CN105140412A - 一种具有高发光效率的qled器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有高发光效率的QLED器件及其制备方法，其包括步骤：沉积一复合空穴注入层于ITO基板上；其中，所述复合空穴注入层由金属纳米颗粒分散于空穴注入层中搅拌均匀而制成；沉积一空穴传输层于复合空穴注入层上；沉积一量子点发光层于空穴传输层上；依次沉积一电子传输层和一电子注入层于量子点发光层上，最后蒸镀一阴极于电子注入层上，制得QLED器件。本发明将金属纳米颗粒表面等离子体增强效应应用于QLED器件中，通过向空穴注入层中掺入少量的金属纳米颗粒作为复合空穴注入层用于QLED器件中，从而有效促进了QLED器件中载流子的输运和辐射复合，实现了QLED器件发光效率的有效提高。

Description

一种具有高发光效率的QLED器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种具有高发光效率的QLED器件及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管（QLED）因具备高亮度、低功耗、广色域、易加工等诸多优点近年来在照明和显示领域获得了广泛的关注与研究。经过多年的发展，QLED技术获得了巨大的发展。从公开报道的文献资料来看，目前最高的红色和绿色QLED的外量子效率已经超过或者接近20%，表明红绿QLED的内量子效率实际上已经接近100%的极限。然而，目前高效的QLED所用的量子点多数都含有重金属铬，铬这种元素毒性较强，对人体伤害很大，如何避免铬在QLED中的使用是一项重大的研究课题。另外，上述高效红绿QLED器件均是基于小面积旋涂成膜工艺获得的，在大面积实用化生产的过程中如何避免效率的损失是一个十分严峻的挑战。与此同时，作为高性能全彩显示不可或缺的蓝色QLED目前不论是在电光转换效率还是在使用寿命上都远低于红绿QLED，从而限制了QLED在全彩显示方面的应用。再者，从国际上各研究机构和相关公司公布的数据来看，目前很难做到QLED的性能有很好的重复性，这就导致了QLED的大规模实用化生产还有很多的问题需要解决。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有高发光效率的QLED器件及其制备方法，旨在解决现有QLED器件发光效率较低、性能重复性低及难以大规模实用化生产的问题。
本发明的技术方案如下：
一种具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，包括步骤：
A、沉积一复合空穴注入层于ITO基板上；其中，所述复合空穴注入层由金属纳米颗粒分散于空穴注入层中搅拌均匀而制成；
B、沉积一空穴传输层于复合空穴注入层上；
C、沉积一量子点发光层于空穴传输层上；
D、依次沉积一电子传输层和一电子注入层于量子点发光层上，最后蒸镀一阴极于电子注入层上，制得QLED器件。
所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，所述步骤A之前包括：采用氧气等离子体或紫外-臭氧处理ITO基板表面。
所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，所述金属纳米颗粒为Au纳米颗粒、Ag纳米颗粒或Cu纳米颗粒。
所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，所述步骤A中，所述复合空穴注入层由质量百分比为0.1%~10%的金属纳米颗粒分散于空穴注入层中搅拌均匀而制成。
所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，所述Au纳米颗粒的制备方法包括步骤：
A1：分别将Na3C6H5O7和HAuCl4配制成浓度为0.01g/mLNa3C6H5O7水溶液和浓度为0.01g/mLHAuCl4水溶液;
A2：然后用移液管将1mL的HAuCl4水溶液加入100mL的容量瓶，向所述容量瓶加去离子水稀释到刻度线，并将稀释后HAuCl4溶液均匀搅拌；
A3：将搅拌后HAuCl4溶液加热，待沸腾后逐滴向容量瓶中滴加总量为1mL的Na3C6H5O7水溶液反应并继续保持加热，反应15分钟后让容量瓶中的溶液自然冷却；
A4：将冷却后的溶液洗涤离心后备用。
所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，用于制备所述复合空穴注入层的空穴注入层的材料为PEDOT：PSS，所述复合空穴注入层的厚度为0~100nm。
所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，所述空穴传输层的材料为Poly-TPD、PVK中的一种或两种，所述空穴传输层的厚度为大于或等于10nm。
所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，所述量子点发光层的厚度为10~100nm。
所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其中，所述电子传输层的材料为n型氧化锌。
一种QLED器件，其中，所述QLED器件引用如上任一所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法制备而成。
有益效果：本发明将金属纳米颗粒表面等离子体增强效应应用于QLED器件中，通过向空穴注入层中掺入少量的金属纳米颗粒，制得复合空穴注入层。然后将所制得的复合空穴注入层替代现有的空穴注入层用于QLED器件中，从而有效促进了QLED器件中载流子的输运和辐射复合，实现了QLED器件发光效率的有效提高。
附图说明
图1为本发明一种具有高发光效率的QLED器件的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明QLED器件及其“近场效应”和“远场效应”的示意图。
图3为本发明一种具有高发光效率的QLED器件的制备方法另一较佳实施例中Au纳米颗粒的制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供及一种具有高发光效率的QLED器件及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种具有高发光效率的QLED器件的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S100、沉积一复合空穴注入层于ITO基板上；其中，所述复合空穴注入层由金属纳米颗粒分散于空穴注入层中搅拌均匀而制成；
S200、沉积一空穴传输层于复合空穴注入层上；
S300、沉积一量子点发光层于空穴传输层上；
S400、依次沉积一电子传输层和一电子注入层于量子点发光层上，最后蒸镀一阴极于电子注入层上，制得QLED器件。
本发明的核心改进之处：将金属纳米颗粒表面等离子体增强效应应用于QLED器件中，通过向空穴注入层中掺入少量的金属纳米颗粒，制得复合空穴注入层。然后将所制得的复合空穴注入层替代现有的空穴注入层用于QLED器件中，从而实现了QLED器件发光效率的有效提高。
其中，金属纳米颗粒表面等离子体增强QLED器件发光效率的原理如下：
图2为本发明QLED器件及其“近场效应”和“远场效应”的示意图。其中，本发明QLED器件从上往下依次为：阴极1、电子注入层2、电子传输层3、量子点发光层4、空穴传输层5、复合空穴注入层6（空穴注入层中分散有金属纳米颗粒7）、阳极8。具体地，金属纳米颗粒表面存在着大量的能够自由运动的电子，在没有外界作用时，金属纳米颗粒表面的自由电子呈平衡态，但是当QLED器件的量子点发光层通过辐射跃迁产生的光子照射在金属纳米颗粒表面时，金属纳米颗粒表面的自由电子与光子相互作用会产生一种沿着金属纳米颗粒表面传播的电子疏密波，这种电子疏密波就叫做表面等离子体，它会在其传播方向上产生一个强度发生变化的电场，图2中箭头所指的是电场的强度变化规律。当距离金属纳米颗粒很近时（通常为5~10nm），由金属纳米颗粒产生的局域电场的强度会先增大后减小，这种效应叫做“近场效应（Near-FieldEffect）”，如图2中的“9”指的是近场效应；当距离金属纳米颗粒的距离继续增大时，电场的强度会再次发生由大变小的变化，此时被称作“远场效应（Far-FieldEffect）”，如图2中的“10”指的是远场效应。理论上，“近场效应”产生的局域电场强度要高于“远场效应”。
从原理上讲，无论是“近场效应”还是“远场效应”，它们产生的局域电场都能增加QLED器件内的有效电场，促进载流子的传输以及复合发光效率。但是，在QLED器件中，如果两端电极注入的载流子（电子和空穴）形成的激子与金属材料直接接触会发生激子的淬灭，即激子会以无辐射复合的方式损失掉，发光效率降低，因此，直接利用“近场效应”提升QLED器件的发光效率并不是一种十分理想的方法。
本发明主要利用金属纳米颗粒的“远场效应”去实现QLED器件发光效率的提升。这是因为等离子体的“远场效应”可以产生较强的局域电场，这种电场能够有效促进QLED器件中载流子的输运和辐射复合，从而大幅度提升QLED器件的发光效率。具体做法是向空穴注入层材料中掺入质量百分比为0.1%-10%金属纳米颗粒作为复合空穴注入层，为了避免空穴注入层中的金属纳米颗粒与量子点（QDs）发光层的直接接触导致发光淬灭，在复合空穴注入层上制备一层空穴传输层，所述空穴传输层能够将量子点发光层与金属纳米颗粒隔开，这层空穴传输层同时可以起到增加空穴传输效率的作用。
具体地，所述金属纳米颗粒可以为金（Au）纳米颗粒、银（Ag）纳米颗粒或铜（Cu）纳米颗粒等常见的金属纳米颗粒及其它具有类似功能的金属纳米颗粒。所述金属纳米颗粒的粒径在0~100nm之间。以Au纳米颗粒为例，本发明提供一种Au纳米颗粒的制备方法。本发明所述Au纳米颗粒采用柠檬酸钠（Na3C6H5O7）还原氯金酸(HAuCl4)的方法制备而成，具体Au纳米颗粒的制备方法如图3所示：
S1：分别将Na3C6H5O7和HAuCl4配制成浓度为0.01g/mLNa3C6H5O7水溶液和浓度为0.01g/mLHAuCl4水溶液;
S2：然后用移液管将1mL的HAuCl4水溶液加入100mL的容量瓶，向所述容量瓶加去离子水稀释到刻度线，并将稀释后HAuCl4溶液均匀搅拌；
S3：将搅拌后HAuCl4溶液加热，待沸腾后逐滴向容量瓶中滴加总量为1mL的Na3C6H5O7水溶液反应并继续保持加热，反应15分钟后让容量瓶中的溶液自然冷却；
S4：将冷却后的溶液洗涤离心后备用。
其中，Au纳米颗粒的尺寸可以通过调节加入的Na3C6H5O7的量来控制。优选地，本发明中Au纳米颗粒的尺寸为30-40nm。
在制备QLED器件之前，对ITO基板进行清洗。具体清洗过程包括：将图案化的ITO基板依次置于丙酮、洗液、去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每次超声均持续15分钟左右。待超声完成后，将ITO基板放置于洁净烘箱内烘干备用。通过上述超声清洗过程，可有效去除ITO基板表面的尘埃和化学污物。
进一步地，所述步骤S100之前包括：采用氧气等离子体或紫外-臭氧处理ITO基板表面。具体预处理步骤为：将烘干的ITO基板取出，然后采用氧气等离子体处理ITO基板表面5~10min（例如，处理ITO基板表面5min）以进一步除去ITO基板表面附着的有机物，亦可以采用紫外-臭氧处理ITO基板表面5~10min（例如，处理ITO基板表面5min）以进一步除去ITO基板表面附着的有机物，从而提高ITO基板的功函数。
所述步骤S100中，沉积一分散有金属纳米颗粒的复合空穴注入层于ITO基板上。在沉积一复合空穴注入层于ITO基板上后，将沉积有复合空穴注入层的ITO基板置于150~180℃的加热台上（例如，加热台的温度为150℃）加热10~15min（如10min）以除去水分。该加热过程在空气中完成。优选地，用于制备所述复合空穴注入层的所述空穴注入层的材料可以为PEDOT：PSS，亦可以为其它具有良好空穴注入性能的材料。优选地，所述复合空穴注入层的厚度为0~100nm。更优选地，所述复合空穴注入层的厚度为40~50nm。
所述步骤S200中，将干燥后的沉积有复合空穴注入层的ITO基板置于氮气气氛中，沉积一空穴传输层于复合空穴注入层上。优选地，所述空穴传输层的材料可以为Poly-TPD、PVK中的一种或两种，亦可以为其它高性能的空穴传输层材料。采用Poly-TPD、PVK中的一种或两种作为空穴传输层的材料，是因为Poly-TPD具有良好的成膜特性和空穴传输性能，且Poly-TPD可改善电子空穴间的平衡，增大空穴与电子的复合几率。而PVK可有效降低从ITO基板到量子点发光层和电子传输层的空穴注入势垒，从而提高QLED器件的性能。
进一步地，为了有效将复合空穴层中的金属纳米颗粒与量子点发光层有效隔开，避免空穴注入层中的金属纳米颗粒与量子点发光层的直接接触导致发光淬灭，本发明将所述空穴传输层的厚度控制为大于或等于10nm。沉积完空穴传输层后，将所得基板置于加热台上热处理以除去溶剂，然后将该基板自然冷却。
所述步骤S300中，待步骤S200中所制得的基板冷却后，接着沉积一量子点发光层于空穴传输层上，所述量子点发光层的厚度优选为10~100nm。沉积完成后将制得的基板放置在80~100℃（如80℃）的加热台上加热10min，以除去残留的溶剂。
所述步骤S400中，依次沉积一电子传输层和一电子注入层于量子点发光层上，最后蒸镀一阴极于电子注入层上，制得QLED器件。其中，所述电子传输层的材料为n型氧化锌，这是由于所述n型氧化锌具有高的电子传输性能。所述电子传输层的厚度优选为30~60nm。所述电子注入层可以为低功函数的Ca，Ba等金属，也可以为CsF,LiF，CsCO3等化合物，还可以是其它电解质型电子注入层材料。最后，将沉积完各功能层的ITO基板置于蒸镀仓中通过掩膜板蒸镀一阴极于电子注入层上，制得QLED器件。优选地，所述阴极为金属Ag或金属Al，这是由于功函数低的金属Ag或金属Al作为阴极利于电子的注入。其中，所述阴极层的厚度为80~100nm（如100nm）。
本发明还提供一种QLED器件，其中，所述QLED器件引用如上任一所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法制备而成。本发明将金属纳米颗粒掺入空穴注入层材料中，利用金属纳米颗粒的表面等离子体增强作用制备了QLED器件，在该QLED器件中，等离子体的“远场效应”可以产生较强的局域电场，这种电场能够有效促进QLED器件中载流子的输运和辐射复合，从而大幅度提升QLED器件的发光效率。
综上所述，本发明提供的及一种具有高发光效率的QLED器件及其制备方法，本发明将金属纳米颗粒表面等离子体增强效应应用于QLED器件中，通过向空穴注入层中掺入少量的金属纳米颗粒，制得复合空穴注入层。然后将所制得的复合空穴注入层替代现有的空穴注入层用于QLED器件中，从而有效促进了QLED器件中载流子的输运和辐射复合，实现了QLED器件发光效率的有效提高。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、沉积一复合空穴注入层于ITO基板上；其中，所述复合空穴注入层由金属纳米颗粒分散于空穴注入层中搅拌均匀而制成；
B、沉积一空穴传输层于复合空穴注入层上；
C、沉积一量子点发光层于空穴传输层上；
D、依次沉积一电子传输层和一电子注入层于量子点发光层上，最后蒸镀一阴极于电子注入层上，制得QLED器件。
2.根据权利要求1所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述步骤A之前包括：采用氧气等离子体或紫外-臭氧处理ITO基板表面。
3.根据权利要求1所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述金属纳米颗粒为Au纳米颗粒、Ag纳米颗粒或Cu纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述复合空穴注入层由质量百分比为0.1%~10%的金属纳米颗粒分散于空穴注入层中搅拌均匀而制成。
5.根据权利要求3所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述Au纳米颗粒的制备方法包括步骤：
A1：分别将Na3C6H5O7和HAuCl4配制成浓度为0.01g/mLNa3C6H5O7水溶液和浓度为0.01g/mLHAuCl4水溶液;
A2：然后用移液管将1mL的HAuCl4水溶液加入100mL的容量瓶，向所述容量瓶加去离子水稀释到刻度线，并将稀释后HAuCl4溶液均匀搅拌；
A3：将搅拌后HAuCl4溶液加热，待沸腾后逐滴向容量瓶中滴加总量为1mL的Na3C6H5O7水溶液反应并继续保持加热，反应15分钟后让容量瓶中的溶液自然冷却；
A4：将冷却后的溶液洗涤离心后备用。
6.根据权利要求1所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，用于制备所述复合空穴注入层的空穴注入层的材料为PEDOT：PSS，所述复合空穴注入层的厚度为0~100nm。
7.根据权利要求1所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层的材料为Poly-TPD、PVK中的一种或两种，所述空穴传输层的厚度为大于或等于10nm。
8.根据权利要求1所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述量子点发光层的厚度为10~100nm。
9.根据权利要求1所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述电子传输层的材料为n型氧化锌。
10.一种QLED器件，其特征在于，所述QLED器件引用如权利要求1-9任一所述的具有高发光效率的QLED器件的制备方法制备而成。
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