CN105130763B - 一种甲基叔丁基醚的脱硫方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甲基叔丁基醚的脱硫方法。将液化气精馏生产得到的甲基叔丁基醚从塔下部分输送至脱硫塔，塔底温度为80~110℃。脱硫塔中装入Fe‑HMS分子筛催化剂，过氧化剂H2O2从塔上部进入，塔顶温度为50~70℃，通过物料的逆向流动，达到充分接触，一部分MTBE经塔顶冷凝器冷凝后采出去储罐，一部分MTBE经侧线采出经过回流泵回流到脱硫塔中。有机硫化物经过与过氧化剂H2O2反应，生成的亚砜、砜或烷基磺酸等极性较强的物质，进入硫化物回收塔进行回收。本方法得到的MTBE总含硫量为10ppm以下，达到了国5标准。使用的双氧水氧化剂，分解后产生的水和氧气，无二次污染。所用的催化剂易回收、活性高、性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基叔丁基醚的脱硫方法，属于石油化工领域。
背景技术
甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl
ether，MTBE)是生产无铅、高辛烷值、含氧汽油的理想调和组分。其与汽油有很好的相溶性，不但可以提高汽油的燃烧效率及其抗爆性能，还可以减少CO和其他有害物质（如臭氧、苯、丁二烯等）的排放。MTBE也可以作为石蜡、油品、香料、生物碱、树脂、橡胶的溶剂、有机合成的反应剂，也可以裂解制备高纯异丁烯。
目前随着环保要求的日益严格，汽油质量升级为国5标准，要求MTBE总硫不大于10mg/kg。但是生成MTBE时，原料抽余C4中的硫化物在MTBE中有富集作用，导致MTBE产品中硫含量波动在100~2500ppm之间，通过对MTBE中硫化物进行分析，其主要有硫醇类、硫醚类、噻吩类几种硫化物。为了降低MTBE中硫含量，必须进行深度脱硫处理。
目前，MTBE脱硫工艺方法研究报道很多，CN201110436368.9公开了一种甲基叔丁基醚深度脱硫的方法，其特征是，将含硫甲基叔丁基醚与轻油一起混合，混合后的混合物进入精馏塔，通过精馏塔精馏深度脱除含硫甲基叔丁基醚中的硫化物，利用的是萃取精馏或吸附精馏的原理。CN201410281033.8公布了一种深度脱硫装置及其方法，其装置包括静态混合器、蒸馏塔、冷凝器、循环泵、注入泵、再沸器和废液储罐，可将MTBE总含硫量降低至10ppm以下，其主要采用新鲜脱硫剂DDA-II，利用其脱硫剂循环线进行有效脱硫。CN201310484913.0提供了一种MTBE深度脱硫的方法，是将MTBE先经过精馏方法脱除沸点高于MTBE的重组分硫化物，再经过吸附剂脱除沸点低于MTBE的轻组分硫化物，得到MTBE馏分含硫量低于10ppm。CN201110397611.0公开了一种低含硫量甲基叔丁基醚的生产方法，是通过对含硫的MTBE在精馏后得到含硫量更低的MTBE产品。CN201110259431.6涉及了一种用于高含硫MTBE脱有机硫的方法及装置，它是高含硫MTBE产品在常压低温下萃取精馏脱硫。CN201310544446.6提供了一种精馏甲基叔丁基醚脱硫方法，特征在于将粗MTBE经过脱硫塔进行精馏处理后得到精制的MTBE含硫量在10ppm以下。CN201310114280.4提供了一种甲基叔丁基醚无损精馏脱硫的方法，经过三级精馏装置，显现MTBE产品中硫含量<5ppm,实现MTBE高收率（>99%)和高脱硫率。CN201310354056.2提供了一种纯化甲基叔丁基醚的方法，该方法包括将含有MTBE的溶液在蒸馏塔中进行蒸馏分离，在蒸馏过程中引入硫富集剂用以吸附硫化物，实现MTBE和硫化物的分离。这种方法，分离效率不高，MTBE中的硫化物在100~2500ppm之间，相对含量较少，富集剂的吸附效果并不理想。文献报道中提供了一种两塔式脱除MTBE中硫化物的方法，其特征是采用二个精馏塔，第一精馏塔将MTBE和硫化物分离，硫化物再进入第二精馏塔回收硫化物中MTBE组分，以保证MTBE的收率（张建民等，MTBE深度脱硫技术的应用，化工进展，2013年第32卷第6期）。文献报道了一种氧化脱硫方法，其原理是利用空气或双氧水将硫化物氧化成硫化氢气体排出（张丽丽等，过氧化氢催化氧化甲基叔丁基醚脱硫，石油化工与催化剂，2013年4月，第21卷第4期）。这种方法不可避免的造成MTBE被氧化损耗和空气污染，其主要影响因素为H2O2的氧化程度控制能力及废物排放的处理问题。
上述公开的技术中，大部分是采用塔精馏或萃取精馏方法，不足之处在于塔精馏不能彻底脱除低沸点组分硫化物，并且塔精馏和萃取精馏能耗高，脱除的硫化物会带走一部分MTBE，使得收率降低；而采用吸附剂脱硫则出现吸附剂与硫化物接触不充分，吸附剂使用寿命短，再生工艺复杂，脱硫费用高等问题。所以目前急需一种高效、低能耗、低成本、工艺简单的甲基叔丁基醚脱硫工艺技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱除MTBE所含硫化物的方法，能够较好的克服上述公开技术方法的缺点，将MTBE的硫化物降低在10ppm以下。
本发明提供了一种甲基叔丁基醚的脱硫方法，其特征在于，包括以下步骤：
将液化气精馏生产得到的甲基叔丁基醚从塔下部分输送至脱硫塔，塔底温度为80~110℃。塔底压力为0.5~1.2Mpa脱硫塔中装入Fe-HMS分子筛催化剂，过氧化剂H2O2从塔上部进入，塔顶温度为50~70℃。通过物料的逆向流动，达到充分接触，一部分MTBE经塔顶冷凝器冷凝后采出去储罐，一部分MTBE经侧线采出经过回流泵回流到脱硫塔中。有机硫化物经过与过氧化剂H2O2反应，生成的亚砜、砜或烷基磺酸等极性较强的物质，进入硫化物回收塔进行回收。得到总硫含量小于10ppm的MTBE去罐区。
本发明的特征在于，H2O2与MTBE中硫化物的摩尔比为0.5~10，分子筛催化剂用量为MTBE质量的0.25%~5%。本发明中所述一部分MTBE回流，进入塔上部，根据甲基叔丁基醚产品的硫含量调整塔顶回流量，硫含量低时降低回流量，以减少能耗，硫含量高时，提高回流量，以使产品达到要求，回流比为0.5~5。
本发明的一种甲基叔丁基醚的脱硫方法，分子筛催化剂可再生，利于环保。经过本发明方法得到的MTBE总含硫量为10ppm以下，达到了国5标准，可以满足调和车用汽油的要求。
与现有技术相比，本发明提供的技术有诸多优点：MTBE产品收率大于99%，总硫含量低于10ppm；采用逆流方式加料，物料能充分接触，提高了产率；使用的双氧水氧化剂，分解后产生的水和氧气，无二次污染。所用的催化剂易回收、活性高、性能稳定。
附图说明
图1 本发明工艺流程示意图
1-过氧化剂双氧水线；2-双氧水缓冲罐；3-双氧水输送泵；4-甲基叔丁基醚线；5-甲基叔丁基醚缓冲罐；6-甲基叔丁基醚输送泵；7-脱硫塔；8-冷凝器；9-甲基叔丁基醚采出线；10-甲基叔丁基醚回流罐；11-甲基叔丁基醚回流泵。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
将含硫量为310PPm的MTBE，通过原料泵从塔下部进入脱硫塔，塔底温度为80℃，塔底压力为0.8Mpa。脱硫塔中装入Fe-HMS分子筛催化剂，过氧化剂H2O2从塔上部进入，塔顶温度为50℃。通过物料的逆向流动，达到充分接触，一部分MTBE经塔顶冷凝器冷凝后采出去储罐，一部分MTBE经侧线采出经过回流泵回流到脱硫塔中，回流比为2.有机硫化物经过与过氧化剂H2O2反应，生成的亚砜、砜或烷基磺酸等极性较强的物质，进入硫化物回收塔进行回收。其中加入的H2O2与MTBE中硫化物的摩尔比为1，分子筛催化剂用量为MTBE质量的0.5%。得到精馏MTBE收率达到99.01%，硫含量达到7ppm，硫化物中MTBE含量为0.99%，硫含量为27002ppm。
实施例2
将含硫量为281PPm的MTBE，通过原料泵从塔下部进入脱硫塔，塔底温度为100℃，塔底压力为1.0Mpa。脱硫塔中装入Fe-HMS分子筛催化剂，过氧化剂H2O2从塔上部进入，塔顶温度为60℃。通过物料的逆向流动，达到充分接触，一部分MTBE经塔顶冷凝器冷凝后采出去储罐，一部分MTBE经侧线采出经过回流泵回流到脱硫塔中，回流比为5。有机硫化物经过与过氧化剂H2O2反应，生成的亚砜、砜或烷基磺酸等极性较强的物质，进入硫化物回收塔进行回收。其中加入的H2O2与MTBE中硫化物的摩尔比为5，分子筛催化剂用量为MTBE质量的3%。得到精馏MTBE收率达到99.21%，硫含量达到6ppm，硫化物中MTBE含量为0.79%，硫含量为26410ppm。
实施例3
将含硫量为327PPm的MTBE，通过原料泵从塔下部进入脱硫塔，塔底温度为110℃，塔底压力为1.2Mpa。脱硫塔中装入Fe-HMS分子筛催化剂，过氧化剂H2O2从塔上部进入，塔顶温度为70℃。通过物料的逆向流动，达到充分接触，一部分MTBE经塔顶冷凝器冷凝后采出去储罐，一部分MTBE经侧线采出经过回流泵回流到脱硫塔中，回流比为5。有机硫化物经过与过氧化剂H2O2反应，生成的亚砜、砜或烷基磺酸等极性较强的物质，进入硫化物回收塔进行回收。其中加入的H2O2与MTBE中硫化物的摩尔比为10，分子筛催化剂用量为MTBE质量的5%。得到精馏MTBE收率达到99.15%，硫含量达到8ppm，硫化物中MTBE含量为0.85%，硫含量为31021ppm。
Claims (3)
1.一种甲基叔丁基醚的脱硫方法，包括以下步骤
：
将液化气精馏生产得到的甲基叔丁基醚从塔下部分输送至脱硫塔，塔底温度为80~110℃，塔底压力为 0.5~1.2Mpa，脱硫塔中装入催化剂，过氧化剂H2O2从塔上部进入，塔顶温度为50~70℃，通过物料的逆向流动，达到充分接触，一部分MTBE经塔顶冷凝器冷凝后采出去储罐，一部分MTBE经侧线采出经过回流泵回流到脱硫塔中，其特征在于，脱硫塔中装入的催化剂为Fe-HMS分子筛，有机硫化物经过与过氧化剂H2O2反应，生成的亚砜、砜或烷基磺酸极性较强的物质，进入硫化物回收塔进行回收，得到总硫含量10ppm以下的MTBE去罐区。
2.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的脱硫方法，其特征在于，H2O2与MTBE中硫化物的摩尔比为0.5~10，分子筛催化剂用量为MTBE质量的0.25%~5%。
3.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的脱硫方法，其特征在于，所述部分MTBE回流，回流比为0.5~5。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: He Changzhou Inventor after: Fan Hong Inventor after: Wan Jiabing Inventor after: Cheng Feng Inventor after: Feng Laiguo Inventor before: Cui Xianchang |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20161027 Address after: 224000 No. 8, environmental protection Avenue, Yancheng environmental protection industrial park, Jiangsu, Yancheng City (28) Applicant after: JIANGSU LANFENG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 314422 Jiaxing, Henan Province, Hangzhou City, Haining Economic Development Zone Star Bay Garden Jinsha garden 22-4-607 Applicant before: Cui Xianchang |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A desulfurization method of methyl tert butyl ether Effective date of registration: 20210511 Granted publication date: 20170111 Pledgee: Bank of Jiangsu Co.,Ltd. Yancheng branch Pledgor: JIANGSU LANFENG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021320000054 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220517 Granted publication date: 20170111 Pledgee: Bank of Jiangsu Co.,Ltd. Yancheng branch Pledgor: JIANGSU LANFENG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021320000054 |