CN105130404B - 一种高纯氧化铝研磨球制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯氧化铝研磨球制备方法，属于氢氧化铝粉碎技术领域。其特征在于，制备步骤为：向氧化铝粉原料中喷入纯水后压制成氧化铝饼料，然后破碎后再过20目筛，将过筛后滤出的氧化铝粉体倒入包衣机滚成直径在1.5mm~2 mm的氧化铝球；将成型后氧化铝球预烧，再进行二次烧结，烧结曲线为：先由室温连续升温至1240℃~1260℃，再连续升温至1765℃~1775℃，在1765℃~1775℃保温100 min~120min；二次烧结后的氧化铝球过24目滤布筛网，即得。本发明用较低的成本生产制备出高纯研磨球，用于蓝宝石专用粉体的研磨，不会产生污染，耐磨性好，密度大，研磨速度快，效果好。
Description
技术领域
一种高纯氧化铝研磨球制备方法，属于氢氧化铝粉碎技术领域。
背景技术
现有高纯氧化铝粉碎技术主要有两种。一种气流磨粉碎，能耗大，粉碎粒度分布不均匀，粉碎效率低，且容易被污染。另一种为砂磨机粉碎，效率高，能耗小，产品粒度分布均匀，但需要用专门的研磨球才能保证纯度和研磨效果，这些研磨球价格昂贵，造成很改的生产成本。
现有的氧化铝研磨球多是以铝矾土、辊棒粉、工业氧化铝粉、高温煅烧阿尔法氧化铝粉等材料为原料，经过配料、研磨、制粉（制浆、制泥）、成型、干燥、烧成等工序制作而成的；低端的氧化铝研磨球纯度不够，耐磨性不好，硬度不足、磨耗大，密度不够大、影响研磨效率，研磨效果不佳，易污染高纯氧化铝粉体。而高端的氧化铝研磨球，虽然使用效果较好，但因为身产成本过高，价格也昂贵。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产成本低、使用效果较好的高纯氧化铝研磨球制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于，制备步骤为：
1）向5N阿尔法氧化铝粉原料中喷入纯水后压制成氧化铝饼料，然后将氧化铝饼料使用塑料棒破碎后再过 20目滤布筛网滤出氧化铝粉体；
2）将过筛后滤出的氧化铝粉体倒入包衣机滚成直径在1.5mm~2 mm的氧化铝球；
3）将成型后氧化铝球预烧蒸发掉氧化铝球内水分；
4）将预烧后氧化铝球进行二次烧结，烧结曲线为：由室温连续升温100min~140min升温至1240℃~1260℃，再连续升温55min~65min升温至1765℃~1775℃，在1765℃~1775℃保温100 min ~120min；
5）二次烧结后的氧化铝球过24目滤布筛网，即得直径0.7 mm ~1mm的氧化铝研磨球。
本发明步骤1）中先将原料压制后再进行粉碎，由于机械力做功，不仅颗粒表面发生变化，而且内部结构也产生局部变形，成为高能的活性状态，可在后续步骤滚成高密度小球，这有利于烧结成型，提高研磨球的密度；而加入纯水是为了方便压成饼料，且滚球时容易成型。氧化铝烧结分为两个阶段，一是随温度升高，颗粒界面相互融合形成脖颈并不断扩大，颗粒径距缩短，气孔变小并逐渐排除；二是氧化铝烧结后期晶粒长大，对烧结致密化有重要作用。本发明将这两个阶段分作两个步骤煅烧，预烧目的就是进行烧结的第一阶段，排除气孔和水分，有利于烧结后期晶粒长大。二次烧结的烧结曲线分为两种升温速率的两升温段和一保温段，第一升温段将预烧后的氧化铝球再一次经历排除气孔的过程，气孔排除更加彻底，密度进一步增加，同时控制温度增长速率，减少氧化铝球的破碎。第二升温段调节出特定的升温速率，以调节氧化铝晶粒增长速率，并通过该晶粒增长速率进一步控制氧化铝球的密度、硬度和体积，以使得到的氧化铝研磨球适应研磨要求。
优选的，步骤3）中所述的预烧用辊道窑进行烧结。利用辊道窑的连续烧成工艺，提高预烧的烧结效率，快速烧成。同时由于辊道窑截面小，窑内温度均匀，氧化铝球的烧结效果稳定。
优选的，步骤3）中所述预烧的时间为200 min ~400 min，温度为900℃~1200℃。预烧阶段主要是排除氧化铝球内的水分和气孔，在该条件下即可达到预烧的要求。
优选的，步骤3）中所述预烧的烧结曲线为：由室温经230min~250min连续升温至480℃~520℃，再经230min~250min连续升温至940℃~960℃，再经110min~130min连续升温至1205℃~1215℃，在1205℃~1215℃保温110 min ~125min。该烧结曲线为预烧的最佳烧结曲线，先以特定的速度升温，快速破坏氧化铝颗粒的界面，在降低升温速率升温，使颗粒界面逐渐相互融合，再次提高升温速率，在温度以特定速率升高过程中颗粒径距缩短迅速，形成的新气孔更少，在最高温度保温使，加快气孔排除，并保证排除彻底，保证氧化铝球预热后的密度更大，有利于以后的晶粒成长。
优选的，步骤4）中所述的二次烧结为氢气保护烧结。氢气保护烧结只有在先预烧蒸发水分后才能进行；使用氢气保护烧结可以使烧结温度达到1770℃有利于晶粒长大，使球体达到更高密度，目前常规烧结窑炉最高温度只能在1650℃以下长期使用。在氢气氛围下烧结时，由于氢原子半径很小，易于扩散并有利于闭口气孔的消除，所以有利于促进烧结，使氧化铝达到较高密度。由于氧化铝的烧结过程与阴离子的扩散速率有关，而氢气形成的还原气氛有利于阴离子空位的增加，可以促进烧结的进行。
优选的，步骤4）中所述的二次烧结为微波烧结。微波烧结可以得到与氢气保护烧结相似的效果。可以满足本发明的二次烧结需求。
优选的，步骤5）中所述的氧化铝研磨球的密度为3.8 g/cm3~4.6g/cm3，松装密度为2.4 g/cm3~3.1g/cm3。在本发明工艺下制得的的氧化铝研磨球的密度更大，均能达到3.8 g/cm3以上，颗粒大小合适作为，松装密度在2.4 g/cm3以上。
优选的，所述的滤布筛网为尼龙筛网或锦纶滤网。减少过筛过程中其他粒子的污染。
优选的，步骤1）所述的5N阿尔法氧化铝粉与纯水的质量比为10:0.8~1.2。该添加比例下能够保证氧化铝的压制成型，且容易在包衣机滚制成球，还要保证在预烧时水分能够充分去除。
优选的，步骤1）所述的5N阿尔法氧化铝粉原料为D50粒径在1.5μm的布袋粉。可以将5N阿尔法氧化铝粉原料先经过气流磨粉碎 ，再用布袋粉收集。这种布袋粉在相同烧结温度下可以达到更高的烧结密度，而且在滚球时更容易成型。
与现有技术相比，本发明的一种高纯氧化铝研磨球制备方法所具有的有益效果是：本发明可以用较低的成本生产制备出不添加任何其他物质，只用5N高纯氧化铝的高纯研磨球，用于专用砂磨机研磨用于蓝宝石专用粉体的研磨，不会产生污染，耐磨性好，密度大，研磨速度快，效果好，节能。具体的：
1、本发明制备的氧化铝研磨球纯度高，无污染，采用5N高纯氧化铝，制备过程只用到纯水，保证研磨球纯度；
2、本发明制备的研磨球密度大，研磨效率高，烧结后单球密度达到3.8g/cm3，松装密度达到 2.4g/cm3；
3、本发明制备的研磨球硬度大，磨耗小，表面瓷化，实际生产中每小时磨耗小于3kg；
4、本发明制备的研磨球使用效果与现有的高端研磨球的效果相似，但制备过程却节约了大量成本；
5、本发明制备的研磨球耐火度接近刚玉的熔点，高温下具有较好的体积稳定性与化学稳定性，不受还原气氛、熔融玻璃和金属液的侵蚀，常温、高温机械强度和耐磨性较好。也可用于其他领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的一种高纯氧化铝研磨球制备方法做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
1）高温煅烧5N阿尔法氧化铝粉为原料，经过气流磨粉碎 ，取D50在1.5μm的布袋粉，按重量均匀喷入氧化铝粉质量10%纯水，压机成型成饼状，然后将氧化铝饼料使用PP棒破碎，再过 20目尼龙筛网；
2）将过筛后筛下的高纯氧化铝粉体倒入包衣机滚球成型，待物料滚成直径在1.5mm~2 mm圆球时，用12目筛网将筛上小球取出，筛下小球继续在包衣机内成型，直至大部分高纯氧化铝物料滚成直径 1.5mm~2 mm的小球；
3）将成型后小球用辊道窑预烧，烧结曲线为：由室温经240min连续升温至500℃，再经240min连续升温至950℃，再经120min连续升温至1210℃，在1210℃保温120min；
4）将预烧后小球用氢气气氛保护炉烧结，烧结曲线为：由室温连续升温120min升温至1250℃，再连续升温60min升温至1770℃，在1770℃保温110min；
5）过24目尼龙筛网，将破碎的球，粉体等筛除，获得直径0.7~1mm，密度为4.6g/cm3，松装密度为3.1g/cm3，颗粒均匀的球；实际生产中每小时磨耗小于2kg。
实施例2
1）5N阿尔法氧化铝粉为原料，经过气流磨粉碎 ，取D50在1.5μm的布袋粉，按重量均匀喷入氧化铝粉质量11%纯水，压机成型成饼状，然后将氧化铝饼料使用PP棒破碎，再过20目尼龙筛网；
2）将过筛后筛下的高纯氧化铝粉体倒入包衣机滚球成型，待物料滚成直径在1.5~2 mm圆球时，用12目筛网将筛上小球取出，筛下小球继续在包衣机内成型，直至大部分高纯氧化铝物料滚成直径 1.5~2 mm的小球；
3）将成型后小球用辊道窑预烧，烧结曲线为：由室温经245min连续升温至510℃，再经235min连续升温至945℃，再经125min连续升温至1212℃，在1212℃保温 125min；
4）将预烧后小球用氢气气氛保护炉烧结，烧结曲线为：由室温连续升温130min升温至1255℃，再连续升温60min升温至1772℃，在1772℃保温105min；
5）过24目尼龙筛网，将破碎的球，粉体等筛除，获得直径0.7~1mm，密度为4.4g/cm3，松装密度为2.9g/cm3，颗粒均匀的球；实际生产中每小时磨耗小于2.2kg。
实施例3
1）高温煅烧5N阿尔法氧化铝粉为原料，经过气流磨粉碎 ，取D50在1.5μm的布袋粉，按重量均匀喷入氧化铝粉质量9%纯水，压机成型成饼状，然后将氧化铝饼料使用PP棒破碎，再过 20目尼龙筛网；
2）将过筛后筛下的高纯氧化铝粉体倒入包衣机滚球成型，待物料滚成直径在1.5~2 mm圆球时，用12目筛网将筛上小球取出，筛下小球继续在包衣机内成型，直至大部分高纯氧化铝物料滚成直径 1.5~2 mm的小球；
3）将成型后小球用辊道窑预烧，烧结曲线为：由室温经230min连续升温至480℃，再经230min连续升温至940℃，再经110min连续升温至1205℃，在1205℃保温125min；
4）将预烧后小球用微波烧结，烧结曲线为：由室温连续升温110min升温至1244℃，再连续升温57min升温至1768℃，在1768℃保温116min；
5）过24目尼龙筛网，将破碎的球，粉体等筛除，获得直径0.7~1mm，密度为4.3g/cm3，松装密度为2.7g/cm3，颗粒均匀的球；实际生产中每小时磨耗小于2.5kg。
实施例4
1）5N阿尔法氧化铝粉为原料，经过气流磨粉碎 ，取D50在1.5μm的布袋粉，按重量均匀喷入氧化铝粉质量8%纯水，压机成型成饼状，然后将氧化铝饼料使用PP棒破碎，再过20目尼龙筛网；
2）将过筛后筛下的高纯氧化铝粉体倒入包衣机滚球成型，待物料滚成直径在1.5~2 mm圆球时，用12目筛网将筛上小球取出，筛下小球继续在包衣机内成型，直至大部分高纯氧化铝物料滚成直径 1.5~2 mm的小球；
3）将成型后小球用辊道窑预烧，烧结曲线为：由室温经250min连续升温至520℃，再经250min连续升温至960℃，再经130min连续升温至1215℃，在1215℃保温110 min；
4）将预烧后小球用微波烧结，烧结曲线为：由室温连续升温107min升温至1252℃，再连续升温60min升温至1768℃，在1768℃保温110min；
5）过24目尼龙筛网，将破碎的球，粉体等筛除，获得直径0.7~1mm，密度为4.2g/cm3，松装密度为2.8g/cm3，颗粒均匀的球；实际生产中每小时磨耗小于2.4kg。
实施例5
1）高温煅烧5N阿尔法氧化铝粉为原料，经过气流磨粉碎 ，取D50在1.5μm的布袋粉，按重量均匀喷入氧化铝粉质量12%纯水，压机成型成饼状，然后将氧化铝饼料使用PE棒破碎，再过 20目尼龙筛网；
2）将过筛后筛下的高纯氧化铝粉体倒入包衣机滚球成型，待物料滚成直径在1.5~2 mm圆球时，用12目筛网将筛上小球取出，筛下小球继续在包衣机内成型，直至大部分高纯氧化铝物料滚成直径 1.5~2 mm的小球；
3）将成型后小球用辊道窑预烧，预烧的时间为300 min，温度为1100℃；
4）将预烧后小球用氢气气氛保护炉烧结，烧结曲线为：由室温连续升温133min升温至1255℃，再连续升温58min升温至1775℃，在1775℃保温100 min；
5）过24目锦纶滤网，将破碎的球，粉体等筛除，获得直径0.7~1mm，密度为3.89g/cm3，松装密度为2.5g/cm3，颗粒均匀的球；实际生产中每小时磨耗小于3kg。
实施例6
1）5N阿尔法氧化铝粉为原料，经过气流磨粉碎 ，取D50在1.5μm的布袋粉，按重量均匀喷入氧化铝粉质量7%纯水，压机成型成饼状，然后将氧化铝饼料使用PP棒破碎，再过20目尼龙筛网；
2）将过筛后筛下的高纯氧化铝粉体倒入包衣机滚球成型，待物料滚成直径在1.5~2 mm圆球时，用12目筛网将筛上小球取出，筛下小球继续在包衣机内成型，直至大部分高纯氧化铝物料滚成直径 1.5~2 mm的小球；
3）将成型后小球用辊道窑预烧，预烧的时间为200 min，温度为1200℃；
4）将预烧后小球用氢气气氛保护炉烧结，烧结曲线为：由室温连续升温100min升温至1240℃，再连续升温55min升温至1765℃，在1765℃保温120min；
5）过24目锦纶滤网，将破碎的球，粉体等筛除，获得直径0.7~1mm，密度3.84g/cm3，松装密度2.4g/cm3颗粒均匀的球；实际生产中每小时磨耗小于3kg。
实施例7
1）5N阿尔法氧化铝粉为原料，经过气流磨粉碎 ，取D50在1.5μm的布袋粉，按重量均匀喷入氧化铝粉质量7%纯水，压机成型成饼状，然后将氧化铝饼料使用PP棒破碎，再过20目锦纶滤网；
2）将过筛后筛下的高纯氧化铝粉体倒入包衣机滚球成型，待物料滚成直径在1.5~2 mm圆球时，用12目筛网将筛上小球取出，筛下小球继续在包衣机内成型，直至大部分高纯氧化铝物料滚成直径 1.5~2 mm的小球；
3）将成型后小球用辊道窑预烧，预烧的时间为400 min，温度为900℃；
4）将预烧后小球用氢气气氛保护炉烧结，烧结曲线为：由室温连续升温140min升温至1260℃，再连续升温65min升温至1775℃，在1775℃保温100 min；
5）过24目尼龙筛网，将破碎的球，粉体等筛除，获得直径0.7~1mm，密度3.81g/cm3，松装密度2.4g/cm3颗粒均匀的球；实际生产中每小时磨耗小于3kg。
对比例1
基本工艺步骤和工艺条件同实施例1，不同的是，没有进行步骤1），直接将5N阿尔法氧化铝粉原料加入纯水后倒入包衣机滚成球。所得氧化铝研磨球的密度3.2g/cm3，松装密度2.0g/cm3，颗粒不均匀的球；实际生产中每小时磨耗为3.6kg。可见，在原料处理初期没有进行机械力做功，激活活性状态时，直接影响后续步骤滚成球的密度，进而影响研磨球的磨耗性能。
对比例2
基本工艺步骤和工艺条件同实施例1，不同的是，没有进行步骤3）的预烧工艺，直指采用步骤4）的氢气保护烧结。所得氧化铝研磨球的密度2.4g/cm3，松装密度2.1g/cm3，颗粒不均匀的球。在没有预热去除气孔和水分的条件下直接进行高温烧结，氧化铝研磨球没有很好的成型，密度也没有相应的提高。最后过筛得到的研磨球无法正常使用。
对比例3
基本工艺步骤和工艺条件同实施例1，不同的是，步骤4）的氢气气氛保护炉烧结的烧结直接由室温经150min恒升温速率升温至1770℃。所得氧化铝研磨球的密度3.3g/cm3，松装密度2.1g/cm3，颗粒不均匀的球；实际生产中每小时磨耗为3.5kg。步骤4）的二次烧结过程没有尽可能的通过工艺控制提高氧化铝研磨球的密度，并有意的控制研磨球的大小，氧化铝研磨球的密度有所降低，研磨效率也相应下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于，制备步骤为：
1）向5N阿尔法氧化铝粉原料中喷入纯水后压制成氧化铝饼料，然后将氧化铝饼料使用塑料棒破碎后再过 20目滤布筛网滤出氧化铝粉体；
2）将过筛后滤出的氧化铝粉体倒入包衣机滚成直径在1.5mm~2 mm的氧化铝球；
3）将成型后氧化铝球预烧蒸发掉氧化铝球内水分；
4）将预烧后氧化铝球进行二次烧结，烧结曲线为：由室温连续升温100min~140min升温至1240℃~1260℃，再连续升温55min~65min升温至1765℃~1775℃，在1765℃~1775℃保温100 min ~120min；
5）二次烧结后的氧化铝球过24目滤布筛网，即得直径0.7 mm ~1mm的氧化铝研磨球。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：步骤3）中所述预烧用辊道窑进行烧结。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：步骤3）中所述预烧的时间为200 min ~400 min，温度为900℃~1200℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：步骤3）中所述预烧的烧结曲线为：由室温经230min~250min连续升温至480℃~520℃，再经230min~250min连续升温至940℃~960℃，再经110min~130min连续升温至1205℃~1215℃，在1205℃~1215℃保温110 min ~125min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：步骤4）中所述的二次烧结为氢气保护烧结。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：步骤4）中所述的二次烧结为微波烧结。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：步骤5）中所述的氧化铝研磨球的密度为3.8 g/cm3~4.6g/cm3，松装密度为2.4 g/cm3~3.1g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：所述的滤布筛网为尼龙筛网或锦纶滤网。
9.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：步骤1）所述的5N阿尔法氧化铝粉与纯水的质量比为10:0.8~1.2。
10.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝研磨球制备方法，其特征在于：步骤1）所述的5N阿尔法氧化铝粉原料为D50粒径在1.5μm的布袋粉。
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