CN105145806A - 一种高效提取亚麻木酚素制备水果抗氧化剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效提取亚麻木酚素制备水果抗氧化剂的方法，属于生物活性物质开发应用领域。以亚麻籽为原料，先对其进行迅速热水脱脂，之后液氮增脆粉碎，用异丙醇浸提后超临界二氧化钛萃取，萃取液再经高速离心后用微波交替辐照，碱液浸泡后用盐酸调节pH使木酚素沉淀，干燥后得纯净木酚素，以其和花青素复配用桃胶和蛋清作交联剂，挤压造粒后即得一种高效提取亚麻木酚素制备的水果抗氧化剂。本实例证明，本发明不仅方法简单易行，可以进行规模化生产应用，而且提取成本得到了降低，提取率提高至85％以上；制成的抗氧化剂使用后可以有效延长水果的货架寿命，延长保鲜期高达15天以上。

Description

一种高效提取亚麻木酚素制备水果抗氧化剂的方法

技术领域

本发明公开了一种高效提取亚麻木酚素制备水果抗氧化剂的方法，属于生物活性物质开发应用领域。

背景技术

水果在储存、加工和流通过程中，非常容易受到空气中氧气的氧化作用引起变色或变味并会生产有害物质，添加抗氧化剂可以防止水果氧化变质。目前我国抗氧化剂使用还不广泛，只有在引进食品制造技术中有一些应用，但基本上都是单一抗氧化剂，而我过大部分传统水果中都没有添加抗氧化剂，所以水果的保质期都比较短。

亚麻籽已成为全球第七大油料作物和我国第四大油料作物，亚麻主要种植地区和国家包括加拿大、印度、中国、美国、阿根廷、北欧地区和一些独联体国家，其中加拿大的亚麻籽产量最高。我国亚麻主产区主要分布在华北、西北部地区，甘肃、内蒙、宁夏、河北等省的亚麻籽产量最高，约占全国总产量的75％，新疆、吉林、陕西、青海次之，西南地区有零星种植。近年来，亚麻籽产量在中国和美国略有增加，亚麻籽中生物活性成分逐渐被研究者发现和认识，食品工业界对亚麻籽的开发利用表现出越来越强的兴趣，其中亚麻木酚素就是一个很重要的发现。

亚麻木酚素又叫开环异落叶松酚二葡萄糖苷，是与人体雌激素十分相似的植物雌激素，对雌激素依赖性疾病乳腺癌、前列腺癌、经期综合征、骨质疏松有预防作用，除此之外，临床研究显示亚麻木酚素对糖尿病、胃肠肿瘤、冠心病、肾脏病，抗氧化性都有有益的作用，还可调节体内荷尔蒙的含量并缓解更年期带来的一些症状，例如潮红发热和因阴道干涩引发的真菌感染。

目前，亚麻木酚素的提取方法主要有溶剂萃取，微波、超声波辅助提取，亚临界水提取法，超临界流体萃取法和酶法提取等。溶剂浸提法由于其操作简单、方便，提取温度低、品质好，使用最早，也最为广泛，容易规模化生产，但是SECO得率受到限制，超临界流体萃取法和亚临界水提取提取率较高，但条件苛刻，工业应用存在很多问题。酶法提取，成本较高，不利于规模化工业生产应用，但随着生物技术的不断发展，纤维素酶生产工艺日渐成熟，其应用也逐渐得到市场的认可，其成本也有望降低。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前在提取亚麻木酚素的过程中，传统溶剂萃取容易受到限制，提取率比较低，除此以外，酶法提取成本比较高，不利于规模化工业生产应用的缺点，提供了一种高效提取亚麻木酚素制备水果抗氧化剂的方法，该方法以亚麻籽为原料，先对其进行迅速热水脱脂，之后液氮增脆粉碎，用异丙醇浸提后超临界二氧化钛萃取，萃取液再经高速离心后用微波交替辐照，碱液浸泡后用盐酸调节pH使木酚素沉淀，干燥后得纯净木酚素，再将其与花青素复配用桃胶和蛋清作交联剂，挤压造粒后即得一种高效提取亚麻木酚素制备的水果抗氧化剂。本发明不仅方法简单易行，可以进行规模化生产应用，而且提取成本得到了降低，提取率提高至85％以上。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）量取2～3L去离子水，倒入紫砂罐中，对紫砂罐进行加热，使水温升至90～100℃，待水沸腾后，称取500～1000g新鲜亚麻籽壳倒入沸水，热水脱脂1～2min，之后迅速捞起脱脂后的亚麻籽壳；

（2）将脱脂后的亚麻籽壳在阳光下晾干，再用液氮对其进行其冷冻处理10～20min，使其表面冷冻变脆，将变脆的亚麻籽壳放入研钵中进行研磨，制得亚麻籽壳粉末；

（3）称取100～200g上述制得的亚麻籽壳粉末倒入1L烧杯中，加入400～500mL质量浓度为80％的异丙醇溶液，移入油浴锅升温至100～110℃，摇床振荡浸提12～18h，得异丙醇浸提液；

（4）将上述得到的浸提液倒入超临界二氧化碳萃取设备中，对其进行超临界二氧化碳萃取30～40min，萃取温度为50～60℃，萃取压力为10～15MPa，萃取后分离得到萃取液；

（5）将萃取液放入卧式离心机，以10000～12000r/min的转速高速离心处理20～25min后，分离得到上清液，将上清液放置在微波发生设备下，以200～300W的功率对其进行2～3s微波交替辐照，辐照总时间为30～40min；

（6）向辐照后的溶液中加入200～300mL的质量浓度为80％的氢氧化钠溶液，碱性环境下静置1～2h，再用质量浓度为30％的盐酸溶液调节其pH值为4～5，使溶液中的木酚素逐渐沉淀析出，之后过滤得到沉淀，放在烘箱中以70～80℃温度干燥40～50min得到黄褐色的高纯度木酚素；

（7）将上述高纯木酚素和沙棘原花青素按质量比为2:1混合均匀，添加混合物总质量1/3～1/2的桃胶和总质量1/4～1/3的鸡蛋清作胶黏剂，用搅拌棒搅拌均匀后防入造粒机进行挤压造粒，得到颗粒物经真空干燥器干燥后即得一种高效提取亚麻木酚素制备的水果抗氧化剂。

本发明的应用方法是：将本发明提取的亚麻木酚素所制得的水果抗氧化剂放入消毒后的收纳袋中，其中每个收纳袋放置15～20g，之后将装有水果抗氧化剂的收纳袋放入超市水果柜台中，其中20～30kg水果中放置3～5袋，不仅减缓了水果等产品的褐变，防止氧化，而且有效延长了水果的货架寿命，比不用抗氧化剂的水果保鲜时间延长了15～20天。

本发明的有益效果是：

（1）本发明可以高效提取亚麻木酚素，达到资源的有效利用；

（2）不仅方法简单易行，可以进行规模化生产应用，而且提取成本得到了5～10％，提取率提高至85％以上；

（3）利用本发明提取的亚麻木酚素制备的抗氧化剂，可以有效延长水果的货架寿命，延长保鲜期高达15天以上。

具体实施方案

首先量取2～3L去离子水，倒入紫砂罐中，对紫砂罐进行加热，使水温升至90～100℃，待水沸腾后，称取500～1000g新鲜亚麻籽壳倒入沸水，热水脱脂1～2min，之后迅速捞起脱脂后的亚麻籽壳；之后将脱脂后的亚麻籽壳在阳光下晾干，再用液氮对其进行其冷冻处理10～20min，使其表面冷冻变脆，将变脆的亚麻籽壳放入研钵中进行研磨，制得亚麻籽壳粉末；随后称取100～200g上述制得的亚麻籽壳粉末倒入1L烧杯中，加入400～500mL质量浓度为80％的异丙醇溶液，移入油浴锅升温至100～110℃，摇床振荡浸提12～18h，得异丙醇浸提液；接下来将上述得到的浸提液倒入超临界二氧化碳萃取设备中，对其进行超临界二氧化碳萃取30～40min，萃取温度为50～60℃，萃取压力为10～15MPa，萃取后分离得到萃取液；然后将萃取液放入卧式离心机，以10000～12000r/min的转速高速离心处理20～25min后，分离得到上清液，将上清液放置在微波发生设备下，以200～300W的功率对其进行2～3s微波交替辐照，辐照总时间为30～40min；

再向辐照后的溶液中加入200～300mL的质量浓度为80％的氢氧化钠溶液，碱性环境下静置1～2h，再用质量浓度为30％的盐酸溶液调节其pH值为4～5，使溶液中的木酚素逐渐沉淀析出，之后过滤得到沉淀，放在烘箱中以70～80℃温度干燥40～50min得到黄褐色的高纯度木酚素；最后将上述高纯木酚素和沙棘原花青素按质量比为2:1混合均匀，添加混合物总质量1/3～1/2的桃胶和总质量1/4～1/3的鸡蛋清作胶黏剂，用搅拌棒搅拌均匀后防入造粒机进行挤压造粒，得到颗粒物经真空干燥器干燥后即得一种高效提取亚麻木酚素制备的水果抗氧化剂。

实例1

首先量取2L去离子水，倒入紫砂罐中，对紫砂罐进行加热，使水温升至90℃，待水沸腾后，称取500g新鲜亚麻籽壳倒入沸水，热水脱脂1min，之后迅速捞起脱脂后的亚麻籽壳；之后将脱脂后的亚麻籽壳在阳光下晾干，再用液氮对其进行其冷冻处理10min，使其表面冷冻变脆，将变脆的亚麻籽壳放入研钵中进行研磨，制得亚麻籽壳粉末；随后称取100g上述制得的亚麻籽壳粉末倒入1L烧杯中，加入400mL质量浓度为80％的异丙醇溶液，移入油浴锅升温至100℃，摇床振荡浸提12h，得异丙醇浸提液；接下来将上述得到的浸提液倒入超临界二氧化碳萃取设备中，对其进行超临界二氧化碳萃取30min，萃取温度为50℃，萃取压力为10MPa，萃取后分离得到萃取液；然后将萃取液放入卧式离心机，以10000r/min的转速高速离心处理20min后，分离得到上清液，将上清液放置在微波发生设备下，以200W的功率对其进行2s微波交替辐照，辐照总时间为30min；再向辐照后的溶液中加入200mL的质量浓度为80％的氢氧化钠溶液，碱性环境下静置1h，再用质量浓度为30％的盐酸溶液调节其pH值为4，使溶液中的木酚素逐渐沉淀析出，之后过滤得到沉淀，放在烘箱中以70℃温度干燥40min得到黄褐色的高纯度木酚素；最后将上述高纯木酚素和沙棘原花青素按质量比为2:1混合均匀，添加混合物总质量1/3的桃胶和总质量1/4的鸡蛋清作胶黏剂，用搅拌棒搅拌均匀后防入造粒机进行挤压造粒，得到颗粒物经真空干燥器干燥后即得一种高效提取亚麻木酚素制备的水果抗氧化剂。

本实例操作简单易行，将本发明提取的亚麻木酚素所制得的水果抗氧化剂放入消毒后的收纳袋中，其中每个收纳袋放置15g，之后将装有水果抗氧化剂的收纳袋放入超市水果柜台中，其中20kg水果中放置3个，不仅减缓了水果等产品的褐变，防止氧化，而且有效延长了水果的货架寿命，比不用抗氧化剂的水果保鲜时间延长了15天。

实例2

首先量取2.5L去离子水，倒入紫砂罐中，对紫砂罐进行加热，使水温升至95℃，待水沸腾后，称取800g新鲜亚麻籽壳倒入沸水，热水脱脂1.5min，之后迅速捞起脱脂后的亚麻籽壳；之后将脱脂后的亚麻籽壳在阳光下晾干，再用液氮对其进行其冷冻处理15min，使其表面冷冻变脆，将变脆的亚麻籽壳放入研钵中进行研磨，制得亚麻籽壳粉末；随后称取150g上述制得的亚麻籽壳粉末倒入1L烧杯中，加入450mL质量浓度为80％的异丙醇溶液，移入油浴锅升温至105℃，摇床振荡浸提16h，得异丙醇浸提液；接下来将上述得到的浸提液倒入超临界二氧化碳萃取设备中，对其进行超临界二氧化碳萃取35min，萃取温度为55℃，萃取压力为13MPa，萃取后分离得到萃取液；然后将萃取液放入卧式离心机，以11000r/min的转速高速离心处理23min后，分离得到上清液，将上清液放置在微波发生设备下，以250W的功率对其进行2.5s微波交替辐照，辐照总时间为35min；再向辐照后的溶液中加入250mL的质量浓度为80％的氢氧化钠溶液，碱性环境下静置1.5h，再用质量浓度为30％的盐酸溶液调节其pH值为4.5，使溶液中的木酚素逐渐沉淀析出，之后过滤得到沉淀，放在烘箱中以75℃温度干燥45min得到黄褐色的高纯度木酚素；最后将上述高纯木酚素和沙棘原花青素按质量比为2:1混合均匀，添加混合物总质量2/5的桃胶和总质量50/13的鸡蛋清作胶黏剂，用搅拌棒搅拌均匀后防入造粒机进行挤压造粒，得到颗粒物经真空干燥器干燥后即得一种高效提取亚麻木酚素制备的水果抗氧化剂。

本实例操作简单易行，将本发明提取的亚麻木酚素所制得的水果抗氧化剂放入消毒后的收纳袋中，其中每个收纳袋放置18g，之后将装有水果抗氧化剂的收纳袋放入超市水果柜台中，其中25kg水果中放置4个，不仅减缓了水果等产品的褐变，防止氧化，而且有效延长了水果的货架寿命，比不用抗氧化剂的水果保鲜时间延长了18天。

实例3

首先量取3L去离子水，倒入紫砂罐中，对紫砂罐进行加热，使水温升至100℃，待水沸腾后，称取1000g新鲜亚麻籽壳倒入沸水，热水脱脂2min，之后迅速捞起脱脂后的亚麻籽壳；之后将脱脂后的亚麻籽壳在阳光下晾干，再用液氮对其进行其冷冻处理20min，使其表面冷冻变脆，将变脆的亚麻籽壳放入研钵中进行研磨，制得亚麻籽壳粉末；随后称取200g上述制得的亚麻籽壳粉末倒入1L烧杯中，加入500mL质量浓度为80％的异丙醇溶液，移入油浴锅升温至110℃，摇床振荡浸提18h，得异丙醇浸提液；接下来将上述得到的浸提液倒入超临界二氧化碳萃取设备中，对其进行超临界二氧化碳萃取40min，萃取温度为60℃，萃取压力为15MPa，萃取后分离得到萃取液；然后将萃取液放入卧式离心机，以12000r/min的转速高速离心处理25min后，分离得到上清液，将上清液放置在微波发生设备下，以300W的功率对其进行3s微波交替辐照，辐照总时间为40min；再向辐照后的溶液中加入300mL的质量浓度为80％的氢氧化钠溶液，碱性环境下静置2h，再用质量浓度为30％的盐酸溶液调节其pH值为5，使溶液中的木酚素逐渐沉淀析出，之后过滤得到沉淀，放在烘箱中以80℃温度干燥50min得到黄褐色的高纯度木酚素；最后将上述高纯木酚素和沙棘原花青素按质量比为2:1混合均匀，添加混合物总质量1/2的桃胶和总质量1/3的鸡蛋清作胶黏剂，用搅拌棒搅拌均匀后防入造粒机进行挤压造粒，得到颗粒物经真空干燥器干燥后即得一种高效提取亚麻木酚素制备的水果抗氧化剂。

本实例操作简单易行，将本发明提取的亚麻木酚素所制得的水果抗氧化剂放入消毒后的收纳袋中，其中每个收纳袋放置20g，之后将装有水果抗氧化剂的收纳袋放入超市水果柜台中，其中30kg水果中放置5个，不仅减缓了水果等产品的褐变，防止氧化，而且有效延长了水果的货架寿命，比不用抗氧化剂的水果保鲜时间延长了20天。

Claims (1)

1.一种高效提取亚麻木酚素制备水果抗氧化剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）量取2～3L去离子水，倒入紫砂罐中，对紫砂罐进行加热，使水温升至90～100℃，待水沸腾后，称取500～1000g新鲜亚麻籽壳倒入沸水，热水脱脂1～2min，之后迅速取出脱脂后的亚麻籽壳；

（2）将脱脂后的亚麻籽壳在阳光下晾干，再用液氮对其进行其冷冻处理10～20min，使其表面冷冻变脆，将变脆的亚麻籽壳放入研钵中进行研磨，制得亚麻籽壳粉末；

（3）称取100～200g上述制得的亚麻籽壳粉末倒入1L烧杯中，加入400～500mL质量浓度为80％的异丙醇溶液，移入油浴锅升温至100～110℃，摇床振荡浸提12～18h，得异丙醇浸提液；

（4）将上述得到的浸提液倒入超临界二氧化碳萃取设备中，对其进行超临界二氧化碳萃取30～40min，萃取温度为50～60℃，萃取压力为10～15MPa，萃取后分离得到萃取液；

（5）将萃取液放入卧式离心机，以10000～12000r/min的转速高速离心处理20～25min后，分离得到上清液，将上清液放置在微波发生设备下，以200～300W的功率对其进行2～3s微波交替辐照，辐照总时间为30～40min；

（6）向辐照后的溶液中加入200～300mL的质量浓度为80％的氢氧化钠溶液，碱性环境下静置1～2h，再用质量浓度为30％的盐酸溶液调节其pH值为4～5，使溶液中的木酚素逐渐沉淀析出，之后过滤得到沉淀，放在烘箱中以70～80℃温度干燥40～50min得到黄褐色的高纯度木酚素；

（7）将上述高纯木酚素和沙棘原花青素按质量比为2:1混合均匀，添加混合物总质量1/3～1/2的桃胶和总质量1/4～1/3的鸡蛋清作胶黏剂，用搅拌棒搅拌均匀后防入造粒机进行挤压造粒，得到颗粒物经真空干燥器干燥后即得一种高效提取亚麻木酚素制备的水果抗氧化剂。