CN105150624B - 一种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜及其制备方法，包括五层，中心层为铜箔，铜箔两面为碳纳米管膜，碳纳米管膜外面为树脂层，总厚度为7‑14um。制备方法步骤如下：将溶解有二茂铁的正已烷溶液泵入反应炉的沸腾床上，反应炉内温度在1100‑1200℃，二茂铁在高温的作用下分解出铁原子，正已烷在铁原子的催化和高温的作用下分解出碳原子，附着于铜箔的两面，然后在碳纳米管膜上覆盖树脂层，本发明保证了在较薄厚度情况下复合电磁屏蔽膜的机械性，能解决使用液晶聚酯薄膜制备时，绝缘层厚度无法做薄的问题；本发明由于采用了液晶聚酯，所以介电常数较低，结合碳纳米管高导热、高韧性、低密度的优点与金属材料密度高、易生产的性能。

Description

一种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽膜的制备方法，即一种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜及其制备方法。
背景技术
随着信息和通讯设备的发展，电子电气产品趋于多功能和小型化，随身电子产品数量迅速增加，环境中电磁波污染也日益严重，不但造成各种仪器功能故障和系统错误，也容易对人体产生不良影响，传统的电磁屏蔽材料是基于金属的，虽然有一定的电磁屏蔽效果，但是具有材料密度高、易腐蚀，对X频段的电磁波屏蔽效果差等缺点，因此对电磁屏蔽材料提出了轻量化、高屏蔽性能、宽屏蔽频带等要求。碳纳米管是碳原子纳米级大小的晶体，具有很高的强度和优异的导电性、导热性，是一种优良碳基的电磁屏蔽材料，对X频段的电磁波有很好的屏蔽性能。但碳纳米管膜大规模、连续化的制备仍是个难题，如果能将碳纳米管膜与金属复合，制备碳纳米管和金属的复合材料，就能将碳纳米管高导热、高韧性、低密度的优点与金属材料密度高、易生产的性能结合，制备出重量轻、厚度薄、韧性好、屏蔽频带宽的新材料。
发明内容
为了克服单一的金属屏蔽材料和碳纳米管膜屏蔽材料的缺点，本发明提出了一种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜及其制备方法。
这种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜，包括五层，其特征在于，中心层为铜箔，铜箔两面为碳纳米管膜，碳纳米管膜外面为树脂层，总厚度为7-14um。
所述铜箔厚度为5-8um。
所述碳纳米管膜的厚度为0.1-1um。
所述树脂层的厚度为2-5um。
这种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
一、在铜箔上覆盖碳纳米管
1）将二茂铁和噻吩分别溶解在正已烷中；制备两种溶液，其中二茂铁在正已烷溶液的浓度为0.025g/ml，噻吩在正已烷的浓度为0.006ml/ml；
2）在立式反应器中，下段为反应段，上段为成型段，反应段和成型段内都充装有氩气保护，反应段内安装有石英加热反应炉，将溶解有二茂铁的正已烷溶液泵入反应炉的沸腾床上，反应炉内温度在1100-1200℃，二茂铁在高温的作用下分解出铁原子，正已烷在铁原子的催化和高温的作用下分解出碳原子，含有铁原子、碳原子的高温蒸汽通过导管上升进入成型段内的成型室中，导管的周围有强冷却装置，成型室内温度在500-600℃，成型室内放置有铜箔，将溶解有噻吩的正已烷溶液从铜箔的两面泵入成型室中，碳原子在生长促进剂噻吩溶液的作用下，附着于铜箔的两面，反应进行20-30分钟，已覆盖碳原子的铜箔拉出成型室，未覆盖碳原子的铜箔进入成型室，连续进行反应；
3）在立式反应器上端安装有回收管，回收管上有冷却装置，在回收管中，铁原子重新生成二茂铁，在回收管的末端有氢气回收罐、二茂铁、噻吩和正已烷的回收罐。
二、在碳纳米管膜上覆盖树脂层
1）制备聚酰胺酸溶液，将2,2’-双（三氟甲基）-4,4’-二氨基联苯（TFMB）在搅拌下溶解在二甲基乙酰胺（DMAc）中；然后将所得溶液在水浴中冷却到10℃，在氮气流下缓慢加入联苯四甲酸二酐（BPDA）；持续搅拌6小时，制得粘稠的聚酰胺酸溶液；
2）在碳纳米管膜的两面同时都涂布一层聚酰胺酸溶液，控制聚酰胺酸溶液厚度，使得亚胺化后得到的聚酰亚胺层厚度为1.5-4um；在160℃下烘烤3-5min除去部分溶剂，然后再在碳纳米管膜的两面同时涂布液晶聚酯溶液，控制其在成品中厚度为0.5-1um，在160℃下烘烤3-5min，然后在氮气保护下在360℃温度的烤箱中烘烤3h固化，完成亚胺化过程并促使液晶聚酯再聚合，制得每一面树脂层的厚度为2-5um；并最终得到碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜。
这种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜的制备装置，包括铜箔上覆盖碳纳米管生产线和碳纳米管膜的两面涂布树脂生产线，其特征在于，铜箔上覆盖碳纳米管生产线包括二茂铁、正已烷溶液罐和噻吩、正已烷溶液罐，二茂铁、正已烷溶液罐通过泵、管路和立式反应器中的石英加热反应炉的沸腾床相连通，噻吩、正已烷溶液罐通过泵、管路和立式反应器的成型室相连通，噻吩、正已烷溶的喷出口位于成型室内铜箔的两面，铜箔一端与拉出辊相连，铜箔另一端与送入辊相连，拉出辊和送入辊位于立式反应器外，立式反应器上有氩气输入管，反应炉和成型室有导管连通，导管的周围有强冷却装置，在立式反应器上端安装有回收管，回收管上有冷却装置，在回收管的末端有氢气回收罐、二茂铁、噻吩和正已烷的回收罐。
碳纳米管膜的两面涂布树脂生产线包括聚酰胺酸溶液制备罐，聚酰胺酸溶液制备罐下面有铜箔运行带，铜箔运行带上依次安装有聚酰胺酸溶液涂布室、第一烘烤室、液晶聚酯溶液涂布室、第二烘烤室和烤箱，在烤箱上接有氮气输入管。
用上述制备方法，能够制备五层结构的碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜，同时保证了在较薄厚度情况下复合电磁屏蔽膜的机械性，能解决了目前业界存在的使用液晶聚酯薄膜制备时，绝缘层厚度无法做薄的问题；本发明的复合电磁屏蔽膜由于采用了液晶聚酯，所以介电常数较低，结合碳纳米管高导热、高韧性、低密度的优点与金属材料密度高、易生产的性能，制备出重量轻、厚度薄、韧性好、屏蔽频带宽的新材料。
附图说明
图1是本发明的碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜五层结构图
图2是制备本发明的碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜设备示意图
1、铜箔，2、碳纳米管膜，3、树脂层，4、二茂铁、正已烷溶液罐，5、噻吩、正已烷溶液罐，6、反应段，7、成型段，8、氩气保护，9、反应炉，10、泵，11、沸腾床，12、导管，13、成型室，14、回收管，15、冷却装置，16、氢气回收罐，17、二茂铁、噻吩和正已烷的回收罐，18、聚酰胺酸溶液罐，19、聚酰胺酸溶液涂布室，20、第一烘烤室，21、液晶聚酯溶液涂布室，22、第二烘烤室，23、烤箱，24、强冷却装置，25、氮气输入管，26、氩气输入管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明详细说明如下：
在图1中，这种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜，包括五层，中心层为铜箔1，铜箔1两面为碳纳米管膜2，碳纳米管膜2外面为树脂层3，总厚度为7-14um。
所述铜箔1厚度为5-8um。
所述碳纳米管膜2的厚度为0.1-1um。
所述树脂层3的厚度为2-5um。
在图2中，这种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜的制备方法，步骤如下：
一、在铜箔1上覆盖碳纳米管
1）将二茂铁和噻吩分别溶解在正已烷中；制备两种溶液，其中二茂铁在正已烷溶液的浓度为0.025g/ml，装入二茂铁、正已烷溶液罐4中，噻吩在正已烷的浓度为0.006ml/ml，装入噻吩、正已烷溶液罐5中；
2）在立式反应器中，下段为反应段6，上段为成型段7，反应段6和成型段7内都充装有氩气保护8，反应段6内安装有石英加热反应炉9，将溶解有二茂铁的正已烷溶液通过泵10泵入反应炉的沸腾床11上，反应炉9内温度在1100-1200℃，二茂铁在高温的作用下分解出铁原子，正已烷在铁原子的催化和高温的作用下分解出碳原子，含有铁原子、碳原子的高温蒸汽通过导管12上升进入成型段内的成型室13中，导管12的周围有强冷却装置24，成型室13内温度在500-600℃，成型室13内放置有铜箔1，将溶解有噻吩的正已烷溶液从铜箔的两面泵入成型室13中，碳原子在生长促进剂噻吩溶液的作用下，附着于铜箔的两面，反应进行20-30分钟，已覆盖碳原子的铜箔拉出成型室13，未覆盖碳原子的铜箔进入成型室13，连续进行反应；
3）在立式反应器上端安装有回收管14，回收管14上有冷却装置15，在回收管14中，铁原子重新生成二茂铁，在回收管的末端有氢气回收罐16、二茂铁、噻吩和正已烷的回收罐17。
二、在碳纳米管膜上覆盖树脂层
1）制备聚酰胺酸溶液，将2,2’-双（三氟甲基）-4,4’-二氨基联苯（TFMB）在搅拌下溶解在二甲基乙酰胺（DMAc）中；然后将所得溶液在水浴中冷却到10℃，在氮气流下缓慢加入联苯四甲酸二酐（BPDA）；持续搅拌6小时，制得粘稠的聚酰胺酸溶液，装入聚酰胺酸溶液罐18；
2）在聚酰胺酸溶液涂布室19，在碳纳米管膜的两面同时都涂布一层聚酰胺酸溶液，控制聚酰胺酸溶液厚度，使得亚胺化后得到的聚酰亚胺层厚度为2.8um；在第一烘烤室20，160℃下烘烤3-5min除去部分溶剂，然后在液晶聚酯溶液涂布室21，再在碳纳米管膜的两面同时涂布液晶聚酯溶液，控制其在成品中厚度为0.8m，在第二烘烤室，160℃下烘烤3-5min，然后在氮气输入管25输入的氮气保护下在360℃温度的烤箱23中烘烤3h固化，完成亚胺化过程并促使液晶聚酯再聚合，制得每一面树脂层的厚度为3.6um；并最终得到碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜。
在图2中：这种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜的制备装置，包括铜箔上覆盖碳纳米管生产线和碳纳米管膜的两面涂布树脂生产线，铜箔上覆盖碳纳米管生产线包括二茂铁、正已烷溶液罐4和噻吩、正已烷溶液罐5，二茂铁、正已烷溶液罐4通过泵10、管路和立式反应器中的石英加热反应炉9的沸腾床11相连通，噻吩、正已烷溶液罐5通过泵、管路和立式反应器的成型室13相连通，噻吩、正已烷溶的喷出口位于成型室13内铜箔1的两面，铜箔1一端与拉出辊相连，铜箔1另一端与送入辊相连，拉出辊和送入辊位于立式反应器外，立式反应器上有氩气输入管26，反应炉9和成型室13有导管12连通，导管12的周围有强冷却装置24，在立式反应器上端安装有回收管14，回收管14上有冷却装置15，在回收管14的末端有氢气回收罐16、二茂铁、噻吩和正已烷的回收罐17。
碳纳米管膜的两面涂布树脂生产线包括聚酰胺酸溶液罐18，聚酰胺酸溶液罐18下面有铜箔1运行带，铜箔1运行带上依次安装有聚酰胺酸溶液涂布室19、第一烘烤室20、液晶聚酯溶液涂布室21、第二烘烤室22和烤箱23，在烤箱23上接有氮气输入管25。

Claims (1)

1.一种碳纳米管、铜复合电磁屏蔽膜的制备方法，该电磁屏蔽膜包括五层，中心层为铜箔，铜箔两面为碳纳米管膜，碳纳米管膜外面为树脂层，总厚度为7-14um；
所述铜箔厚度为5-8um；
所述碳纳米管膜的厚度为0.1-1um；
所述树脂层的厚度为2-5um；
所述制备方法，包括在铜箔上覆盖碳纳米管和在碳纳米管膜上覆盖树脂层两个阶段，其特征在于，在铜箔上覆盖碳纳米管步骤如下：
1）将二茂铁和噻吩分别溶解在正已烷中；制备两种溶液，其中二茂铁在正已烷溶液的浓度为0.025g/ml，噻吩在正已烷的浓度为0.006ml/ml；
2）在立式反应器中，下段为反应段，上段为成型段，反应段和成型段内都充装有氩气保护，反应段内安装有石英加热反应炉，将溶解有二茂铁的正已烷溶液泵入反应炉的沸腾床上，反应炉内温度在1100-1200℃，二茂铁在高温的作用下分解出铁原子，正已烷在铁原子的催化和高温的作用下分解出碳原子，含有铁原子、碳原子的高温蒸汽通过导管上升进入成型段内的成型室中，导管的周围有强冷却装置，成型室内温度在500-600℃，成型室内放置有铜箔，将溶解有噻吩的正已烷溶液从铜箔的两面泵入成型室中，碳原子在生长促进剂噻吩溶液的作用下，附着于铜箔的两面，反应进行20-30分钟，已覆盖碳原子的铜箔拉出成型室，未覆盖碳原子的铜箔进入成型室，连续进行反应；
3）在立式反应器上端安装有回收管，回收管上有冷却装置，在回收管中，铁原子重新生成二茂铁，在回收管的末端有氢气回收罐、二茂铁、噻吩和正已烷的回收罐。
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