CN105133305B - 一种超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法及应用，将聚丙烯无纺布置于沸腾的水/正庚烷溶液体系中浸泡处理后，取出干燥，得到超疏水表面聚丙烯无纺布；该方法操作简单，成本低，绿色环保，满足工业生产要求；制备的超疏水表面聚丙烯无纺布疏水性好，且保持了较好的透气性，可以应用于水与非水溶性有机溶剂的分离及烟气水雾去除等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用溶解-重结晶法制备超疏水聚丙烯表面的方法及其在水与非水溶性有机溶剂的分离和烟气水雾去除等领域的应用，属于聚丙烯无纺布改性技术领域。
背景技术
以聚合物为基体的超疏水材料是一类重要的新型有机功能材料，在仿生和医学领域等方面具有广泛的用途。聚丙烯(PP)作为一种使用广泛、成本低廉的材料，对其进行超疏水改性具有重要的研究和使用价值。
目前针对聚丙烯超疏水改性的方法主要有模板法(林训良，庞易川，冯杰，微模塑技术制备聚丙烯超疏水表面，广州化工，2013，41(12):112)、相分离法(Erbili H.Y.，Demirel A.L.，Avci Y.，et al.Transformation of a simple plastic into asuperhydrophobic surface，Science，2003，299:1377)、等离子刻蚀法(Youngblood J.P.，McCarthy T.J.，Ultrahydrophobic polymer surfaces prepared by simultaneousablation of polypropylene and sputtering of poly(tetrafluoroethylene)usingradio frequency plasma，Macromolecules，1999，21:6800)、表面接枝法(公开号CN102527619A)、挤压打磨法(公开号CN101982490A)、混炼剥离法(公开号CN103231527A)、纳米颗粒修饰法(公开号CN102675728A)、浸渍负载法(公开号CN102688704A)以及多种方式结合法(公开号CN101792553 A，CN 101270202 A)。然而这些方法存在诸多不足的地方。例如，模板法需要先准备模板，等离子刻蚀、表面接枝对设备要求高，挤压打磨法、混炼玻璃法、多种方式结合法工艺复杂，相分离法、纳米颗粒修饰法、浸渍负载法需消耗大量有机溶剂并对环境造成危害(常以苯类作为PP溶剂，苯类溶剂有致癌效果)。目前超疏水改性聚丙烯主要用于表面自清洁、减少流体阻力，而在环保领域、在介质分离领域应用还鲜有报道。
发明内容
针对现有的对聚丙烯材料进行超疏水改性的方法存在的诸多不足，本发明的目的是在于提供一种操作简单，能快速、有效改善聚丙烯无纺布表面疏水性的方法，该方法绿色环保、易于扩大化，满足工业生产要求。
本发明的另一个目的是在于提供所述方法制备的超疏水表面聚丙烯无纺布在介质分离领域的应用，特别适用于水与非水溶性有机溶剂的分离以及烟气水雾去除等。
为了实现本发明的技术目的，本发明提供了一种超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法，该方法是将聚丙烯无纺布置于沸腾的水/正庚烷溶液体系中浸泡处理后，取出干燥，得到超疏水表面聚丙烯无纺布。
本发明通过大量研究发现，采用水/正庚烷溶液体系对聚丙烯无纺布进行表面处理过程中，将聚丙烯无纺布置于沸腾的水/正庚烷溶液体系时，聚丙烯无纺布先与正庚烷接触，小部分聚丙烯会被正庚烷溶解，而被溶解的聚丙烯因正庚烷挥发，重新析出并在无纺布表面重结晶形成粗糙的聚丙烯微纳米结构，大大改善了聚丙烯无纺布的疏水性。另外，沸水产生的气泡对聚丙烯无纺布不断碰撞，能有效防止重结晶过程导致的聚丙烯无纺布微孔堵塞，从而保证了聚丙烯无纺布的透气性。同时，聚丙烯无纺布在改性过程中表面会凝聚水分子层(水蒸气随气泡向上升的时候遇到正庚烷，正庚烷处于溶液表层，温度较水蒸气低，且水分子密度大于正庚烷分子，因而水蒸气会部分冷凝并截留于聚丙烯无纺布表面)，能够防止重结晶形成的微纳米结构再次被正庚烷溶解，从而利于聚丙烯无纺布超疏水表面的稳定。因此，通过本发明的技术方案处理聚丙烯无纺布后，不但改善了其表面的疏水性，而且保持了其透气性。
本发明的超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法还包括以下优选方案：
优选的方案中，浸泡处理时间为10～100s。如果时间过短，溶解的聚丙烯来不及重结晶形成微纳米结构，达不到超疏水改性效果；而时间过长，混合溶液过量蒸发/挥发，聚丙烯无纺布会粘在容器底部，不利于与容器分离。
优选的方案中，水/正庚烷溶液体系中水和正庚烷的体积比为1:2～9:1。如果水过多，产生的气泡就多，气泡太多虽然利于聚丙烯无纺布微孔的维系，但同时碰撞也会影响重结晶效果；如果水过少，气泡就少，聚丙烯无纺布微孔结构得不到保障。而且一旦水太少，水容易蒸干，水蒸干以后无纺布就会粘在容器底部，不利于与容器分离。
优选的方案中，聚丙烯无纺布规格为10～80g/m2。
优选的方案中，水/正庚烷溶液体系中正庚烷与聚丙烯无纺布的液固比为70～210mL/g。
优选的方案中，在聚丙烯无纺布加入水/正庚烷溶液体系之前，最好是在密封体系中进行，防止正庚烷的挥发。而将聚丙烯无纺布加入水/正庚烷溶液体系进行浸泡过程中，需要在敞开体系中进行，可以让正庚烷挥发，有利于溶解的聚丙烯重结晶，进而形成微纳米结构。
优选的方案中，超疏水表面聚丙烯无纺布与水的接触角在150～170°之间。
本发明还提供了超疏水表面聚丙烯无纺布的应用，将超疏水表面聚丙烯无纺布应用于水与非水溶性有机溶剂的分离。
本发明的超疏水表面聚丙烯无纺布还可以应用于烟气水雾去除。
本发明的超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法包括以下具体步骤：
(1)在容器中配置水/正庚烷溶液体系，水和正庚烷的体积比为1:2～9:1；水/正庚烷溶液体系与容器的体积比为1:25～1:5；
(2)加热容器至水/正庚烷溶液体系中的水沸腾；
(3)将聚丙烯无纺布浸入沸腾溶液体系中10～100s后，取出干燥，得到超疏水表面聚丙烯。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
1、制备工艺简单、易于操作、对设备要求低、改性时间短、成本低廉、绿色环保，适合大规模工业化生产。
2、制备的超疏水聚丙烯无纺布疏水性好，且保持较好的透气性。
3、采用水和正庚烷作为改性介质，相对现有技术中的苯类溶剂毒性更低，且容易回收利用。
4、超疏水聚丙烯无纺布在非水溶性机溶剂/水分离、烟气水雾去除等介质分离领域具有巨大的应用潜力。
附图说明
【图1】为超疏水聚丙烯无纺布制备工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例结合附图，对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
将5mL去离子水与10mL正庚烷加入250mL烧杯中，封口后在电炉上加热至去离子水沸腾，将质量为0.048g的30#聚丙烯无纺布(30g/m2)浸入沸腾溶液中敞口改性30s，取出晾干获得超疏水聚丙烯无纺布，接触角164°。
对比实施例1
操作步骤及实验条件与实施例1相同，仅将去离子水加入体积替换为2mL，20s后，聚丙烯无纺布就粘住容器底。
实施例2
将9mL去离子水与9mL正庚烷加入250mL烧杯中，封口后在电炉上加热至去离子水沸腾，将质量为0.064g的40#聚丙烯无纺布(40g/m2)浸入沸腾溶液中敞口改性40s，取出晾干获得超疏水聚丙烯无纺布，接触角160°。
实施例3
将60mL去离子水与15mL正庚烷加入250mL烧杯中，封口后在电炉上加热至去离子水沸腾，将质量为0.216g的60#聚丙烯无纺布(60g/m2)浸入沸腾溶液中敞口改性60s，取出晾干获得超疏水聚丙烯无纺布，接触角159°。
对比实施例2
操作步骤及实验条件与实施例3相同，仅将正庚烷加入体积替换为5mL，获得超疏水聚丙烯无纺布接触角小于130°。
实施例4
将26mL去离子水与13mL正庚烷加入250mL烧杯中，封口后在电炉上加热至去离子水沸腾，将质量为0.128g的80#聚丙烯无纺布(80g/m2)浸入沸腾溶液中敞口改性100s，取出晾干获得超疏水聚丙烯无纺布，接触角155°。
实施例5
将等体积三氯甲烷、去离子水配成混合溶液，并以搅拌杆高速搅拌维系两者的混合状态。将实施例1、2、3、4中改性过的超疏水聚丙烯无纺布分别用于三氯甲烷/去离子水混合溶液分离，三氯甲烷与去离子水分离效率都接近100％。
实施例6
将等体积苯、去离子水配成混合溶液，并以搅拌杆高速搅拌维系两者的混合状态。将实施例1、2、3、4中改性过的超疏水聚丙烯无纺布分别用于苯/去离子水混合溶液分离，苯与去离子水分离效率都接近100％。
实施例7
将等体积汽油、去离子水配成混合溶液，并以搅拌杆高速搅拌维系两者的混合状态。将实施例1、2、3、4中改性过的超疏水聚丙烯无纺布分别用于汽油/去离子水混合溶液分离，汽油与去离子水分离效率都接近100％。
实施例8
将等体积正庚烷、去离子水配成混合溶液，并以搅拌杆高速搅拌维系两者的混合状态。将实施例1、2、3、4中改性过的超疏水聚丙烯无纺布分别用于正庚烷/去离子水混合溶液分离，正庚烷与去离子水分离效率都接近100％。
实施例9
将等体积邻二氯苯、去离子水配成混合溶液，并以搅拌杆高速搅拌维系两者的混合状态。将实施例1、2、3、4中改性过的超疏水聚丙烯无纺布分别用于邻二氯苯/去离子水混合溶液分离，邻二氯苯与去离子水分离效率都接近100％。
实施例10
水雾发生装置产生的水雾在恒定流量空气的带动下通过实施例1中改性过的超疏水聚丙烯无纺布，观察超疏水聚丙烯无纺布对水雾的拦截能力(拦截组)，并以无拦截作为对照(空白组)。经过8小时连续观察，拦截组损失去离子水5mL，空白组损失去离子水40mL，去水雾效率87.5％。
以实施例2、3、4制备的超疏水聚丙烯无纺布替换实施例1中的超疏水聚丙烯无纺布材料使用，去水雾效率分别为88.2％、87.3％、89.0％。
Claims (7)
1.一种超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，将聚丙烯无纺布置于沸腾的水/正庚烷溶液体系中浸泡处理后，取出干燥，得到超疏水表面聚丙烯无纺布；浸泡处理时间为10～100s；所述的水/正庚烷溶液体系中水和正庚烷的体积比为1:2～9:1。
2.根据权利要求1所述的超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯无纺布规格为10～80g/m2。
3.根据权利要求1所述的超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述的水/正庚烷溶液体系中正庚烷与聚丙烯无纺布的液固比为70～210mL/g。
4.根据权利要求1所述的超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，超疏水表面聚丙烯无纺布与水的接触角在150～170°之间。
5.根据权利要求1所述的超疏水表面聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述的水/正庚烷溶液体系在密闭条件下加热至水沸腾，聚丙烯无纺布进行浸泡处理时，水/正庚烷溶液体系置于敞开环境中。
6.权利要求1～5任一项所述的制备方法所得超疏水表面聚丙烯无纺布的应用，其特征在于，应用于水与非水溶性有机溶剂的分离。
7.权利要求1～5任一项所述的制备方法所得超疏水表面聚丙烯无纺布的应用，其特征在于，应用于烟气水雾去除。
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