CN105130836A - 一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，步骤如下：(1)向南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯提取，混匀，静置分层，得上层乙酸乙酯层和下层水溶液；(2)向下层水溶液中加入正丁醇萃取，混匀，静置分层，分离出正丁醇层，蒸干，得膏状物；(3)向活化后的硅胶中加入石油醚-乙酸乙酯混合液，拌匀，装柱，上样，分别用体积比为(3-1)：(1-9)的石油醚-乙酸乙酯混合液作为洗脱液进行洗脱，最后用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；(4)将乙酸乙酯洗脱液蒸干，得结晶，洗涤，干燥，即得乙酰胺。本发明首次利用南极磷虾生物碱提取的废液制备得到了乙酰胺，实现了对提取废液的充分利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，属于食品和化工技术领域。
背景技术
乙酰胺又称“解氟灵”，具有重要的医用价值，乙酰胺可以作为氟乙酰胺(农村广泛使用氟乙酰胺来灭鼠)的特效解毒剂，具有减轻中毒症状或制止发病的作用。他能竞争性抑制酰胺酶减少产生氟乙酸，消除氟乙酸对三羧酸循环的抑制作用；同时其可在体内转化成乙酸，能与氟乙酸产生竞争性抑制，使氟乙酸辅酶A不能形成，三酸羧循环不受影响。
熔融的乙酰胺可以作为多种有机物和无机物的优良溶剂，可用作对水溶解度低的一些物质在水中溶解时的增溶剂，例如纤维工业中用作燃料的溶剂和增溶剂；还广泛用作增塑剂的稳定剂，化妆品工业的抗酸剂，造纸工业的润湿剂以及在合成氯霉素等抗菌素中用作溶剂；在药剂制备中也主要用作助溶剂，能大大提高咖啡因、核黄素、安络血、对羟基苯甲酸甲酯、丙酯等药物的溶解性。用作分析试剂、溶剂、稳定剂、增塑剂；也可用于有机合成、制药工业、染料制备；也用于制备吸湿剂、润滑剂等。
南极磷虾是我国最重要的境外资源，生物质能庞大，南极磷虾含无机氟，氟有毒，不能直接食用。因此，人们将捕捞后的南极磷虾加工成油脂(如南极磷虾虾油)或将其体内对人类有益的活性成分提取出来，进行精加工利用。本发明的申请人长期从事南极磷虾活性物质的提取，在研究过程中发现，南极磷虾生物碱提取后的残余废液还有多种有效成分。如果能对这些成分进行充分利用，不仅有利于环保，而且还可延长产品链，提高产品的附加值。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，步骤如下：
(1)向南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯提取，混匀，静置分层，得上层乙酸乙酯层和下层水溶液，乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为(1-1.5)：4；
(2)向下层水溶液中加入正丁醇萃取，混匀，静置分层，分离出正丁醇层，蒸干，得膏状物，正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为(1-2)：4；
(3)向活化后的硅胶中加入石油醚-乙酸乙酯混合液(体积比3:1)，拌匀，装柱，将步骤(2)的膏状物作为样品上样，硅胶用量为上样的样品质量的30-35倍，分别用体积比为(3-1)：(1-9)的石油醚-乙酸乙酯混合液作为洗脱液进行洗脱，最后用乙酸乙酯洗脱，洗脱液的流速为1-2ml/min，收集洗脱液；
(4)将乙酸乙酯洗脱液蒸干，得结晶，将结晶用乙醚洗涤，干燥，即得乙酰胺。
具体的，步骤(1)中，所述南极磷虾提取生物碱的废液，是指南极磷虾由含0.5％(体积分数)乙酸的乙醇溶液提取，提取液浓缩后得浸膏，浸膏中加入H2SO4水溶液，再加入石油醚进行萃取，静置分层后的下层水溶液再加氨水和氯仿，得氯仿层和水溶液层；该水溶液层即为提取生物碱的废液；氯仿层用于提取生物碱。
优选的，步骤(1)中，加入乙酸乙酯提取的次数为2-4次，乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为1：4。乙酸乙酯的提取次数选为2-4次，不仅有效除去废液中的酯类，还能尽量减少提取次数的增加所带来的能源浪费。
优选的，步骤(2)中，加入正丁醇萃取的次数为4-6次，正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为1：4。本发明对正丁醇的加入量进行了优化，结果发现加入该体积比的正丁醇能有效的将废液中的乙酰胺萃取出来。
优选的，步骤(3)中，硅胶的活化采用的方法是将硅胶在110-120℃条件下活化8-12h。本发明采用活化后的硅胶，有效提高了硅胶的吸附性能。
优选的，步骤(3)中，所述硅胶的目数为200-300目。硅胶的粒径大小(即硅胶的目数)与其分离性能密切相关。本发明选择的硅胶目数为200-300目，分离效果较好、洗脱速度适中。
优选的，步骤(3)中，所述石油醚-乙酸乙酯混合液中，石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:1。
优选的，步骤(3)中，所述石油醚-乙酸乙酯混合液与活化后的硅胶加入量的比为1g：(1-2)ml。
优选的，步骤(3)中，洗脱采用的洗脱液分别为:
体积比为3:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g；
体积比为1:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g；
体积比为1:3的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为1.0L:2g；
体积比为1:6的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g；
体积比为1:9的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g；
乙酸乙酯，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g。
洗脱液和洗脱条件选择对于柱层析的分离效果来说是非常关键的，单一溶剂作为洗脱液，往往不能达到很好的分离效果。对于洗脱液的选择目前并没有指导性的原则可遵循，需要不断的试验，变换洗脱液的组成来达到最佳的分离效果。本发明采用石油醚-乙酸乙酯作为洗脱液，能够有效的将乙酰胺分离纯化出来。
本发明的有益效果：
本发明首次利用南极磷虾生物碱提取的废液制备得到了乙酰胺，实现了对南极磷虾生物碱提取废液的充分利用，不仅利于环保，而且制备的乙酰胺具有较好的应用价值，延长了南极磷虾产品的产品链，增加了产品的附加值。
附图说明
图1为Bruker红外图库中乙酰胺红外图谱；
图2为实施例1样品红外图谱；
图3为实施例2样品红外图谱；
图4为实施例3样品红外图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
称取200g南极磷虾干虾，加入1400ml95％乙醇(其中含7ml乙酸)，4-10℃冷浸4天，80目网粗滤；滤渣再重复以上过程冷浸一次。两次滤液合并后精滤(杭州特种纸业有限公司101型定性滤纸)得滤液，经旋蒸得膏状物58g。
向膏状物中加入300mlpH＝3.5H2SO4水溶液，混匀，移入分液漏斗，再加入100ml石油醚，混匀静止，分出上层石油醚溶液，下层水溶液，再用同量(V)石油醚重复以上过程提取一次，约得300ml下层水溶液。
下层水溶液入分液漏斗，向其中加入100ml氨水混匀，再加入100ml氯仿，混匀，静止分层(上层黄色，下层淡黄色)。再用氯仿重复2次该分液过程。得下层的氯仿液用于提取生物碱，并得上层水溶液(黄稠)约400ml，即为南极磷虾提取生物碱的废液。
向400ml南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯约100ml混匀，静止分层得上层乙酸乙酯层和下层水溶液，再用同量乙酸乙酯重复分液提取2次，共3次，得下层水溶液。
向下层水溶液中加入正丁醇100ml，混匀，静止分层，分别得上部正丁醇层和下层水溶液。用同量正丁醇重复以上提取过程4次，共5次，将正丁醇层合并约600ml旋蒸，得膏状物25g。
取66g200～300目的硅胶110℃活化12h，后加入适量石油醚-乙酸乙酯(体积比3:1)混合液拌匀。加入到3cm×30cm的硅胶柱中，湿法装柱完成后，加样2g。用石油醚：乙酸乙酯＝3:1(0.5L)，1:1(0.5L)，1:3(1.0L)，1:6(0.5L)，1:9(0.5L)作为洗脱液进行洗脱。最后乙酸乙酯(0.5L)洗脱，流速2ml/min。每200ml收集一次洗脱液。
将最后的乙酸乙酯洗脱液旋蒸完后，可见旋蒸瓶壁上有大量针状结晶。
该结晶用乙醚洗2次，干燥后，所得结晶针状、晶亮、透明，该结晶用红外光谱检测，Bruker红外图库中乙酰胺红外图谱如图1所示，本实施例制备的样品的红外图谱如图2所示，结果证明该结晶为乙酰胺，得到的乙酰胺的量为2g。
实施例2：
称200g南极磷虾干虾，加入1200ml95％乙醇(其中含7ml乙酸)4-10℃冷浸5天，粗滤。滤渣再重复以上过程冷浸一次。两次滤液合并后精滤得滤液，经旋蒸得膏状物50g。
向膏状物中加入300mlpH＝3.5H2SO4水溶液，混匀后入分液漏斗，再加入130ml石油醚，混匀后静止，分出上层石油醚溶液。下层水溶液再用同量(V)石油醚重复以上过程提取一次，约得300ml下层水溶液。
将300ml下层水溶液入分液漏斗，向其中加入100ml氨水，混匀，再加入100ml氯仿，混匀静止分层，分出下层淡黄色氯仿层。再用同量氯仿重复提取2次。所得氯仿液用于提取生物碱，上层水溶液约400ml，即为南极磷虾提取生物碱的废液。
向400ml南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯约100ml，混匀静止分层，得上层乙酸乙酯层和下层水溶液，再用同量(V)乙酸乙酯重复分液提取2次，共3次，得约400ml下层水溶液。
将下层水溶液加入分液漏斗，向其中加入100ml正丁醇，混匀静止分层，分别得上层正丁醇层和下层水溶液。再用同量正丁醇(V)重复以上过程提取4次，共5次。将正丁醇合并约600ml，经旋蒸得20g膏状物。
取66g200～300目的硅胶120℃活化8h，后加入适量石油醚-乙酸乙酯(体积比3:1)混合液拌匀。加入到3cm×30cm的硅胶柱中，湿法装柱完成后，加样2g。用石油醚：乙酸乙酯＝3:1(0.5L)，1:1(0.5L)，1:3(1.0L)，1:6(0.5L)，1:9(0.5L)作为洗脱液进行洗脱。最后乙酸乙酯(0.5L)洗脱，流速1ml/min。每200ml收集一次洗脱液。
将最后的乙酸乙酯洗脱液旋蒸完后，可见旋蒸瓶壁上有大量针状结晶。
该结晶用乙醚洗2次，干燥后，所得结晶针状晶亮、透明，该结晶用红外光谱检测，证明该结晶为乙酰胺，本实施例制备的样品的红外图谱如图3所示。得到的乙酰胺的量为1.9g。
实施例3：
称200g南极磷虾干虾，加入1600ml95％乙醇(其中含8ml乙酸)4-10℃冷浸3天，粗滤。滤渣再重复以上过程冷浸一次。两次滤液合并后精滤得滤液，经旋蒸得膏状物60g。
向膏状物中加入300mlpH＝3.5H2SO4水溶液，混匀后入分液漏斗，再加入120ml石油醚，混匀后静止，分出上层石油醚溶液。下层水溶液再用同量(V)石油醚重复以上过程提取一次，约得300ml下层水溶液。
将300ml下层水溶液装入分液漏斗，向其中加入100ml氨水，混匀，再向其中加入100ml氯仿，混匀静止分层，分出下层淡黄色氯仿液。再用同量氯仿重复提取2次。将3次氯仿液合并后，用于南极鳞虾生物碱的提取，并得上层水溶液约400ml，即为南极磷虾提取生物碱的废液。
向400ml即为南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯约100ml，混匀静止分层，得上层乙酸乙酯层和下层水溶液，再用同量(V)乙酸乙酯重复分液提取2次，共3次，得约400ml下层水溶液。
向400ml下层水溶液中加入100ml正丁醇，混匀静止分层，分出上层正丁醇层和下层水溶液。再用同量(V)正丁醇重复提取4次，共提取5次，将正丁醇层合并约600ml，经旋蒸得23g膏状物。
取66g200～300目的硅胶115℃活化10h，后加入适量石油醚-乙酸乙酯(体积比3:1)混合液拌匀。加入到3cm×30cm的硅胶柱中，湿法装柱完成后，加样2g。用石油醚：乙酸乙酯＝3:1(0.5L)，1:1(0.5L)，1:3(1.0L)，1:6(0.5L)，1:9(0.5L)作为洗脱液进行洗脱。最后乙酸乙酯(0.5L)洗脱，流速2ml/min。每200ml收集一次洗脱液。
将最后的乙酸乙酯洗脱液旋蒸完后，可见旋蒸瓶壁上有大量针状结晶。
该结晶用乙醚洗2次，干燥后，所得结晶针状晶亮、透明，该结晶用红外光谱检测，证明该结晶为乙酰胺，红外图谱如图4所示。得到的乙酰胺的量为2.3g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)向南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯提取，混匀，静置分层，得上层乙酸乙酯层和下层水溶液，乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为(1-1.5)：4；
(2)向下层水溶液中加入正丁醇萃取，混匀，静置分层，分离出正丁醇层，蒸干，得膏状物，正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为(1-2)：4；
(3)向活化后的硅胶中加入石油醚-乙酸乙酯混合液，拌匀，装柱，将步骤(2)的膏状物作为样品上样，硅胶用量为上样的样品质量的30-35倍，分别用体积比为(3-1)：(1-9)的石油醚-乙酸乙酯混合液作为洗脱液进行洗脱，最后用乙酸乙酯洗脱，洗脱液的流速为1-2ml/min，收集洗脱液；
(4)将乙酸乙酯洗脱液蒸干，得结晶，将结晶用乙醚洗涤，干燥，即得乙酰胺。
2.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，加入乙酸乙酯提取的次数为2-4次，乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为1：4。
3.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，加入正丁醇萃取的次数为4-6次，正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为1：4。
4.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤(3)中，硅胶的活化采用的方法是将硅胶在110-120℃条件下活化8-12h。
5.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硅胶的目数为200-300目。
6.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述石油醚-乙酸乙酯混合液中，石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:1。
7.如权利要求6所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述石油醚-乙酸乙酯混合液与活化后的硅胶加入量的比为1g：(1-2)ml。
8.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤(3)中，洗脱采用的洗脱液分别为：
体积比为3:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g；
体积比为1:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g；
体积比为1:3的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为1.0L:2g；
体积比为1:6的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g；
体积比为1:9的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g；
和乙酸乙酯，洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:2g。
9.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备乙酰胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述南极磷虾提取生物碱的废液，是指南极磷虾由含0.5％乙酸的乙醇溶液提取，提取液浓缩后得浸膏，浸膏中加入H2SO4水溶液，再加入石油醚进行萃取，静置分层后的下层水溶液再加氨水和氯仿，再分层后的上层水溶液即为提取生物碱的废液。
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Granted publication date: 20170315 Termination date: 20170723 |