CN105140532B - 一种可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料及制备方法 - Google Patents

一种可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料，以La2‑x‑yMo2O9为基质，以稀土离子Er3+作为激活离子，以Yb3+为敏化离子，化学组成为La2‑x‑yMo2O9：Er3+ x,Yb3+ y，其中0.002≤x≤0.08，0.02≤y≤0.08。本发明还公开了上述氧离子导体材料的制备方法。本发明的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体，在980nm激光照射高温下工作中的燃料电池用氧离子导体材料，探测该材料525和548nm绿光发射的荧光强度比随温度的变化，可实现对处于高温下应用中的氧离子导体的非接触式原位温度探测，灵敏度较高。

Description

一种可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料及制备 方法
技术领域
本发明涉及燃料电池用氧离子导体材料，特别涉及一种可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料及制备方法。
背景技术
氧离子导体是一种多数载流子为氧离子的固体电解质。而氧离子可视为由氧气和电子组成。因此氧离子导体可认为同时传输氧气和电子。由于该特性，氧离子导体在氧传感器、固态离子器件以及固体氧化物燃料电池等清洁能源方面得到了广泛地应用与关注。但传统的氧离子导体需要在高温下才能得到较高的离子电导率，极大地限制了其应用。2000年lacorre发现新型氧离子导体La2Mo2O9，其在中低温下仍具有传统氧离子导体基质高温下才具有的较高离子电导率，因此La2Mo2O9极大地丰富了氧离子导体的应用范围。
由于La2Mo2O9基氧离子导体的离子电导性对温度的变化较为敏感。因此，测试应用过程中氧离子导体的工作温度，对了解氧离子导体的工作状态，具有重要的意义。
接触式温度探测需要在元器件如热敏电阻表面附着电极，需要探测器件对温度的响应，进而反推出器件所处环境的温度。反复加热过程中会对器件产生一定的损耗，进而影响温度探测的准确性。且由于氧离子导体在应用过程中是处于高温状态，很难利用接触式温度探测器进行探测。而非接触式温度探测如光学温度探测对探测氧离子导体在应用过程中的温度具有一定的优越性。
光学温度传感器是基于荧光强度比(FIR)技术，即利用稀土离子掺杂的荧光材料作为传感介质，在不直接接触样品的情况下，利用探测器直接探测激发光激发下稀土离子光谱变化，即稀土离子的两个玻尔兹曼热布局的激发态能级发射的两条谱线的荧光强度比随温度的变化，进而进行温度测量。稀土离子中，Er3+由于其2H11/2、4S3/2能级差极小，仅800cm-1，二者能级布局数对外界温度变化极其敏感。而Yb3+能级不仅匹配商用980nm激光器波长，而且敏化Er3+的作用同样显著。因此，常选用980nm激光器激发Yb3+、Er3+共掺样品，利用FIR技术，非接触性探测样品的温度。
现有的燃料电池用氧离子导体如ZrO2：Ce、Bi2O3、LaGaO3等，都还未实现原位温度探测功能。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料，实现了原位探测温度功能，测试的灵敏度较高。
本发明的另一目的在于提供上述可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，制备工艺简单、成本低，制备过程环保无污染。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料，以La2-x-yMo2O9为基质，以稀土离子Er3+作为激活离子，以Yb3+为敏化离子，化学组成为La2-x-yMo2O9：Er3+ x,Yb3+ y，其中0.002≤x≤0.08，0.02≤y≤0.08。
所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学组成为La2-x-yMo2O9：Er3+ x,Yb3+ y，其中0.002≤x≤0.08，0.02≤y≤0.08中各元素的化学计量比，称取对应的原料：含La化合物、含Mo化合物、含Er化合物、含Yb化合物，混合原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物；
(2)前驱体混合物在500℃～600℃下进行第一次烧结，将烧结后随炉冷却至室温后，取出研磨；
(3)步骤(2)研磨后的物料在950～1150℃下进行第二次烧结，得到氧离子导体粉末。
步骤(2)所述第一次烧结，具体为：
将前驱体混合物置于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min～11℃/min的速度升温至500～600℃，保温8～11h。
步骤(3)所述第二次烧结，具体为：
将步骤(2)研磨后的物料置于程序升温箱式电阻炉中，以7℃/min～11℃/min的速度升温至900～1100℃，保温10～15h。
所述含La化合物为La2O3；所述含Mo化合物为MoO3；所述含Er化合物为Er2O3；所述含Yb化合物为Yb2O3。
所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学组成为La2-x-yMo2O9：Er3+ x,Yb3+ y，其中0.002≤x≤0.08，0.02≤y≤0.08中各元素的化学计量比，称取对应的原料：含La化合物、含Mo化合物、含Er化合物、含Yb化合物，混合原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物；
(2)前驱体混合物在500℃～600℃下进行第一次烧结，将烧结后随炉冷却至室温后，取出研磨；
(3)在步骤(2)研磨后的物料中添加PVA粘结剂，造粒后模压成片，脱胶后在900～1100℃下进行第二次烧结，得到氧离子导体陶瓷片。
步骤(2)所述第一次烧结，具体为：
将前驱体混合物置于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min～11℃/min的速度升温至500～600℃，保温8～11h。
步骤(3)所述第二次烧结，具体为：
将脱胶后的坯体置于程序升温箱式电阻炉中，以7℃/min～11℃/min的速度升温至900～1100℃，保温10～15h。
步骤(3)所述脱胶，具体为：
将模压得到的陶瓷生坯置于程序升温箱式电阻炉中，以2℃/min～3℃/min的速度升温至150～200℃，保温1～2h；以1℃/min～2℃/min的速度升温至350～400℃，保温3～4h；以2℃/min～3℃/min的速度升温至550～600℃，保温1～2h后，随炉冷却到室温。
所述含La化合物为La2O3；所述含Mo化合物为MoO3；所述含Er化合物为Er2O3；所述含Yb化合物为Yb2O3。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料，以La2-x-yMo2O9为基质，以稀土离子Er3+作为激活离子，以Yb3+为敏化离子，实现了原位探测温度功能。
(2)本发明的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料，在980nm激光激发下，通过探测该氧离子导体中Er3+的两个绿光峰强度比率，可以直接检测氧离子导体在应用过程中的温度，不需要再借助其他温度探测器；本发明的光学温度探测氧离子导体兼具氧离子导体所需的离子导电性以及光学温度探测性能。可以直接探测基质在应用过程中的温度，进而了解基质在不同温度下离子电导率，可以简单方便地直接了解氧离子导体的工作状态。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的XRD图谱和ICSD-172479La2Mo2O9标准谱。
图2为本发明的实施例1制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体陶瓷片523K下测得的复阻抗cole-cole图。
图3本发明的实施例1制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体陶瓷片不同温度下测得的复阻抗cole-cole图。
图4为本发明的实施例1制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体陶瓷片在323K下980nm激光激发所得到的发射光谱。
图5为本发明的实施例1制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体陶瓷片不同温度下测得的介电常数随频率变化图。
图6为本发明的实施例2制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体在323K下980nm激光激发所得到的发射光谱。
图7为本发明的实施例2制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体在523K下980nm激光激发所得到的发射光谱。
图8为本发明的实施例2制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料在不同温度下，对980nm激光激发所得到的发射光谱在548nm绿光发射峰归一化后所得到的归一化发射光谱。
图9为本发明的实施例2制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料在不同温度下，对980nm激光激发所得到的上转换发射光谱的525nm和548nm绿光发射的积分强度比对数与温度倒数的关系图。
图10为本发明的实施例2制备的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料在不同温度下，对980nm激光激发所得到的上转换发射光谱的525nm和548nm绿光发射的积分强度比与温度的关系图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
准确称取1.0833g La2O3、1.0076g MoO3、0.0268g Er2O3、0.0414g Yb2O3，混合上述原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物。将前驱体混合物置于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min的速度升温至600℃，保温8h，随炉冷却至室温后，取出再次研磨；在所得粉末中添加PVA粘结剂，后在研钵中研磨使粘结剂与样品混合均匀，直至成为干燥的均匀粉状物质。后模压成片，进行脱胶：将陶瓷片置于程序升温箱式电阻炉中，以2℃/min的速度升温至150℃，保温1h；以1℃/min的速度升温至350℃，保温3h；以2℃/min的速度升温至550℃，保温1h后，随炉冷却到室温；再将脱胶后的坯体置于程序升温箱式电阻炉中，以10℃/min的速度升至950℃，保温15h，后随炉冷却到室温取出。得到氧离子导体陶瓷片。
本实施例制备的La1.9Mo2O9：Er3+ 0.04,Yb3+ 0.06陶瓷片的XRD图如图1所示。XRD结果与ICSD-172479卡片的衍射峰完全一致，没有杂峰出现，说明本实施例所得的产物具有与La2Mo2O9相同的晶体结构。本实施例制备的La1.9Mo2O9：Er3+ 0.04,Yb3+ 0.06氧离子导体陶瓷片不同温度下的复阻抗cole-cole图及不同频率下的介电常数图见图2～5。图2～3说明该陶瓷片在不同温度下的具有不同的复阻抗值，图4～5说明该陶瓷片的介电常数随频率以及温度的变化而变化，具有氧离子导体特性。
实施例2
准确称取1.0833g La2O3、1.0076g MoO3、0.0268g Er2O3、0.0414g Yb2O3，混合上述原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物。将前驱体混合物置于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min的速度升温至600℃，保温8h，随炉冷却至室温后，取出再次研磨；将得到的粉末以10℃/min的速度升至1000℃，保温15h；随炉冷却到室温后取出，进行研磨。得到La1.9Mo2O9：Er3+ 0.04,Yb3+ 0.06粉末样品。
本实施例制备的La1.9Mo2O9：Er3+ 0.04,Yb3+ 0.06粉末的XRD图与图1一致。其XRD结果与ICSD-172479卡片的衍射峰完全一致，没有杂峰出现，说明本实施例所得的产物具有与La2Mo2O9相同的晶体结构。本实施例制备的La1.9Mo2O9：Er3+ 0.04,Yb3+ 0.06粉末以Er3+为激活离子，以Yb3+为敏化离子。980nm激光激发下，不同温度下的发射光谱图见图6～8。图6～7为323K，523K下的发射光谱说明该氧离子导体能被980nm激光有效激发，发射出波长在525nm，548nm的绿光以及660nm的红光。在不同的温度下，绿光峰峰形发生变化。图8为不同温度下，将光谱在548nm处归一化后，得到的归一化光谱。可见归一化后的525nm处绿光峰强度随着温度的升高而升高，而这正是FIR技术的原理。
图9～10为525nm和548nm绿光峰积分强度比率对数随温度的倒数以及积分强度比率随温度的变化图。图中虚线为根据FIR公式进行拟合，得出的测温曲线。虚线的拟合度极高。通过探测980nm激光激发下该氧离子导体两绿光峰的积分强度比率，根据该拟合曲线，可以实时原位地检测该燃料电池用氧离子导体在应用过程中的温度。
实施例3
本实施例制备的原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体粉体材料为：La1.96Mo2O9：Er3+ 0.02,Yb3+ 0.02，其制备过程如下：按化学式准确称取La2O3、MoO3、Er2O3、Yb2O3，混合上述原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物。将前驱体混合物置于程序升温箱式电阻炉中，以11℃/min的速度升温至500℃，保温11h，随炉冷却至室温后，取出再次研磨；将得到的粉末以7℃/min的速度升至900℃，保温10h；随炉冷却到室温后取出，进行研磨。得到La1.96Mo2O9：Er3+ 0.02,Yb3+ 0.02粉末样品。
本实施例的La1.96Mo2O9：Er3+ 0.02,Yb3+ 0.02粉末样品的测试结果与实施例2类似，在此不再赘述。
实施例4
本实施例制备的原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料为：La1.84Mo2O9：Er3+ 0.08,Yb3+ 0.08，其制备过程如下：按化学式准确称取La2O3、MoO3、Er2O3、Yb2O3，混合上述原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物。将前驱体混合物置于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min的速度升温至600℃，保温11h，随炉冷却至室温后，取出再次研磨；在所得粉末中添加PVA粘结剂，后在研钵中研磨使粘结剂与样品混合均匀，直至成为干燥的均匀粉状物质。后模压成片，进行脱胶：将模压得到的陶瓷生坯置于程序升温箱式电阻炉中，以3℃/min的速度升温至200℃，保温2h；以2℃/min的速度升温至400℃，保温4h；以3℃/min的速度升温至600℃，保温2h后，随炉冷却到室温。再将坯体置于程序升温箱式电阻炉中，以11℃/min的速度升至1100℃，保温15h，后随炉冷却到室温取出。得到氧离子导体陶瓷片。
本实施例的La1.84Mo2O9：Er3+ 0.08,Yb3+ 0.08的测试结果与实施例2类似，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料，其特征在于，以La2-x-yMo2O9为基质，以稀土离子Er3+作为激活离子，以Yb3+为敏化离子，化学组成为La2-x-yMo2O9：Er3+ x,Yb3 + y，其中0.002≤x≤0.08，0.02≤y≤0.08。
2.权利要求1所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学组成为La2-x-yMo2O9：Er3+ x,Yb3+ y，其中0.002≤x≤0.08，0.02≤y≤0.08中各元素的化学计量比，称取对应的原料：含La化合物、含Mo化合物、含Er化合物、含Yb化合物，混合原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物；
(2)前驱体混合物在500℃～600℃下进行第一次烧结，将烧结后随炉冷却至室温后，取出研磨；
(3)步骤(2)研磨后的物料在950～1150℃下进行第二次烧结，得到氧离子导体粉末。
3.根据权利要求2所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一次烧结，具体为：
将前驱体混合物置于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min～11℃/min的速度升温至500～600℃，保温8～11h。
4.根据权利要求2所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二次烧结，具体为：
将步骤(2)研磨后的物料置于程序升温箱式电阻炉中，以7℃/min～11℃/min的速度升温至900～1100℃，保温10～15h。
5.根据权利要求2所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，所述含La化合物为La2O3；所述含Mo化合物为MoO3；所述含Er化合物为Er2O3；所述含Yb化合物为Yb2O3。
6.权利要求1所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学组成为La2-x-yMo2O9：Er3+ x,Yb3+ y，其中0.002≤x≤0.08，0.02≤y≤0.08中各元素的化学计量比，称取对应的原料：含La化合物、含Mo化合物、含Er化合物、含Yb化合物，混合原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物；
(2)前驱体混合物在500℃～600℃下进行第一次烧结，将烧结后随炉冷却至室温后，取出研磨；
(3)在步骤(2)研磨后的物料中添加PVA粘结剂，造粒后模压成片，脱胶后在900～1100℃下进行第二次烧结，得到氧离子导体陶瓷片。
7.根据权利要求6所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一次烧结，具体为：
将前驱体混合物置于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min～11℃/min的速度升温至500～600℃，保温8～11h。
8.根据权利要求6所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二次烧结，具体为：
将脱胶后的坯体置于程序升温箱式电阻炉中，以7℃/min～11℃/min的速度升温至900～1100℃，保温10～15h。
9.根据权利要求6所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述脱胶，具体为：
将模压得到的陶瓷生坯置于程序升温箱式电阻炉中，以2℃/min～3℃/min的速度升温至150～200℃，保温1～2h；以1℃/min～2℃/min的速度升温至350～400℃，保温3～4h；以2℃/min～3℃/min的速度升温至550～600℃，保温1～2h后，随炉冷却到室温。
10.根据权利要求6所述的可原位探测温度的燃料电池用的氧离子导体材料的制备方法，其特征在于，所述含La化合物为La2O3；所述含Mo化合物为MoO3；所述含Er化合物为Er2O3；所述含Yb化合物为Yb2O3。
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