性气体，进行惰性气体钝化处理；
最后，用200目的筛子对经过惰性气体钝化处理的半成品进行过筛，得到粒径为0.1~0.5微米的大动力型氧化亚钴。
制备大动力型氧化亚钴的设备，包括反应釜和搅拌机构，反应釜顶部和底部分别有进液口和放液口。所述搅拌机构由电机和搅拌桨组成，其特点是还包括碱液配置槽，碱液配置槽底部有碱液出口，碱液出口与反应釜的进液口间借助第一管道、第一离心泵和阀门相连通；所述搅拌桨含有至少两层桨叶。
其中：
所述反应釜的进液口与放液口间借助第二管道、第二离心泵和阀门相连通；所述反应釜的内侧面四周均布有竖向挡板；所述竖向挡板的板面与反应釜横截面的直径线相平行；所述第一管道伸入反应釜内的一端连有喷淋头。
采用本发明的工艺生产出的氧化亚钴经检测，粒径在0.1~0.5微米之间，粒度分布较窄。由于本发明采用金属钴为原料，在金属钴形成之前就已进行过电解处理，使得制成的氧化亚钴不含有机物质及硫酸根、氯根等杂质，用这种氧化亚钴生产的二次电池所表现的电压平台高、瞬间放电电流大、容量大、安全性能好、寿命长。
由于制备本发明大动力型氧化亚钴的设备的所述搅拌桨含有至少两层桨叶，变传统一层搅拌桨为两层以上搅拌桨，使得浆料混合均匀，反应效果好。由于所述反应釜的内侧面四周均布有竖向挡板，可避免浆料在反应釜内形成漩涡，从而提高了反应效果。又由于所述反应釜的进液口与放液口间借助第二管道、第二离心泵和阀门相连通，可使反应釜内的反应液形成自循环，从而进一步提高了反应效果。
附图说明
图1是制备大动力型氧化亚钴的设备结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
本发明的制备大动力型氧化亚钴的工艺依次包括以下步骤：
先备好以下原料：
去离子水1500L；
浓度为96%的浓硝酸500L;
金属钴1000Kg；
浓度为20%的硝酸溶液；
用碳酸钠和去离子水配置成浓度为120g/L的碱液。
然后，将1500L去离子水放入配酸槽内，并缓慢加入浓度为96%的500L浓硝酸，均匀混合成硝酸溶液。
之后，将上述1000kg金属钴放入酸解槽内，并缓慢加入上述硝酸溶液，在94℃的温度下反应成硝酸钴溶液。
当硝酸钴溶液的PH达到4后，通过压滤，除去其中的铁、铜杂质。
之后，加入去离子水，经均匀混合，稀释成100g/L的硝酸钴。
之后，将浓度为100g/L的1000L所述硝酸钴放入反应釜内并进行加温，当温度升至94℃后，加入10kg三氧化二钇。
之后，将浓度为120g/L的碱液加温至94℃，在均匀搅拌的同时，采用喷淋方式在10分钟时间内加入反应釜内，使PH值为7.5，得到固液混合物。
之后，用压滤机对固液混合物进行压滤、清洗，使压滤、清洗后的滤液的PH值为7，得到滤饼。
之后，用温度为100℃的烘箱将滤饼烘干，除去其中的水分，得到碳酸钴。
之后，用转速为3800转/分钟的粉碎机对碳酸钴进行粉碎，得到碳酸钴粉末。
之后，使碳酸钴粉末在4小时内依次缓慢通过温度为580℃、520℃、480℃、380℃和350℃的五个温度区的还原炉，并同时以1.5立方米/小时的速度通入二氧化碳、1.0立方米/小时的速度通入氢气，在还原炉的出料端充入惰性气体---氩气，进行正压气氛半还原分解处理。
之后，在将经过正压气氛半还原分解处理过的半成品装入容器的同时，注入惰性气体----氩气，进行惰性气体钝化处理。
最后，用200目的筛子对经过惰性气体钝化处理的半成品进行过筛，得到粒径为0.1~0.5微米的大动力型氧化亚钴。
实施例二
本发明的制备大动力型氧化亚钴的工艺依次包括以下步骤：
先备好以下原料：
去离子水1500L；
浓度为97%的浓硝酸500L;
金属钴1000Kg；
浓度为20%的硝酸溶液；
用碳酸钠和去离子水配置成浓度为120g/L的碱液。
然后，将1500L去离子水放入配酸槽内，并缓慢加入浓度为97%的500L浓硝酸，均匀混合成硝酸溶液。
之后，将上述1000kg金属钴放入酸解槽内，并缓慢加入上述硝酸溶液，在95℃的温度下反应成硝酸钴溶液。
当硝酸钴溶液的PH达到4.3后，通过压滤，除去其中的铁、铜杂质。
之后，加入去离子水，经均匀混合，稀释成100g/L的硝酸钴。
之后，将浓度为100g/L的1000L所述硝酸钴放入反应釜内并进行加温，当温度升至95℃后，加入10kg三氧化二钇。
之后，将浓度为120g/L的碱液加温至95℃，在均匀搅拌的同时，采用喷淋方式在10分钟时间内加入反应釜内，使PH值为7.6，得到固液混合物。
之后，用压滤机对固液混合物进行压滤、清洗，使压滤、清洗后的滤液的PH值为7，得到滤饼。
之后，用温度为110℃的烘箱将滤饼烘干，除去其中的水分，得到碳酸钴。
之后，用转速为4000转/分钟的粉碎机对碳酸钴进行粉碎，得到碳酸钴粉末。
之后，使碳酸钴粉末在4.5小时内依次缓慢通过温度为580℃、520℃、480℃、380℃和350℃的五个温度区的还原炉，并同时以1.5立方米/小时的速度通入二氧化碳、1.0立方米/小时的速度通入氢气，在还原炉的出料端充入惰性气体---氩气，进行正压气氛半还原分解处理。
之后，在将经过正压气氛半还原分解处理过的半成品装入容器的同时，注入惰性气体----氩气，进行惰性气体钝化处理。
最后，用200目的筛子对经过惰性气体钝化处理的半成品进行过筛，得到粒径为0.1~0.5微米的大动力型氧化亚钴。
实施例三
本发明的制备大动力型氧化亚钴的工艺依次包括以下步骤：
先备好以下原料：
去离子水1500L；
浓度为98%的浓硝酸500L;
金属钴1000Kg；
浓度为20%的硝酸溶液；
用碳酸钠和去离子水配置成浓度为120g/L的碱液。
然后，将1500L去离子水放入配酸槽内，并缓慢加入浓度为98%的500L浓硝酸，均匀混合成硝酸溶液。
之后，将上述1000kg金属钴放入酸解槽内，并缓慢加入上述硝酸溶液，在96℃的温度下反应成硝酸钴溶液。
当硝酸钴溶液的PH达到4.5后，通过压滤，除去其中的铁、铜杂质。
之后，加入去离子水，经均匀混合，稀释成100g/L的硝酸钴。
之后，将浓度为100g/L的1000L所述硝酸钴放入反应釜内并进行加温，当温度升至96℃后，加入10kg三氧化二钇。
之后，将浓度为120g/L的碱液加温至96℃，在均匀搅拌的同时，采用喷淋方式在10分钟时间内加入反应釜内，使PH值为7.8，得到固液混合物。
之后，用压滤机对固液混合物进行压滤、清洗，使压滤、清洗后的滤液的PH值为7，得到滤饼。
之后，用温度为120℃的烘箱将滤饼烘干，除去其中的水分，得到碳酸钴。
之后，用转速为4200转/分钟的粉碎机对碳酸钴进行粉碎，得到碳酸钴粉末。
之后，使碳酸钴粉末在5小时内依次缓慢通过温度为580℃、520℃、480℃、380℃和350℃的五个温度区的还原炉，并同时以1.5立方米/小时的速度通入二氧化碳、1.0立方米/小时的速度通入氢气，在还原炉的出料端充入惰性气体---氩气，进行正压气氛半还原分解处理。
之后，在将经过正压气氛半还原分解处理过的半成品装入容器的同时，注入惰性气体----氩气，进行惰性气体钝化处理。
最后，用200目的筛子对经过惰性气体钝化处理的半成品进行过筛，得到粒径为0.1~0.5微米的大动力型氧化亚钴。
制备所述大动力型氧化亚钴的设备包括反应釜5、搅拌机构和碱液配置槽13，所述反应釜5顶部和底部分别加工有进液口7和放液口1。所述搅拌机构由电机6和搅拌桨组成，所述碱液配置槽14的底部加工有碱液出口15，碱液出口15与反应釜5的进液口7间借助第一管道11、第一离心泵13和阀门12相连通。其中，所述第一管道11伸入反应釜5内的一端连有喷淋头8。所述搅拌桨含有桨轴9，桨轴9上安装有三层桨叶10。
在所述反应釜5的进液口7与放液口1间借助第二管道3、第二离心泵2和阀门相连通，使反应釜5内的反应液形成自动循环。
所述反应釜5的内侧面四周均布有四块竖向挡板4。所述竖向挡板4的板面与反应釜横截面的直径线相平行。通过设置竖向挡板4，避免了浆料在反应釜5内形成漩涡，提高了反应效果。

Claims (6)

1.制备大动力型氧化亚钴的工艺，其特征在于依次包括以下步骤：
先备好以下原料：
去离子水1500L；
浓度为96~98%的浓硝酸500L;
金属钴1000Kg；
浓度为20~35%的硝酸溶液；
用碳酸钠和去离子水配置成浓度为120g/L的碱液；
然后，将1500L去离子水放入配酸槽内，并缓慢加入浓度为96~98%的500L浓硝酸，均匀混合成硝酸溶液；
之后，将上述1000kg金属钴放入酸解槽内，并缓慢加入上述硝酸溶液，在94~96℃的温度下反应成硝酸钴溶液；
当硝酸钴溶液的PH达到4~4.5后，通过压滤，除去其中的铁、铜杂质；
之后，加入去离子水，经均匀混合，稀释成100g/L的硝酸钴；
之后，将浓度为100g/L的1000L所述硝酸钴放入反应釜内并进行加温，当温度升至94~96℃后，加入10kg三氧化二钇；
之后，将浓度为120g/L的碱液加温至94~96℃，在均匀搅拌的同时，采用喷淋方式在10分钟时间内加入反应釜内，使PH值为7.5~7.8，得到固液混合物；
之后，用压滤机对固液混合物进行压滤、清洗，使压滤、清洗后的滤液的PH值为7，得到滤饼；
之后，用温度为100~120℃的烘箱将滤饼烘干，除去其中的水分，得到碳酸钴；
之后，用转速为3800~4200转/分钟的粉碎机对碳酸钴进行粉碎，得到碳酸钴粉末；
之后，使碳酸钴粉末在4~5小时内依次缓慢通过温度为580℃、520℃、480℃、380℃和350℃的五个温度区的还原炉，并同时以1.5立方米/小时的速度通入二氧化碳、1.0立方米/小时的速度通入氢气，在还原炉的出料端充入惰性气体，进行正压气氛半还原分解处理；
之后，在将经过正压气氛半还原分解处理过的半成品装入容器的同时，注入惰性气体，进行惰性气体钝化处理；
最后，用200目的筛子对经过惰性气体钝化处理的半成品进行过筛，得到粒径为0.1~0.5微米的大动力型氧化亚钴。
2.制备大动力型氧化亚钴的设备，包括反应釜（5）和搅拌机构，反应釜（5）顶部和底部分别有进液口（7）和放液口（1）；所述搅拌机构由电机（6）和搅拌桨组成，其特征在于还包括碱液配置槽（14），碱液配置槽（14）底部有碱液出口（15），碱液出口（15）与反应釜（5）的进液口（7）间借助第一管道（11）、第一离心泵（13）和阀门（12）相连通；所述搅拌桨含有至少两层桨叶（10）。
3.根据权利要求2所述的制备大动力型氧化亚钴的设备，其特征在于所述反应釜（5）的进液口（7）与放液口（1）间借助第二管道（3）、第二离心泵（2）和阀门相连通。
4.根据权利要求2所述的制备大动力型氧化亚钴的设备，其特征在于所述反应釜（5）的内侧面四周均布有竖向挡板（4）。
5.根据权利要求4所述的制备大动力型氧化亚钴的设备，其特征在于所述竖向挡板（4）的板面与反应釜（5）横截面的直径线相平行。
6.根据权利要求2~5中任一项所述的制备大动力型氧化亚钴的设备，其特征在于所述第一管道（11）伸入反应釜（5）内的一端连有喷淋头（8）。
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